原子吸收

一二一、用氢化物发生器，冷原子吸收测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器，　这个扣不扣背景影响大吗？
1. 汞是蒸汽发生发,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣
2. 氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景！

一二二、我用的是岛津AA6300，需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂，请大家帮帮忙。
1.分辨率测定：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2NM时调节光电倍增管高压，使279.5NM谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，应能分辨出279.5NM和279.8NM两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%。
问题：在哪里调节光电倍增管高压？仪器是密封的，维修的时候打开过盖子。在操作软件上也没有光电倍增管的调节。我怎样确定谱线能量是100？
2.基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM，量程扩展10倍，点亮铜灯……
问题：量程扩展10倍是啥意思？还有后面的“瞬时”测量方式？这个仪器上没有我要怎样做？
3.检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量……
问题：标尺扩展10倍是啥意思？
1. 随着仪器功能的不断改进，有些术语是可能听不懂了。下面我将自己知道的告诉你：
1，你只要调个吸光度零即100%T就行了。
2,“量程扩展”这儿指吸光度倍率，对微机型的仪器已经意义不大。你只要能准确读出三位小数的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些仪器能直接读出第四位小数，那就更不需要“量程扩展10倍”了。
所谓“瞬时”测量方式，无非就是连续读数的模式，一般仪器都有。
3，“标尺扩展10倍”就是上面的“量程扩展10倍”，主要此时必须读出第四位小数：0.000X Abs.你只要能读出第四位小数就行了（用你自己的方法）。
2. 你只要调个吸光度A为0或透过滤T=100%就行了

一二三、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高?
1. 水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了
2. 会不会是水厂的净水原材料里的Zn含量比较高？？
3. 多数是水管管道的原因。

一二四、我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低！而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法？
1. 火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。
2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气－乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。

一二五、我在工作中用火焰原子吸收做钠，开始很好，但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题，仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事？
1. 是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等发射的太低了
2. 那会不会是样品池有堵塞？
3. 电离，建议加入电离抑制剂
4. 为找到原因，建议用发射法试试，若仍无信号，则应检查进样系统和检测系统；若有正常信号，则显然灯有问题。

一二六、笑气装置如何使用？
1. 笑气使用:一般用空气-乙炔火焰先点着后,转换.但是笑气使用中危险性极高,一般多用石墨炉法或氢化物法替代。
2. 笑气危险，使用时不能大意。以下几点是关键：
1，不能漏气。
2，笑气钢瓶减压阀必须要预热。
3，点火：先点燃空气-乙炔，再转为笑气-乙炔焰。熄火：也须转成空气-乙炔再熄火。
4，保持火焰根部红羽毛区的高度在2公分左右。红羽毛消失了意味着爆炸临近了！！！
5，乙炔气和纯水必须纯净，否则火焰发黄使你看不清红羽毛区。

一二七、我在做Pb样品时，发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起？
1. 这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。
2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下

一二八、石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了！请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了？
1. 自来水的话应该是结垢造成的
2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了
3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了，可以用氩气吹开
4. 这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点

一二九、发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还可以用什么代替？
1. 我用是北京瀚时的，好像只可以用氢氟酸洗，但绝对不可以沾到电热丝，好像洗后灵敏度会大大下降
2. 通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了!

一三零、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.
1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
2. 方法：
1。微波消解--原子吸收测定
2。压力氧弹消解--原子吸收测定
3。固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.

一三一、请问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多？
1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了？标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的！！注意消化细节。
2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素

一三二、1.在原子吸收里什么叫特征浓度。
2.特征浓度的意义是什么。
3.特征浓度与检出限有什么关系。
4.为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044
1）什么叫特征浓度。
在原子吸收光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1％吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml

2）为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044。
产生1%吸收就是透过99％， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044

3）特征浓度的意义是什么。
a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标
b) 根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化
c）根据已知浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围

4）特征浓度与检出限有什么关系。
特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能L=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。

一三三、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号，最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么？同样的方法铜能达到0.2左右，请问为什么？
改变燃气比，该元素需要富燃火焰

一三四、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解？其基本含量为：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co  0.15%Si，其余的百份含量为Fe.请问该用怎样的酸来溶解？
1. 试试用热硝酸，浸泡50秒
2. 可以用王水消解

一三五、用原子吸收法测锰为何质控样值偏低？
重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度一致。

一三六、我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的 .
信号偏小的几个原因：1。还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置2.实在不行，加基体改良剂3.光路需调节（包括炉体，灯，灯电流等）4.灰化时间和温度需优化5.石墨管（锥），石英窗清洗一下6.标液重新配一下，有时放长了会变。

一三七、氘灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时氘灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗?
1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。
2. 我的也测铜时能量不够，原因是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些
3. 也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题
4. 氘灯扣背景在400以下都应该没问题，如果能肯定氘灯没问题，那就重调一下光路。如果以前用没有能量低的问题，最近才出现的，那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，如果动了，那就找厂家吧，最好不要自己修。如果一直是这样，就仔细看下说明书，看看是不是自己操作上的问题。

一三八、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容.回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样.上机后却发现添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低.这下就不懂了
1. 你先做一下平行试验，看看精密度好不好再说
2. 是平行操作的！结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染，铅到处有很容易被污染，消除污染本身就很难，特别是对痕量分析。

一三九、污水中重金属分析为什么要进行消化处理？
1. 因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!
2. 其原因主要有：（1）污水中含有有机物，它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏；（2）经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性。另外，在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部为离子态，少量为络合物或化合物。
3. 你要测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解的，而不是单单测定溶解在水体中的重金属
4. 像废水这种基体比较复杂的情况，其实并不容易测出结果，关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面，有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光值，还有在去除其他杂质干扰的时候，小心别让所测元素受到损失，或者生成了更难测量的新物质（原子化温度可能变了）。

一四零、光栅的疏密对AAS重要吗？
1. 肯定有影响,在相同的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少
2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。
从光栅色散率公式可知，在自准条件下
（  



提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d（以提高每毫米刻线数）。
从光栅分辨率公式可知



提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。
在常规的光栅设计中，都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本的原因，精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难，采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条，但由于槽面成正弦形，使闪耀特性受影响，集光效率下降。


一四一、做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除？
加大称样量使用火焰检测，我没有发现比较大的干扰。如果要去钠，常规化学分析中测定钠使用一种试剂，可以将钠沉淀的，不妨试试。

一四二、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值？是什么原因所在？一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好？A=Wbc　W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 为灵敏度）＝？
1. 浓度太低，空白溶液与样品基体不符
2. Pb浓度太低，或是有溶剂的干扰
3. 造成这样的原因应该很多。首先，你要说明你用的是什么仪器？如果是原子吸收分光光度计，造成铅吸光度负值的原因：1、样品空白没有校正，并且样品空白是负值；2、铅寻峰不正常；3、铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。
4. 标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间，还要看它的相关性，一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关，而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。
5. 与样品的基体有关，通常用硝酸和高氯酸（4：1）来消化样品，酸度太高造成背景也高

一四三、原子吸收光谱有时不能点火啊?请问是什么原因啊?
1. 不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对.
2. 不能点火,首先要检查气路。
3. 可以看看点火器是否发射火星，有可能是乙炔压力不够造成的
4. 在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也 可能导致不能点火
5. 你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗？现在大多数软件上都会有提示，并且会给你好的建议。
6. 会造成这样的情况的原因有很多，一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点火的；还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量

一四四、:我用磷酸二氢氨和硝酸镁做改进剂，加1%的HNO3测量Pb(石墨法）
空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出来吗？
2：我现在测的磷酸二氢氨溶液为０.３３是否正常（水为０，硝酸镁也为０）？
３：我用灰化８００，原子化１４００做的空白为０.０１２，
　　　　和灰化５００原子化１８００　做的空白为０.３００，这个是不是可　　　　以说空白太高了还是？　横向石墨管　　
1、应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单，有些改进剂的加入，可能会使背景吸收增大。
2、0.33肯定太高了，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。
3、太高了，检查试剂。

一四五、我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1％硫酸，硼氰化钾用的是0.5％，汞标准系列 用1％盐酸定容并含有100uL5％高锰酸钾。请问造成这种现象的原因是什么呢？
你用的是什么型号的仪器？不应该是仪器的问题，做什么样品？用硫酸作为载夜？应该是你的试验条件的问题！载气和屏蔽气流速，还有积分时间与延迟时间的选择，你的原子化温度是多少？汞比较特殊，他不是形成氢化物，而是还原出来汞原子的，性质特殊，需要加大载气流速的，还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差别！，你最好还是做一下条件试验来确定一下！
硼氰化钾用的是0.5％？KBH4吧！对于汞来说，不会要这么高的还原剂浓度的！

一四六、测定水产品中Cd含量时，常要加基体改进剂（Pd+硝酸镁），样品的峰型确实很好而且背景也不高，但是标样的灵敏度却降低了。不知道这样作可行吗？而且谁能解释一下，标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改和不加基改，灰化温度基本不能提高。我用的是PE700。灰化温度350，原子化温度1750。灰化温度一提高，读数降低的非常厉害。
1. 你试试降低原子化温度，每次50度，加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。
2. 我也使用过pd做cd改进剂，灵敏度确实下降，有时峰形不太好，精密度也变差，特别是低浓度区，对pb也是如此，对灰化温度不像pb等元素那样可以明显提高，不能稳定较高的灰化温度，不过对于消除某些干扰，感觉比磷酸二氢铵好些，尽管后者能稳定cd到800度左右。

一四七、用石墨炉做化探金时，因为含量低大约为2.5ppb，空白值也差不多是这个值，求助将空白值做低的方法。
是不是你先对样品富集，然后测定，我当年用ＦＡＡＳ就用乳状液膜来富集的

一四八、测钙时我要在样品中加入锶盐，但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。
测镁时感觉吸收峰很怪，先是突然升高，随后就降下来，不知道为什么？有资料说硝酸对测镁有影响，是吗？可以标准溶液中又要加硝酸。
1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的.重金属的标准溶液都是用硝酸保存的
2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验
3. 测钙时，标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时，有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。硝酸介质使镁的测定结果容易偏低，不过酸度较低时影响不会太大。

一四九、噪声高是否就是代表信噪比差，得出的吸光数值不稳定呢？
信噪比＝信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低，检测结果就差。

一五零、横向加热的石墨炉（带塞曼扣背景）绝对要比纵向加热的好吗？帮忙分析一下
1. 横向加热温度变化均匀，在石磨管的全长范围内，温度差异小，大概可以形容成一个板凳，呵呵，左右两个斜坡，中间一个平台。
纵向加热温度变化不均匀，中间温度最高，两边的温度逐渐下降，大概可以形容成一个拱桥，中间一个最高点，从最高点开始往两边逐渐下降。
横向的优点在于：
1.温度变化均匀；
2.降低原子化温度，通常在原子华温度上可以降低300-400度；
3.基体干扰小；
4.记忆效应小。

温度是否均匀对于塞曼效应没有影响，横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于：可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场，即，在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。在这方面，PE和耶拿都有相关的产品。PE的产品是水平方向加热的横向石磨管，而耶拿公司的是竖直方向的横向加热石磨管。
2. 横向加热温度变化均匀，解决了石墨管两端的温度梯度问题，减少和消除了大多数化学干扰，提高石墨管的使用寿命。记忆效应比较小，降低原子化温度，基体干扰小。
3. 主要原因应该是从实施纵向塞曼效应而设计的，不用偏振镜这样设计能减少光能量的损失！从而提高信噪比！主要目的不是你说的追求温度的均匀性，而是实施纵向塞曼效应的原因！
4. 横向加热可以消除温度梯度引起的记忆效应，也可以降低原子化温度，纵向加热无法避免的存在温度梯度，因此横向加热是业内公认的高一个档次的技术。
横向塞曼的磁场强度比纵向塞曼要强，只不过PE公司的设计只能是横向加热配上纵向塞曼，现在耶拿和GBC都可以采用横向加热和横向塞曼技术。
纵向塞曼减少一块偏振镜是事实，但是我觉得塞曼磁场可以调节强度会是今后的一个方向，不管是纵向还是横向

一五一、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些？
我正在一台PE800原子吸收，从事保健品砷和铅的检验，因样品中含有的钙和蛋白质成分较高，影响试验结果，造成空白值比检测值高，无法计算，重现性不好，请问，那位朋友了解此项检验前处理的注意事项和仪器的最佳设定参数。多谢！另外，石墨炉法能否测定砷含量。
1. 1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋白质基体；
  2。若石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。
2. 石墨炉温度条件建议：
测砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加钯-镁基体改进剂；
测钙：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。
3. 首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求；
然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。
4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法

一五二、这些天我在使用石墨炉测铅，可是连标准曲线都做不完仪器就出错了：每次都是“石墨炉接触错误，请检查石墨管”，而我的石墨管是新的，刚换上的
先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。如果是，可能电路板故障；如果不是，将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊，除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。

一五三、1.做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制
2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小
3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好
1. 1 做火焰吸收的标准溶液，如果将标准溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的话，可以保存很久的。
  2 当然会影响的。
  3 应该是点火后调节100％更好！
2. 1、对于配置溶液来讲，我个人认为是这样的：首先每种溶液（特别是标准系列）配置好以后都不可能一直并且长时间使用的，原因是保质期问题，还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化；所以最好是现用现配，保证结果的准确。
  2、空气和乙炔流量的改变，其实就是改变了火焰的状态和火焰温度，说白了就是改变了火焰的测试条件，吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。
  3、一般是在点火前将能量调整到最佳状态，点火后调整好火焰的观察高度，然后调整增益，将能量调整到100％即可开始测试了。
3. 点火后调节100%不一定更好，因为点火前调到100%，点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%，可以调节能量使得透光率达到100%，但是要是负高压变大或灯电流变大，但是负高压变大会使噪声变大，灯电流变大会使灵敏度降低，所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。

一五四、请问做原子吸收,样品中家5%硝酸是为何?
1. 一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用
2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。
3. 肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等
4. 一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了，做石墨炉时用硝酸比较多，0.2%就可以了。酸的浓度太高对检测样品不好
5. 选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物，这时就要选硝酸。
6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液变得澄清，除掉固体物质。若是这样还可以用硝酸－硫酸或硝酸－高氯酸，如果不能除去悬浮物，要用砂芯漏斗过滤
7. 测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度，否则石墨管损坏很快。
8. 我用的是2%的硝酸，防止重金属水解
9. 加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响其原子化

一五五、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况，不知道什么原因！进标准曲线的时候没有问题，进样品的时候，发现没有试液进入石墨管！所以没有出峰！不知道是什么原因，难道是试样太稠了？
1. 估计是进样针尖被污染了！
2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题，比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等，出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证，人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。
3. 还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉－－仪器稳定性不好

一五六、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体！有的又用盐酸做基体！为什么不通一用硝酸呢？比如铁就是用盐酸做基体？ FE为什么不能用硝酸呢？请说明原理？
1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。
2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质.
3. 这是根据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!!!,不能与Pb,Cd发生沉淀
4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的.

一五七、我用石墨炉测铅回收率只有50％。空白值太高怎么解决？是否将仪器参数重新摸索，还是将消化方法改变，改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢？
1. 更换试剂，减小中间处理过程污染
2. 我也做过回收率，铅的回收率相对来说是比较好的，可能在实验过程中污染了吧，因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失
3. 我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞

一五八、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态？喷雾头的气路堵塞应怎么办呢？（完全堵塞，不出气体）
1. 一般把雾化器取出，用高压空气反吹，或者用超声波清洗。
2. 以后实验时要注意，液体一定要纯净，或经过过滤。
3. 太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时，会很自然地想到用金属通丝去捅，却不知玻璃雾化器是不可以捅的（一捅就碎，雾化器将报废）。玻璃雾化器一旦被堵塞，应该反吹，一定不要捅。
4. 主要在于样品前处理时可有完全消化，否则即使弄好，换了新的，还是会堵塞，再有做完实验一定要定期清洗。
5. 取下雾化头，开起空压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开~~
6. 样品的处理效率很重要，我以前做水果的，颗粒太多，很堵。做完试验要吸点蒸馏水，平时我们采取的措施是擦一下，不过效果不好，很快又会堵的
7. 实验完毕，要用纯水清洗几分钟。实验过程中，分析3-5个样，清洗一次，以防盐分吸入过多，造成堵塞，导致吸入量降低，分析数据不稳定。

一五九、用石墨炉做土壤中的Cd，Pb加什么基体改进剂效果好？硝酸镧 还是 氯化鈀 还是 磷酸二氢铵？
1. 用磷酸二氢铵效果好，也经济；当然用硝酸鈀也很好，尽量不要氯化物。
2. 按我的经验，用硝酸鈀很好。

一六零、在用石墨炉做Cu的标准曲线时，空白的信号比标准的高，所以没有标准曲线显示，机器提示：标准和浓度不在同一个序列。（standard and concentration are not in same order)
1. 什么空白?样品空白还是标准空白?首先应该确定清洗没问题!一次做3~4个样品空白试试,看看是否平行!
2. 开始做标准之前，最好先将石墨炉空烧几次，以消除残留或外来污染；同时应保证空白与配置标准所用的完全一致。
3. 你指的空白应该是标准系列空白吧？如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置，在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况，如标样点吸光度值正常的话则空白被污染，系列应用超纯水定容，石墨管用前应老化不要空烧，空烧毁石墨管，再试试吧
4. 这种现象也时经常出现的，多测几次，因为开始测的时候，仪器不太稳定包括灯压等，需半个小时稳定。还有可能空白的铜含量较高，导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了。
5. 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。
  2、分析测试之前应对石墨管空烧2～3次，新管空烧次数会更多。
  3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致，并要求绝对干净。
6. 告诉你最简单的一个方法，不要用石磨炉，改用空气--乙炔，经济，实用。灵敏度很高的！
7. 我也有过这种情况,我一般认为是容器污染,所以重配一下就好了


一六一、我从事药品行业,经常测钠,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗?玻璃仪器用稀硝酸侵泡过夜会有改善吗?
1. 尽量不要用玻璃仪器装，短时间可能影响不大。样品最好用塑料瓶装。
2. 注意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准加入法。

一六二、敞口消化样品会损失被测元素吗?如果在没烧干和没样品飞溅出来的情况下.
1. 消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素，可能会因挥发而损失；某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用，导致该元素的确实；
2. 所加酸为4+1的硝酸-高氯酸,在没烧干的情况下,消化液温度应该低于高氯酸的沸点(?没查到,但感觉不应太高),而常测元素如铅\砷的灰化温度可能都要高于这个温度.
3. 铅砷都是低温元素，消解时温度控制很重要。

一六三、硼对原子吸收火焰光谱法测锂有何影响？如何消除？
有干扰吗？
可用加标回收试验验证一下，如没问题（满足您的分析误差要求即可）则无须考虑硼的干扰了。

一六四、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度计，现在在用火焰法测定饮用水中的铁、锰、铜、锌，由于含量都很低，我想测定一下仪器的最低检出限是多少来看看测定的数据是否可靠。请问哪位知道方法和计算公式？还有一个问题，就是我们用石墨炉测定饮用水中的金属元素时，需不需要加入基体改进剂和需不需要采用氘灯扣背景？
1. 检出限，分仪器的检出限和方法的检出限。仪器的检出限为测量至少11次空白的相对标准偏差的3倍
2. 检测限＝3S'/S
S'为对空白溶液进行11次测定的RSD
S为仪器的灵敏度，即标准曲线的斜率。
这是仪器的检测限
做水我认为不需加基改。

一六五、在给定条件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度为0.0044即lg(100/99)时所需该元素溶液的浓度.这种说法对吗?
1. 产生0.0044吸光度的浓度和质量，现在是特征浓度和特征质量的定义。根据1975年IUPAC建议，已不再将其称为灵敏度了。灵敏度是指被测组分浓度（含量）改变一个单位时，分析信号的变化量。
2. 灵敏度严格说就是校正曲线的斜率dA/dC

一六六、测铅的从现性很差，同一个溶液进两次样，测出的结果不同，有时还测不出．
1. 是否有污染
2. 从两方面找原因吧：仪器 。试样
仪器光路变化，这方面又主要看元素灯
再着说试样，标准一般都OK，看下试样有没有被污染
3. 一，你的标准酸度过不够。
  二，你采用的是283.3还217.0。217.0灵敏度高，但是测的时候线性有点漂，不过经过扣背景，已经不是问题。
  三，样品消解完后，也要保证足够的酸度。

一六七、原子吸收测石油中铅
1，217和283哪个波长好，是否用氘灯校准
2，我用1％硝酸做标准曲线，线性很好，0。996。可我测样品时，样品处理用5％硝酸，空白值太大，测定值为负值
1. 关于第一个问题,主要看你样品的浓度下,哪一个吸收波长对你更有利(吸收最好).
第二个问题,你做的是什么样品?建议你考虑是否有其他物质屏闭了你样品中的铅,或者前处理不完全.
2. 建议用5%HNO3做一下扣除试剂含量
3. 一般很高浓度选择217nm的波长，但217的波长干扰较283.3的大。
建议使用5％的硝酸配置标准溶液，以使基体匹配，如果5％硝酸仍然很高的空白的话，建议检查硝酸的干扰。
4. 217.0做低含量的好，但是稳定性不太好，要扣背景。
283.3相对来说可以比217.0灵敏多低（次灵敏线），但是它的稳定性好！
HNO3的酸度过低，易水解。保持标准，样品的酸度一致（5%比较好）！

一六八、奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，我没注意可能几尽蒸干时，突然冒起一团火光，我同事被吓坏了，我的样品也完了。 各位说说应该注意些什么问题啊？
1，高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸；消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2，取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜；现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜 的。
3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。
用高氯酸时一定要注意：
样品最好不要有强还原性；取样量要小；加沸珠；先常温（30-60度效果更好）放置过夜。
还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

一六九、我在做Al标准曲线时，用5点（包括Zero点），浓度分别为：0(1点)，8ng/ml（2点），16ng/ml（3点），24ng/ml（4点）和32ng/ml（5点），理论上这5点的吸光值应等差递增，这样直线的相关系数才高。但我的测定结果为后4点（2，3，4，5）能成等差递增，而1点与2点相差却较大。我做了很多次都出现这种情况，请问这是为什么呢！
1. 说明第1点在仪器的检测限下了.
2. 或是第一点被污染了,重配个第一点试试

一七零、用Varian240石墨炉测Pb ,Cd做出来的标准曲线为什么不是条直线？
1. 一次说明不了问题,再做第二次、三次，以前做的很好，说明线性范围没问题，再不成就换人！可能的话换机子，做相同的标样！
2. 有时是会有些弯曲，用二次曲线试试。
3. 有可能超过测定上限了，由于自吸弯曲正常

一七一、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齐有的地方出现了缺口，在没有关仪器的情况下取出了乙炔气体出口的那个冬冬（具体什么名称不知道），将出气口的狭缝清理干净后还原，结果主机显示：no burner.不能打火，这是怎么回事？怎样修呢？
1. 建议先关机，等一切装好后再开机、开软件。
2. 是否燃烧头装的不好,仪器检测不到燃烧头?
3. 可能那个地方装的不对或未装上，子细检查一下，应该没有大问题。
4. 是否燃烧头位置装错了，因为有的燃烧头上还有磁型环
5. 检查一下你的安装是否正确,仪器有无安全门锁,是否状态正常,然后重新开机试一下.

一七二、我用原子吸收测定时，标准曲线的吸光度很低，不知是什么原因？
1. 如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关
  1。进样系统的问题，你看一下进样的时候针是不是带液
  2。灰化温度的设定可以调一下看看
  3。石墨管可能要更换了，可以再用别的标准样品试一下
  4。标准样品可能有问题，可以买国外的试一下
  5。物化系统需要更换了
2. 我以前也出现过这种情况，后来我才知道
  1.进样器管堵了，
  2.标准溶液放了太长时间，一般我是一个星期一换。
  3.仪器未得到优化。
3. 毛细管堵塞后，灵敏度会下降很多。
4. 使用仪器之前，应该进行仪器工作条件及原子化条件的选择
5. 我觉得你应该先优化一下你的火焰条件,因为火焰过一段时间就要优化,不然回导致灵敏度下降.
6. 如果是火焰做的,在标液无问题的话,你可以检查一下你的雾化器,调一下可能雾化不是很好

一七三、怎样才能使钙的标准曲线更直？
1. 你的标液的浓度估计配的大了,浓度大了以后就会出现弯曲的现象.因为每个元素的标准曲线是直线的话都有一个浓度范围
2. 要加入抑电离剂来抑制电离干扰

一七四、怎样测仪器的日间精密度啊？
每一浓度每天各提取测定1次，共n天，计算其日间精密度及变异系数。

一七五、在怎样的情况下，写未检出．未检出的依据是？
未检出一般来说就是采用某种方法没有检测到某特定物质的存在，但并不代表不含相关物质，它还存在这样几种可能性：第一，这种物质的含量低于该方法的检测限；第二，物质的浓度（含量）超出该方法的检测范围（在这点可能比较难理解，但是一般的检测方法都存在一定的检测范围，而不会是负无穷到正无穷）；第三，该方法可能因为某些客观因素的影响而未能检测到本来存在的物质。。。。因此“未检出”这种说法其实是一种非常不确定的说法，但是在检测检验方面还是会继续延用这种说法，因为一般而言，没有哪种方法是可以确认某物质的绝对不存在。

一七六、刚入门原吸,主要方向是食品,所以基本是与石墨炉接触,特请教
1.关于基体改进剂,什么情况下才应该加
2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备,开启的话,元素原子化会不会有损失
3.一般国标上都是作一次曲线,那么相关系数要求多少个9
1.  1、基体对测定结果有影响的时候
   2、要开的，不会有损失的
   3、0.995以上更好一点
2. 1.关于基体改进剂：这不是一个小话题。如果你是个新手，建议你找一本原子吸收光谱分析的书籍看一看，先把概念建立起来，以后的问题就好讨论了；
  2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备：无论用火焰还是石墨炉都一定要开排风，元素不会有损失的；
  3.相关系数在0.995以上即可，除了一次曲线，二次曲线也是可以用的，国际上同样承认。

一七七、为什么我做土壤Cd同一个样品直接用火焰比萃取的高很多？
萃取基体分离富集后效果会很好的.但有几点要求:不能有氧化性溶剂的存在(指硝酸必须赶尽),否则会对KI-MIBK的萃取效率产生不利影响;加入的KI和VC溶液最好在分取样品的稀释澄清液后加入,这样在有机层当中即不会出现有破碎乳化(并有吸附溶渣)现象的难于分层,也不会出现雾化器堵截现象.萃取后放置的时间不能太长,否则会有I2的出现(有机层表现为黑褐色);正常现象时有机层的颜色应该为浅黄色;试样中Cu量高时会与KI中的I结合成CuI 对Cd造成吸附使结果低.可增加VC量来解决;进样毛细管中应加限提升量的装置(内径更细的毛细管),使火焰中不出现明火才能进行测量.

一七八、原子吸收时突然发现吸光度特别小,这是为什么呀?是石墨炉,配溶液,构造,或火焰的缘故吗?
先看雾化系统堵不堵，火焰是否正常，再看灯有无问题；波长一般不会变动，除非动了有关按钮；另外可用铜灯及铜标液检查，以确认问题所在。

一七九、我最近开展了，尿铅，锰，镉的测定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基体过于复杂，还是别的原因，结果有点低，我怀疑是基体抑制，但是又没有好的方法这种抑制消除，不知有没有好的消除尿中基体干扰的方法。
1. 直接稀释后进样，基体背景干扰比较严重的，要加基体改进剂。或者是否能消解以后再测呢，破坏有机物以后，肯定会好多了
2. 测尿主要是基体NaCl的干扰，最好的办法就是稀释

一八零、今天做石墨炉测铅，发现元素灯光斑不能穿过石墨管中心，因此，加样的时候就看不见一点枪头上的红光。调整了原子化器位置好象还是看不到。拿个滤纸挡在石墨管前，竟然发现两个光斑。
1. 是否使用了氘灯校正背景？
如果是这样，两个光斑的颜色是不同的，要尽量使两个光斑重合，且通过石墨管的中心，这样才能得到较准确的分析结果，仔细阅读说明书看看如何调整。
2. 可能是氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑．如果你熟悉这台仪器可自己调整，也可让厂家工程师调试．
3. 一个是空心阴极灯的斑,另一个是氘灯的光斑.你先对光,然后再调整光斑

一八一、我这里刚买了一台瓦里安原子吸收，准备周一厂家来验收的，我门不知道该准备哪些试剂
1 铜标准溶液1mg/ml，国家标准溶液（火焰部分用）
2 镉标准溶液1mg/ml，国家标准溶液（石墨炉部分用）
3 如订购了氢化物发生器还需准备盐酸和硼氢化钠（钾）及氢氧化钠（钾），优级纯。
4 氯化钠溶液5mg/ml，优级纯（石墨炉扣背景试验使用）
5　硝酸　优级纯
6　纯水　≥18M欧姆

一八二、今天按GB/T5009.12做海产贻贝干中Pb测定，样品测得数据精密度非常差，数据相差几倍，BG Abs约2.5左右。但标准曲线数据非常好.测定时未加基体改进剂，怀疑是否盐份含量过高造成干扰，请有经验作过类似样品的高手指点
1. 首先要明确两个问题，
第一个是如果是国产石墨炉，消化再好也做不出来，因为背景比较高，而铅又是比较厉害的；
第二个，消化方式是常压还是微波，常压的话对人的要求很高，如果想做个几次就做的很稳定然后又在标值内很难，有相关经验的倒是可以做到，不过人家也是积累的结果，没有这个就安心做下来，消化可以用硝酸－高氯酸来做，加盖，控制时间在7h左右，温度160－200
2. 加基体改进剂试试吧，磷酸二氢胺。或者用标准加入法试试

一八三、我的原子吸收火焰不稳定，可能是什么原因？
1. 我认为可能的原因：1.空压机不稳。2.喷雾器半堵塞或喷嘴部被严重腐蚀。如果是空压机，又可能是机内积水过多或稳压阀内进水。如果是雾化器请换上新的。
2. 看看雾化器和喷嘴，清洗一下试验！

一八四、石墨炉对光的正确方法是怎样的？对食品样品中的硫酸根和磷酸跟选用那种基体改进基效果好呀（测铅镉）
1. 基体改进剂可以用钯盐。对光方法要看具体仪器
2. 若你的样品中有高盐的话，可用磷酸二氢铵做改进剂。

一八五、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显
1. 用1：1硝酸泡，然后蒸馏水洗净！
2. 用盐酸也可以，然后用蒸馏水清洗，彻底干燥后使用。
3. 除了浸泡清洗外，要多空烧几次。

一八六、标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因.之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?
1. 我觉得Pb和Cd两个元素应该可以吧，有些方法上好像只用王水，连氢氟酸都不用，高氯酸不好用过氧化氢试试看，找个标准土样对比一下。
2. 可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质
3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸会使消解过程缩短，提高消解速度；如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用电热板消解和微波消解测试结果不同，有没有考虑微波消解污染及损失小，而电热板消解有可能带来很多污染？你应该在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对照一下。
4. 高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸纯度不高，可以试试用优级纯的试剂
5. 高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF赶尽，我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧，最后冒烟的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响，空白高应该是试剂或器皿的问题，做Cd的坩埚和试管一定要用酸泡。

一八七、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显。
1. 用1：1硝酸泡，然后蒸馏水洗净
2. 用盐酸也可以，然后用蒸馏水清洗，彻底干燥后使用。

一八八、我使用的石墨炉加热开关最近出现跳闸(昨天早上8-10点还在正常使用呢,可接下来就出现跳闸的情况了)我也作了一些相应的处理,可仍然不行,请大家帮忙分析原因.我做的处理如下:1.看管子有没坏,重新调节管口位置2.在滑轨上加稍许的润滑油3.边上的固定螺丝调紧点4.石墨炉的探测孔及石墨锥石墨帽清洁一下
频繁跳闸有很多原因的 石墨炉上那根30A大电流的导线接线不牢固（如果加热时候石墨炉发出轰隆轰隆的声音的话 有可能就是这个问题）
石墨管没有被夹紧 出现这种问题 就要把石墨炉上那个弹簧调长点 让它弹性加大 这样有可能解决问题
还有就是石墨炉同心度不好这个就只能联系工程师了
还有一些其他方面的原因比如需要更换石墨锥石墨帽之类的
应该检查下漏电保护器处与机器的导线连接的地方是否牢固

一八九、今天用石墨炉测谷氨酸钠（99%）中的铅，称取0.2克定容10毫升，按照标准不消化直接上石墨炉测定，溶液中钠元素含量较高，峰行不好，不知这种情况应该加那种基体改进剂才能消除背景干扰。
1.必须扣背景
2。加基体改进剂：磷酸二氢铵

一九零、由于土壤中K的含量比较高,用吸收要么得稀释要么得转燃烧头角度,听说发射法做K比较好,是吗?
1. 我用原子吸收的吸收和发射做过钾的测定，有如下感受，仅供参考：
1)首先，土壤中K的含量并不高，尤其是速效钾含量，拿吸收做正好；
2)我拿原吸的发射功能作过，相关系数和线性范围都不如吸收，只是吸收需要加入铯抑制电离；
3)另外，打偏燃烧头相当容易，是经常采用的方法，通过此招可在含钾几个ppm和几十个ppm的溶液分别得到很好的吸收值和线性．
测试的关键是要保证标液和测试样品的吸广值在0.2~～.6范围内.
2. 你可以用次敏线来测定,吸收作起来也不错

一九一、我单位用原子吸收测定钾钠时,发现有很高的空白,主要是由于蒸馏水产生,怎么才能更好的扣除空白呢,在无去离子水的条件下?
1. 采用一下二次蒸馏看看效果如何?
样品处理过程加带空白并在测量做扣除
2. 既然知道是水的问题，就要解决水的问题。扣空白是有一定要求的，空白太大会掩盖样品信号的。

一九二、我单位新买的岛津的AA-6300，我使用了一段时间发现吸光度不稳定，有朋友说用纯水雾化看看，说是在熄火的情况下，我今天试了一下什么反应也没有，请教各位同行指点。你们怎么雾化的啊？
他的意思是，不点火的情况下看基线稳定性，这时取决于灯和检测器。排除灯和检测器后，可以在点火的情况下，吸喷蒸馏水看基线，这时可以看雾化情况。前者叫静态稳定性，后者叫动态稳定性。

一九三、我们实验室的原子吸收光谱仪一直请国家计量所计量的,可其有效期为两年,如果在这两年中出现问题就无法知晓,但若自行按国家计量规程检定则需投入太多,请问各位前辈可有良方?
1. 需要做原子吸收的运行检查

一、最低灵敏度
工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300。
二、工作曲线线性
工作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。
三、最低稳定性
工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高溶度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。
2. 这个问题本人认为自已可以来做一些简单的测试就成了.
一是在仪器用一段时间后做一下仪器的的稳定性测试,看仪器的基线是否稳定,是否符合标准.二是用铜标样做一条标准曲线,然后用其中间标准连做几次看重现性是否好.这样就能判断仪器是否处于正常状态

一九四、火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾镁锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂？
在乙炔－空气火焰中，火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气－空气火焰，这种干扰几乎不存在。磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素，要注意防止污染。
在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝，钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时，会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时，会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离，在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。
在乙炔－空气火焰中测定钙，铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫都会干扰钙的测定，降低钙的灵敏度。将0.1～1%的镧或锶加进标准溶液和试样溶液中，能抑制这种干扰。酸的浓度不同，所测吸光度也有差别，应保持试样与标准溶液的酸度一致。同时，要严格控制水和试剂的空白，仪器喷雾系统要防止污染。
在乙炔 — 一氧化二氮火焰中测定灵敏度较高，而且可以无干扰的测定。只有高浓度的硅和铝存在下才能观察到化学干扰。其电离干扰可加入易电离的碱金属盐予以抑制。在石墨炉中测定钙，由于生成碳化物而发生麻烦。无火焰测定检出限可达10-12g。
在乙炔－空气火焰中测定镉，除硅以外，极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。
铜的原子吸收测定干扰较少，宜用贫燃性火焰。大量Fe(10000µg/ml)存在时有干扰。Eu324.7nm干扰Cu324.7nm，使铜的原子吸收值增加。
镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加进氯化钙或氟化铵的办法加以抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。

一九五、刚买的氩气钢瓶，才做了3天实验就发觉没气了。实验过程中，发觉在减压表表面上有水蒸汽形成，但没听到明显的次次声，是否是漏气的现象？本人觉得就算有漏气也应该是很轻微的，为何才3天时间就彻底没气了，到底是什么原因？
1. 先搞点肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意减压阀两个表头与阀的连接处。（国产阀这两个地方容易漏，可以取下来上一点生料带后再上上去，要上紧），以及钢瓶与阀的连接处、阀与管道的接口处，管道与仪器的接口处
2. 如果是三天用完一瓶气，应该是减压阀前漏气，应该把主要精力放在减压阀以及阀与气瓶的连接上，还有一个可能就是气瓶漏，可能是位置是气瓶的阀芯，可以将皂液放在气瓶旋钮上，就可以查出来了
3. 应是气瓶本身在漏气，关了出气口后用肥皂水检查一下，我们用的气瓶常这样漏，后来只好在送气的时候，先检漏，不行就退，要不害死人。
4. 出水珠是因为漏气厉害乐，局部冷却水汽凝聚得。
5. 钢瓶本身的问题大一些吧。我们也遇到过这样的问题。或许，根本就没充满氩气。质量验收时，检查气瓶时很重要的。

一九六、最近发现随着乙炔气体的使用，AAS的仪器会出现吸光度变化的问题，我想知道钢瓶上的两个压力阀各有什么作用，在压力到达什么范围的时候就应该更换了？
1. 乙炔钢瓶上的两个压力阀一个显示的是钢瓶内的气体压力,一个现实的是输出压力.当输出压力低于压力表规定的压力(红色指示刻度)时,应换钢瓶气.
2. 由于乙炔是溶解于丙酮当中的，所以在钢瓶的压力到0.5MPa时就该换了，否则丙酮会被压出

一九七、点火时发现火焰颜色不对 原来应该为纯蓝色的 现在为黄色 而且火焰中间低 两边高 前后晃动 请教大家下原因可能是什么呢？
1. 排出设备的因素，我估计有这几方面原因：
1，乙炔管路中或者乙炔气瓶中所含杂质过高
2，空压机给出的助燃空气有杂质或水
3，火焰不稳定的话就要看排风口是不是倒灌风或者助燃空气压力不稳了
2. 狭缝也看一下，是否有垃圾堵塞

一九八、我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.
1. 不知道你具体的是什么样品。 不过可以试试下面的方法：
用你的标准系列的一个浓度同样做前处理，看看是什么结果
2. １、消解不完全
  ２、样品空白污染
  ３、标准溶液有问题
  ４、仪器条件没有优化
请一一排除。

一九九、我是测食品中的铁，在测试铁的过程中碰到两个问题，不知该如何解决：
1、在用水预热燃烧头时，吸光度跳的范围很大，从0-0.1，我以为是仪器预热不够，可是几分钟后，重新校零后依旧是这样；
2、铁测得数据偏小，是不是因为主灵敏线旁边有很多灵敏线的干扰呢？如果是该如何解决？
1. 仪器与灯一般需预热30分钟以上,若静态基线稳的话,则可能是燃气或助燃气的问题,当然也可能与用的水有问题,测Fe很容易被环境污染的.
铁的谱线是比较多的,一般选用较小的光谱带宽来减小灵敏度的损失(可以扫描一下它的谱线).当然也可能是燃烧头的高度没调好,或者是喷雾器没调好或者是提升量没调好
2. 是不是仪器的能量没有上去，我测铁的时候，也碰到了这种状况，把负高压调高一点，重新寻峰，让能量达到100％左右，就稳定了

二零零、我现在在用一台PE的AA800的原子吸收，开机点火后，可以点着，在点火枪移掉之后就自动熄火了，我检查了一下气路，都还是正常的，不知道是什么原因
1. 计算机上有没有什么提示呀？乙炔是不是完全打开了？水封是不是有水？
2. 请检查一下气体的配比、水封和气路。
3. 应该是点火检测器坏了，没检测到点火后自锁。换备件


二零一、验收原子吸收光谱仪有哪些需要注意的地方？
除了检查到货是否齐全外，技术上一般需验收如下项目：
1。波长准确度
2。基线稳定性
3。灵敏度
4。精密度
5。线性

还需要学会操作和日常维护。

二零二、请问什么情况下用标准加入法好？什么情况下用工作曲线法好？
1. 一般情况下，若样品溶液组成比较复杂，且有很强的基体干扰的话就用标准加入法，但要考虑背景吸收和光谱干扰。其他情况可用水标准的工作曲线法或加基体的工作曲线法
2. 含量较低的时候也需要用

二零三、今天点火怎么也点不着，系统自检都是正常的压力没有问题，于是请教PE的工程师，说可能是我们的排风系统吸风量太大，建议我们关掉排风，点火的同时吹一下点火器，试了，也点着过几次，但当我们准备调节燃烧头位置时，刚开始进样吸液，火焰就熄灭了，之后再怎么尝试都不能解决问题。查了相关的资料有这样的一条，应该是点火检测器坏了，没检测到点火后自锁。换备件
1. 你现在是否还能点着火，还是点火后熄灭。可以先这样试一下
  1.点火时先注意听听燃烧头处是否有气体排出的声音
  2.点火加热丝工作正常吗，加热丝亮了吗？可以尝试一下手动点火
  3.拆下点火检测器，用酒精清洗
2. 把空气压缩机的压力调高一点试试！我貌似也遇到过同样的问题
3. 看一下燃烧头,是不是在最佳位置,如果不是也会自锁打不着.

二零四、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨头用于原子吸收测定含铅量。温度约160度。
问题：
加了4ml混合酸样品粘稠，油状，最后变黑。于是又加了约3ml，变成黄色溶液了，（窃喜...),可一段时间后变成黑色固状了，好像再怎么加热也不行了，也不能再加酸了吧？请教各位这可怎么办呢？骨头样品都这么不好处理吗？
1. 用微波消解试试，或用高压消解罐试下！
2. 我猜想可能造成你的问题的3种原因
1, 消化的时候让硝酸跑的太多了
2, 待消化物质太多
3, 硝酸与高氯酸配比不当

二零五、原子吸收稳定性差,需要很高的负高压,怎么办?
负高压高了的必然结果就是稳定性不好。一般的超过400后就很明显了。相关的因素楼上的都说到了：
灯电流：多少可以直接的观察出来。可以很快的明确有没有问题。
波长精度：可以用别的灯看看，是不是波长精度的问题。
狭缝宽度：如果原来要求是大狭缝的，用小了了不行。也可以很真接的观察出来
元素灯本身的问题：元素灯寿命将至。换个试试。
光路没有最佳位置：主要的是元素灯的定位。不知你是什么仪器，如果有多个灯位，可以换别的灯位试，有可能能试出来。一般的要厂家才能。
检测器老化：如果仪器的时间长了，有这个可能。
边缘波长能量低：边缘的波长能量过低。

二零六、今天用原吸测铜的标准系列，铜标准系列是国家标物中心直接购买过来的，分别是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的，结果测得的线性很不好，0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高，且吸光度值比较接近。用自己的铜标准储备液稀释的标准系列也出现这样的情况，低浓度的吸光度偏高，线性也不好。难道是因为雾化效率和提升量设置的不合适还是有其他原因？
1. 第一:我怀疑你移取溶液的准确性; 第二:有没有考虑溶液空白的问题;
2. 虽然不排除标液准确性的问题。 标准出错基本上是差一个数量级，或是差一半的情况较多。 比如说是标示100PPM，其实为10PPm。但是自己的诸备液也出现这种情况就不好说了。 我建议用以下方法：
1、 把1.0ppm的标准稀成0.5ppm的。再和原来的0.5ppm的标准对比一下。如果两
者有显差。可以认为是标准有问题。如果没有，就可以排除标准的问题。有
一个前提要注意一下。水和试剂一定要可靠。实验用品不能受污染。
2、雾化器的提升量也有可能。就是雾化器不畅通造成提升量不稳定。但这种情
况应是造成测试不稳定或是偏低。不太可能会产生你上面说的情况。
3、不明原因，呵呵。 用水清洗一会。再看看。另外检查一下仪器有没有问题，
比如是灯电流大小，元素灯稳定情况。增益的大小等。

二零七、用石墨炉测珠江水中的Cd、Cr、Mn，该用什么基体改进剂？
我做地表水Cd软件推荐用磷酸二氢铵,做铬用硝酸镁.

二零八、我使用的是瓦里安的AA240石墨炉，在测标准曲线过程中，发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大，请问哪位能告诉我怎样解决一下这个问题
1. 可能石墨管有问题
2. 石墨管的可能性大一点，换一个试试。方便一点的方法是：温度的设置是不是合理。可以多做几次对比一下，还可以改变一下原子化前的温度再试试。
3. 1、外部电压不稳
  2、石墨管当换了
  3、空心阴极灯不稳
  4、仪器条件设置不当

二零九、我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管
这叫记忆效应，照例As的记忆效应不应该很严重。
使用热解涂层加平台，在2400度原子化，保持5s；然后在2600度清除（斜坡升温2s，保持3s）。
使用普通石墨管，在2500度原子化，保持3s；然后在2700度清除，保持3s。
这样应该可以消除砷的记忆效应。

二一零、我用北京东西电子所（三雄公司）的AA7001原子吸收光谱做石墨炉分析的问题：在做元素Ti和Pb做校准曲线时，配制溶液均在线形范围内。在进系列浓度样时，每次石墨炉刚进入升温阶段，即在进入第一阶段干燥的升温阶段，吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上，又紧接着开始缓慢降低，在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平，以后一直直线行进，恢复正常，每次进样都出现这样的情况，只是跳跃高度不一，若进纯水则没次情况，求助指点为什么有这个情况
1. 观察一下这个阶段石墨炉是否有雾气蒸出，这些雾气会挡光造成假吸收，干燥阶段不产生爆沸、飞溅应该没问题的。
2. 个人以为，出现"每次石墨炉刚进入升温阶段，即在进入第一阶段干燥的升温阶段，吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上，又紧接着开始缓慢降低，在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平"是正常的，只要没有出现暴沸就行。这种情况是由于在升温阶段，液体汽化，样品产生吸收所致，而“在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0”则是由于溶剂已经干燥完毕，不会有吸收，所以出现以上这种情况是正常的。

二一一、做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。

二一二、配在容量瓶中的重金属自控样,时间久了,浓度会有什么变化,变高还是低.变化大不大,有经验的谈谈
变高变低都有可能,如果封存不严,由天介质溶液的挥发,会使浓度变高;如果封存严的话,器皿会对待分析的吸附,所以浓度会变低的.

二一三、我们单位有一台原子吸收，去年新买的．前不久我用它做铝阳极中＂铁＂含量，结果发现配置标准曲线线形虽然很好，但是吸广度降低了１０倍，铁的特征浓度２微克/毫升应该给出０.２８０左右吸光度，但我们只做到０.０２４左右．相同条件下，换另一台仪器测量结果却正常．还有我们用新仪器做其他元素却很正常，求教原因，对结果是不是有很大影响.
1. 我觉得这非常奇怪的，如果一切都是按照标准操作的话是不应该出现这种情况的。个人觉得最有可能的原因是：燃气和助燃气的比例，燃烧头高度，所选用的狭缝宽度。
2. 1.灯电流,灯位
2.负高压
3.入射狭缝
4.原子化器高度
5.雾化效率

二一四、原子吸收中，更改为低灵敏度的光电倍增管并扩大后面电信号的放大倍数后，会影响仪器的精密度吗？
提高电信号的放大倍数，就是提高增益，背景信号同样增加。所以灵敏度会降低，测定较低含量的样品的精密度会有所降低。

二一五、空心阴极灯和无极放电灯的区别?
1. 空心阴极灯是锐线光源，最大的特点是辐射锐线光谱。对空心阴极灯性能的要求是：a.能发射待测元素的特征谱线，没有阴极材料杂质元素或其他元素、阳极材料、充入的惰性气体等发射谱线的重叠干扰b.在较低工作电流条件下，能辐射强度较大的特征谱线，谱线宽度窄，自吸效应小c.在特征谱线两侧的辐射背景低。在一定的光谱通带内，要求大多数空心阴极灯辐射谱线两侧的辐射背景≤特征辐射谱线强度的1%;某些过渡元素或稀土元素等的背景辐射足够弱,愈若愈好d. 特征辐射谱线强度稳定性好e.灯的起辉电压低，才能保证适用于各种不同原子吸收光谱仪，一般原子吸收仪器灯的供电频率是200Hz,400 Hz或更高，每秒钟灯要连续接通断开数百次f.使用寿命长，可长期存放g.灯的辐射立体角要小，在使用效果上能达到空心阴极灯近似于一个点光源，可以使灯辐射的特征谱线能量接近全部从、原子化器内通过，并进入单色器分光系统。在上述7条中，以b,c,d,f最为重要
2. 无极放电灯与空心阴极灯的主要区别，是将待测元素充填在一椭圆形或圆形石英管（直径5~9mm,长25~35mm,厚1mm）内，石英管置于高频线圈中心，二者之间牢靠固定，再安装于一个绝缘套内。置于高频线圈中心部位的石英管呈密封状态，密闭前将少量待分析元素的化合物，通常为卤化物，特别是碘化物，并充有几毫米汞柱的惰性气体。在高频电场中，由高频电场能量使石英管内产生气体放电，并将管内惰性气体原子激发。随着放电的进行，石英管温度升高，使金属卤化物蒸发和解离。待分析元素原子与被激发的惰性气体原子之间发生碰撞而被激发发射特征辐射光谱。
这种灯操作简单，预热时间相对较短，稳定性好。另外，这种灯只在27MHz的频率下工作，供电电源较简单。微波激发无极放电灯比之有更多有点：a.工作频率高，输入功率转换为辐射的效率高，特征辐射强度大，有效使用寿命长b.石英管放置在微波谐振腔内，微波电磁场通过波导腔提供激发能量，既能调谐，使腔的工作频率调至微波频率，又能进行耦合调节使腔的负载与发生器相匹配，可在较广泛的范围内调节放电条件c.这种灯的价格较高

二一六、我测量了氧化锌薄膜的吸收谱和透射谱,如何得到吸收系数.我想从吸收系数得到Eg
吸收普的纵坐标是透射光强和入射光强之比的对数值log(I/I0)在利用吸收公式可以算出来

二一七、石墨炉检测白酒中铅的含量出了问题，我用的是湿法消解,检测的结果总比外边检的小,而是将近10倍,请各位指点.
1. 所用湿法消解方法不好，铅易挥发损失。
2. 我们是把酒精先在水浴蒸发掉，然后用2%的硝酸定容。这样可以避免酒精的干扰，另外加入硝酸是为了和标准曲线的酸度保持一致。（标准溶液是用2%硝酸稀释的）

二一八、灯能量不足是否还可以使用,测定的吸光度是否还成比例.
1. 没明白你指的是元素灯时间长了能量不足还是指元素灯正常的情况没有调到能量100%。如果是后者，效果是一样的，不影响测定。哪果是前者，则有两种情况：
一：能量低，负高压高，但是还算稳定。可以用。
二：不稳定，就不能用了。
2. 用是可以用，但灵敏度、信噪比都不好。灯能量低仪器会增加检测器的增益，导致噪声变大，不利于测定低含量的样品。可以适当的增大一下灯电流看看。

二一九、为什么我在使用原吸石墨炉时，都存在标准曲线线性不理想的问题，线性系数在0.88**-0.89**。
1. 现在石墨炉的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是浓度范围太大,其线性自然比较差点.
2. 原吸石墨炉线性范围较窄，建议采用非线性校正做校正曲线。除标准加入法外，可以一律采用非线性校正。这样可以保证相关系数在2个9以上，测定结果更为准确。如果不得不用线性校正，建议采用三磁场塞曼技术，可扩大线性范围。

二二零、火焰原子吸收测矿石中高含量的铜锌到底行不行啊,用次灵敏线测和化学法测还是有很大偏差,这是怎么回事啊?
1. 因为原子吸收适合于低含量的分析，而次灵敏线的低灵敏度会对准确度造成较大的影响。所以如果一定要测定高含量不是一件很简单的事。对你的操作和器皿要求很高。取更少的样量，用更大的容量瓶定容，减少稀释倍数试试。 如果你把你的含量写出来，效果可能会好一点。
2. 高含量铜锌的测定，建议采用化学法。毕竟原子吸收适合测定低含量的。

二二一、今天，用6500测cd时（228.8nm，空气－乙炔焰），预热20分钟后测量，但是同一个样品的吸光度值一直在升高。连续测量15分钟后，居然测量值增加了一倍，即使测量二次水也一样，会是什么原因呢？
1. 温度设定有问题,估计在最后阶段设定温度过低,使的石墨管中有残留!
2. 喷焰口有沉积或污染，清除搀杂。或你的酸度有问题

二二二、在用原子吸收进行测定之前,调节吸收的时候应该把进样管放到超纯水里再调呀还是放在外面空气中空抽的时候调呀?两个的结果差别很大
把进样管放在水里。

二二三、我用盐酸5ml,氢氟酸3ml，高氯酸冒烟方法处理铁矿石发现空白值很高。吸光度在0.6左右，做了好几次都是这样
1.是聚四氟坩埚还是铂坩埚处理样品？
2.所加入的酸液中可能含有的空白？
3.稀释用水中含有空白？
4.在夹取坩埚时是否采用的是铂头钳？
5.选择铁的次灵敏线？
6.将燃烧头置一定的转角？
7.是否为雾化系统的金属被腐蚀所致？

二二四、请问测量煤中的汞含量，那种消解方法比较好？各种测量方法测出的结果都不同，不知道那种是正确的
以五氧化二钒为催化剂，用硝酸一硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞的含量。

二二五、我在用北京普析通用ＴＡＳ－９８６原子吸收，采用火焰光谱法测茶叶中铅含量时，当用ＭＩＢＫ溶液校零，标准样品测量完后，测样品时，吸光度为负数，且不断下降．不知为何？
1. 吸亮度出现负值有三种可能，第一就是本样品中没有含有铅，第二，液体样品的粘度太高，第三，基线干扰，你可以选择另一条分析线试一下。希望可以帮到你。
2. 是不是校准溶液有问题,或者是仪器系统噪声太大
3. 你的铅灯出了问题了。
1.增大灯电流
2.一测一校
3.换灯
前两种方法只是权益 换灯才是王道

二二六、我用氢化物原子吸收法测汞，到后面吸光度越来越高，偏差越来越大，是不是汞残存．请问有什么好的方法吗？
记忆效应，注意调节冲洗时间，有些样品如果试验条件选择不好容易发生记忆效应的，自己注意调节一下，包括profill时间、载气流速、还原剂浓度、载夜浓度等

二二七、请教：氘灯扣背景，为什么有时会出现负值？
1. 应该是氘灯的过扣除所致,在样品含量很低的情况下会出现这种现象.因为氘灯和空心阴极灯从光路和最后的光斑大小都有差异,并且光源能量也有差异,所以在用氘灯扣背景时,实际上氘灯所扣的背景值超过了真实的背景,并且样品含量很低,就会出现负值的情况.
2. 氘灯扣背景后吸光度出现负值是个很多场合存在的问题。
一种和待测元素与共存物有关，所以你必须说明作什么元素，使用波长，还有样品大概的组分，才能帮你分析。
第二种，只与氘灯-空心阴极灯在原子化器里的成像大小位置有关，当然也这和待测物以及共存物的蒸发温度等有关。
你是哪一种，要你说清楚情况才能判断，才能找到解决办法。有图吗？使用峰高还是峰面积？
不过，确实还有其他可能的。
3. AAS当中的D2是用来做背景扣除处理的.净吸收=吸收信号总和-背景吸收
经半透半反镜将HCL发射的特征辐射光源与D2的光源处于同一光轴通过原子化器(F.G.)相同部位.由于两种灯的供电频率是不一致,HCL:500Hz D2:1000Hz,因此检测器(PMT)的输出是两种不同频率信号和.此输出的信号的两种频率经前置放大器放大以两个同步检波器分离使其分别对HCL\D2有响应.在经对数转换差减信号就可以得校正后的信号值(出现负值证明校正过度?)! 由于是用两种不同性质的光源,它们的光斑几何形状不同,很难保证真正的同一光轴的,因此其应用的波长范围较狭(190~360nm)不适用于可见区背景校正能力差.
4. 首先 波长大于300nm的一般都不要用氘灯扣背景
其次 基体较干净、或者与标线基体较为一致的样品 直接用空白基体作零点，没必要扣背景
再三 低浓度样品的火焰测定，更是不能用氘灯来扣背景
以上三种不适宜用氘灯的情况下，会出现负值的

二二八、我用石墨炉做铅的标准曲线，用的是国产涂层平台石墨管。以磷酸二氢铵为机体改进剂。浓度是40ppb，但是曲线的第一点总是很高，整个曲线也呈现逐渐向下弯曲的形状，我试了调解各个步骤的温度都不能解决，是不是石墨管的问题？以前拥进口的管子没有这种现象呀。管子是新的。
1. 1、用排除法看看试剂是否合格
  2、不进样看看管子是否合格
  3、作条件优化
2. 你把干燥温度和时间重新优化一下,看行不.

二二九、我现在想用原子吸收或是原子发射直接测定高含量的钾。（10-100PPM，不稀疏直接测定）请问有没有人做过这方面的工作的。原子发射这方面以前没有做过。不知道要注意什么地方。
根据个人的测钾经验，10－１００ppm的钾试液要是想直接测定（吸收）必须要同时采取：
１）把燃烧头打偏90度；
２）采用次灵敏线分析测定才行；
３）采用二次回归建立方程；

二三零、钙的含量很大时(比如>1000mg/L)是否会对于铅的测定有所影响?如果有的话,该如何防止?
1. 碱金属对测铅都是有影响的 会造成很大的背景 因为他们的原子化温度都比较高 可以采用沉淀的方式加沉淀剂
2. 高浓度的钙会使铅的测定结果严重偏高。可加入EDTA试一下

二三一、1.消解土壤样品时，一定要用聚四氟乙烯坩埚吗？
2.怎样判断样品被消解完全，若消解定容后发现水样浑浊，怎样处理。
1. 样品消解用的容器与你被测定的元素在容器中是否可以浸出有关系,常见元素铜,铁,铅等用玻璃容器消解应该没问题,K Na B 等容器内含有的易浸出的就得考虑用其他容器了.
2. 如果消解后是澄清的,定容变浑的话,是酸度不够,加大顶容的酸度,做作适宜酸度的实验.
3. 1、不一定要用聚四氟乙烯坩埚，主要看你要作的元素
   2、消解方法不同有的混浊是正常的

二三二、有人说配置铅最好不要在玻璃容器配置,那么该用什么配置呢?为什么不能用玻璃容器配置?
1. 不能用铅玻璃的器皿配;如果浓度低的话,由于玻璃可以析出铅,影响铅的浓度,如此而已
2. 不能用玻璃器皿的说法是因为铅在玻璃中的含量可能会较高，然后在酸性溶液下浸出引起污染。其实这种可能对于各种元素来说都是可能的。能不能用要用我们的做工作来检验。用10%或是你工作时用的酸度浸24小时后，对浸液进行对比测定，如果有明显升高，则不可用。如果没有明显差别，可认为是没有影响，可以大胆使用。这一点是通用的。

二三三、我在测试食品中锌的含量时，发现总是比理论加入量高，是什么原因呢？ 注：食品中一般添加多种矿物质，是否彼此间的干扰所致？如果是，怎么消除呢？
1.试剂空白一定要扣除
2.如果是火焰，尝试稍微提高火焰的观测高度，如果是石墨炉，可调整干燥温度、时间。一般来说小于100mg/L的铁是不会干扰zn的测定的。

二三四、我做土壤中锌时发现很难做准，大多情况是很容易被污染了，也有做的结果偏底。请问偏底是什么原因？
1. 最重要的是污染问题,控制好空白 ,锌是比较好做的
2. 主要是所用溶解样品时的酸和稀释用的水污染造成的.
3. 我们也经常做土壤中的锌我觉得应注意以下几点１玻璃仪器必须用硝酸泡２４小时清洗干净２标准曲线必需做好３容量瓶应用绳拴较好橡皮筋容易污染．

二三五、我正在进行头发中金属元素的分析，可采用火焰法测铁时，标准溶液0.05　0.10　0.15　0.20ppm，外标法，线性较好，可在测头发样品时（样量0.1克），却未检出？下一步我将采用无火焰分析，可我必须明确未检出的原因，请指导？您们用的是火焰还是非火焰方式？
你如果用的是火焰的话，你的笔标准系列太低了，不知吸光度是多少？
你作的是标样么，如不是，那你的称样量简直太低了，即使定容25ml，你也一样未检出，头发中能有多少铁。
建议你1增大称样量，2用石墨炉。

二三六、请问下那位高手，我用原吸做Fe,Mn,但是我觉得吸光度有点偏低，怎样才能提高吸光度呀
通常说来,提高吸光度的方法主要有这几项:
1,把雾化器喷雾状态调节最佳,或另外换个更好的雾化器.
2,气体流量,比例及火焰中的位置重新调节.
3,减小灯电流或狭缝(看情况).

以上雾化器的影响最大.
注意别进入误区:
1,只追求灵敏度高忽略了信噪比变差,反而得不偿失,所以灵敏度调节的判据应是信噪比的改善.
2,许多人(包括一些发表的文章里)都说光能量的提高或检测器效率的提高可以提高分析灵敏度,那是错误的.切记!

你的问题,可以先检查一下狭逢是否过大?如上面各位所说的,Mn,Fe的谱线较密,
狭缝大了容易引入光谱干扰,一般在0.2nm就可.

二三七、我用岛津6800的原子吸收主要做水产品的铅和镉，最近两个月以来，石墨管用到100多次的时候，进样口附近就会出现缺口，最后会和进样口连起来形成一个很大的缺口，而且石墨管的使用次数也明显下降，谁能指点一下是什么问题？做这个实验快两年了，以前都很正常的
1. 是不是进样针没有设置好，就是说在开始的时候进样是没有问题的，但是做多了石墨管有点变形，进样针就打在管壁上再进入小孔中，一次，两次，就把管子打出个洞。
2. 你的石墨锥好吗？是否也有缺损以至于在这个部位外部空气很易于进入？
3. 进样针是否对中，我认为可能还是个机械磨损问题，就是说在开始的时候进样是没有问题的，但是做多了石墨管有点变形，进样针与石墨管的进样口附近有轻微接触，同时你的设备保护气是否也出了问题；你观察了吗？兴许实验结果也发生了变化！所以你根据以上分析查找原因吧，仅供参考。

二三八、岛津6300石墨炉原点位置调节原理???岛津工程师在调式的时候告诉我,在连机后,选定元素和灯,可是先不要进行谱线搜索和光束搜索,叫我先把光学参数的点灯方式设为发射,然后打开石墨炉原点位置调节对话框,上下调整原点位置,以测定数据的值到达就高,即表示此时的光能量最高,原点位置最佳.可是我每次,要先进行谱线搜索后才会发现测定数据的值会随着石墨炉原点的上下移动而改变.这到底是怎样一个原理?还有我只点发射,而不点灯,怎么可能有光束通过呢.我每次都点了灯之后,才进行原点位置调节.请求各位老师给初学者多教点吧
并不是不点灯，而是以发射方式电灯，如果是校正背景（d2、SR）或不校正背景方式电灯读出的值是经过对数变换的吸收值
而以发射方式电灯的读数相当于灯的能量，光强越大读数越大，在这种模式下点灯，灯架的位置是固定不动的，通过调节石墨炉水平及垂直位置使读数达到最大时，说明这时从石墨炉透过光强度最大，也就是光束恰好通过了石墨管的中央。

二三九、大家平时是怎么检核数据准确性的？有无标准方法？
1. 通过附带的标准物质监控及平行的样品分析。
2. 1、用标准样品同时消解测定。
  2、在样品中加入标准样品或标准溶液做加标加收试验。
  3、做平行样。
  4、如有可能，做样品的重新测定（不同一个人与同一个人，当然可以采用试验间比对来）。本人是采用1、2、3项来检验测量数据的准确性。

二四零、茶叶做Cu,Pb.该怎么做？特别是前处理，我有微波消解仪，该怎么做呢，有什么需要注意的？
1. 1 如果茶叶标准物质的话，那就带茶叶标准物质做一下。
  2 做铅的，注意灰化温度和原子化温度的选择。最好摸索几次，确定适宜的温度。
2. 注意扣背景!
也可以用干灰化,控制6-10%的酸度,以氢化物发生原子荧光法作,没背景的!

二四一、请教大家：我用稀释法测钯，是加盐酸还是加硝酸好？标准加入法需要加入盐酸或者硝酸吗？
盐酸好,形成氯钯酸阴离子或氯化钯

二四二、今天在做完铜的标准曲线（浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ppm)时，发现了一个奇怪的问题，就是说绘制完工作曲线后进行测定样品前，在测定空白时，就有0.03左右的吸收值，导致样品空白值达到0.35-0.40之间，而进行归零后，样品空白值只有0.05左右。没有归零前，对标准样品进行测定，其值会越来越高（同一标准样品）；而进行归零后，其测定值基本稳定。请教大家有没有遇到过此类问题？如何解决？
1. 铜的测定还是比较稳定啊，是不是污染了？
2. 我在火焰做铜时标准曲线是非常稳定的，一般都在0.9995以上。
测定样品也没有出现问题，建议你好好检查下是不是仪器污染，把进样管换一根，清洗下燃烧头，雾化器，重新倒入新的去离子水冲洗并水封
3. 我觉得是基线漂移了，点火的稳定时间不够。你测样品空白发现有读数后再回测标曲线空白看看？