小中大ICP的工作原理、检出限、校正方法、使用和维护
ICP的工作原理:
感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。
样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
ICP 的检出限:
使用ICP-OES,大多数元素的检出限为0.00Xmg/L,校准曲线的线性范围达105~106,可进行多元素同时或顺序测定。
ICP的校正方法:
有波长校正和分析校正:
一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。分两步进行:
1、光谱仪校正——调整仪器的偏差
2、漂移补偿——克服波长随时间而变化
(1)光谱校正
对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长,并将之储存为校正数据(一般储存在计算机中)。
通常存为下列一组数据:调试偏差;相关系数和修正系数。
光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。
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