原子吸收

二四三、我使用仪器是日立公司的z-5000,石墨管是进口热解土层的，不知为什么石墨管只使用几十次就会通体发黑，像涂了一层碳粉，请问这是什么原因造成的呢？
1. Z-5000原吸石墨管变黑原因如下：
（1）载气保护气不足。检查方法：打开仪器后盖，按下载气或保护气管路（注意：取管子时不可硬拉，一手按下管接头环，一手拉出管子)串接一个转子流量计，检查是否是200毫升或3升
（2）石墨管温度超出设定温度，简单判断方法：在干燥阶段温度设定600度并升温，此时石墨管不应发红，否则是石墨管本身问题
2. 我估计是你的保护气（氩气）的气压低了点，建议打高点。再还有就是两个可能性，一是你的石墨管的质量原因，二是你的样品没有处理好，还残留有大量的酸，这样很容易损耗石墨管的寿命。

二四四、PE800火焰测量Cr,推荐的空气：乙炔＝17.0:3.0 但我看到一些资料说火焰测Ｃr需要用富燃．到底是怎么回事？
Cr在高温状态下生成难熔的氧化物而使原子化效率降低．其原子化效率与火焰温度高低呈反曲线形式．

二四五、我用的是PE的600,在做Si的时候.同一瓶溶液在测定过程中,结果会不断的变大.趋势非常的明显.是怎么回事呢?
1. 请检查灯是否正常，检查石墨管。
2. 如果含量太低的话,玻璃瓶析出的硅要考虑

二四六、我要作蔬菜、水体、土壤中的重金属，以前用的是三酸消煮，觉得误差挺大，请问有什么方法可以保证测定结果比较真实吗？
微波消解，消化彻底，密闭环境损失少，器皿污染小，对操作人员、环境污染小。一次可处理10个左右的样品。

二四七、由于耶拿的铅灯辉光衰弱,所以将老机器岛津的铅灯装在耶拿上用.耶拿的程序默认灯电流是3.0A,而岛津的铅灯工作电流是10A.结果忘了改了,做出来标线的灵敏度提高了一些.斜率从0.017左右提高到了0.024.做完关机熄灯的时候才想起来灯电流没改..原来减小灯工作电流真的能提高灵敏度...但我想请教一下,这样使用会不会减小岛津铅灯的寿命呢??
当操作电流超过推荐电流较多之后，就会发生自吸现象造成发射线变宽。由于阴极前部的原子云吸收了本身阴极发射的共振线，这就好比将原来的发射线倒置。发射线的失真导致灵敏度的降低。这种失真还会影响曲线的线性。”以上这段话是摘自《空心阴极灯和氘灯的性能和操作》

二四八、用石墨,出现了Light intensity is too low (reference beam).check the parameter. 请问怎么调高光强度啊?在哪个参数里设置呢?我用的Z2000.
此故障原因一般如下：
（1）阴极灯不良或用错灯；
（2）波长不正确或波长偏移，可采用仪器的自动校正功能修正；
（3）光路被挡，一般多由石墨管脱落在炉体内引起或火焰用磁钢角度偏移所致；

二四九、微波消解做茶叶中的铅。称0.3g，加8ml硝酸，2ml双氧水，转移到聚四氟乙烯烧杯中电热板赶酸。定容到25ml，酸度1％，上机。试剂铅空白是12ppb，这样的空白算不算太高？？？
做铅本身不稳定，空白值是够高的了。
1、石墨管的好坏
2、样品处理时器皿的污染、试剂的纯度
3、升温程序的改进。酸度的影响。

二五零、在用石墨的时候出现以下提示框:Light intensity is too low(reference beam).check the parameters.请问怎么解决?
1. 应该是灯的强度不够，调高灯电压试试，再不行就要换灯了。
2. 要检查一下仪器的光路了，外露的光学部件是否脏了
3. 检查光路可以用牙科镜大致看一下光速是通过石墨管中央还是被石墨炉体的遮挡，如果怀疑灯的问题，换一只灯或者换其他元素灯试试不就行了
4. 有时候自己不注意，把光路挡住的时候会出现这种情况，自己先检查一下，未必是仪器出问题了。
5. 检查一下光路，不过，很有可能使电路的原因，先查一下灯的供电

二五一、仪器提示石墨炉冷却水流量低是怎么回事？仪器出现这样的提示已经有好几次了。出现的时间没有规律，很是烦恼，好不容易标准曲线做完了，样品也做了不少，结果仪器提示石墨炉冷却水流量低，不得不重新做曲线、测样品，很是麻烦。我冷却水的压力是按要求设置的，一直没出过问题。不知道现在是怎么回事，冷却水我用的是纯净水应该不会堵管路的
1. 会不会是水压不够呢
2. 请看一下冷却压力，如果压力比原先的大了，则有石墨炉进水口的铜膜上堵塞的可能。
3. 先看看水压是不是太低了，再看看水压力检测开装置是否坏了。
4. 可以适当增大一点压力观察一下.如果正常,那就是你所设定的压力值和压力开关的临界值差别太小,误动作.还可以看一下你的回水是否舒畅平稳,有堵塞的可能,不一定是水里的杂质哦.
5. 问题已经得到了解决，我把冷却水进水的管路都拆了检查，发现确实是石墨炉进水口的过滤网堵了，拆下清洗后就正常了。

二五二、我们的原子吸收时990的，我做复混肥的锰的测定，为什么浓度超过12μg/ml后吸光值总是在1.75左右，没有任何变化？？我将0.1mg/ml锰的标液进样，吸光值竟然也是1.75。。。望大家告我原因，是不是吸光值也有上限
1. 浓度太高了，超出了仪器的线性范围了，当然吸光度不变化了，一般吸光度控制在0.8以下，实际操作中有些可能做不到0.8标准曲线就弯曲了，特别是石墨炉，所以实际工作中要摸索一下所测元素线性范围，尽量在线性范围内分析这样精密度和精确度会好些。
2. Mn的线性范围（火焰），0.25-4ug/ml.279.5nm,狭缝0.2nm

二五三、纯水的硬度如何分析测试？有滴定的分析方法吗？还是用其它仪器
若是指蒸馏水，一般不测定硬度，只是进行钙、镁离子的定性检查，方法如下：　
　　钙离子：取少量于试管中，加数滴氨水使之呈碱性，再加草酸铵液二滴，放置十二小时后无沉淀即合格。
　　镁离子：取少量于试管中，加0.1%鞑靼黄一滴及6N的氢氧化钠数滴，如有淡红色出现，就证明有镁离子，如呈黄色则合格。
　　若是一般的水，通常硬度也是指钙镁离子的含量，通常用EDTA络合滴定法，多数资料都有介绍。

二五四、石墨炉加入基体改良剂的作用是什么？
提高灰化温度，使干拢成分尽量挥发掉，减小背景的干拢。还能提高灵敏度。

二五五、水中要求测金，请问石墨炉测的话灵敏度如何?因为没有测过。还有，用什么方法来富集才能准确测出？
金的富集一般使用泡沫塑料，然后用硫脲洗脱。

二五六、请问笑气在原子吸收中起什么作用？
1. 火焰原子吸收光谱可采用两种火焰：1、空气－乙炔火焰；2、氧化亚氮（笑气）－乙炔火焰。其中乙炔为燃气，空气与氧化亚氮为助燃气。
2. 是助燃气，温度高于乙炔－空气火焰，用于分析在乙炔－空气火焰中难于原子化的物质，如Al、Cd等。

二五七、1.我用石墨炉测定铅有时候空白大，不知道是什么原因和怎么解决？
2.在石墨炉测定铅时，标准系列浓度为5、10、20ppb但是出来得吸收值确为0.021、0.356、1.235 不知道怎么回事？线性很差
3.石墨管脏了用什么擦？
回答：1.你的空白值很高有可能有几个原因：1.你的母液配制有问题。2.空白液不干净（我的空白液每天都换新的，母液差不多也是，母液每次只放一点，这样换新的也浪费不了多少）。3.基体改进剂要换新的了。
2.线性不好可能是你的进样器进样有问题，我用的仪器有内置的摄像头，可以看到进样效果，^_^。
3.石墨管据我所知好像不能清洗，你钥匙觉得脏了，可以选择石墨管空烧，温度可以到达2800摄氏度，什么都烧没了

二五八、火焰法测血清钙，标曲采用0，1，2，3，4ppm，系数作出来0.999。用血清30倍稀释上机，测出的数据很高，160ppm，而血清钙的参考范围应该是八十几到一百一左右。请问是什么原因？
1. 你做空白了吗？再不行的话用标准加入法试试。
2. 钙测得值偏高,应该是存在基体干扰,可除去基体后用工作曲线法或标准加入法测定均可。同时注意空白的扣除！

二五九、近来遇到几个非常苦恼的问题，国标测硫酸和硫酸钠中铁含量都采用比色法用邻菲罗琳显色后用分光光度计测铁含量。然而因为特殊情况我采用称重后直接稀释用原吸直接测铁。结果铁含量比比色法测铁大很多，原因在哪呢？请大虾赐教！有没有好的方法用原吸测铁含量而没有干扰呢？
1. 我想差别不会在方法上.如果数据相差很大,是否是工作曲线的单位或相关计算的疏忽呢?这种情况我也遇见过,结果是计算出错了
2. 个人认为在你的标准曲线中应该需要做空白对比才行，同样的酸度。或许会有些帮助的
3. 我想应该在曲线中加入相同的介质，同时还得以空白清零。
4. 尽力保持标液与样品的一致。增加标液精密度。
5. 铁是多谱线元素，应调小狭缝减少干扰
6. 要控制标准曲线溶液的酸度和样品酸度尽量相同，AAS的基体效应对测试结果有很大的影响。

二六零、火焰测样时突然熄火怎么回事？点火时提示:drain is too low! 一直无法点火!
1. 可能是废水管子的问题。
2. 显示排水管的原因,可能是空也管漏气导致\压力不够\燃气比例不合适
3. 错误提示信息显示了问题出在废液控制系统。为了保证点火后不至于从废液排放口吸入空气，仪器都设定有一定的废液液面高度并通过传感器与自动点火相连。出现搂住所说情况的可能性有：1.废液液面高度不够，应加入些水直到液面与瓶盖接触(液面传感器安装在瓶盖处)。2.废液瓶的瓶盖没盖好，建议检查并从新盖好。3.检查传感器的接线是否良好，从新连接好。4.传感器损坏，检修更换。


二六一、我看到有的文章说石墨炉的重现性不是很好，这是为什么呢？火焰的为什么好些？
1. 对于同一样品火焰是连续进样，石墨炉需要分次进样
2. 石墨炉的检出限要比火焰低很多，重现性相对来说要差。
3. 特别是手动进样时，样品液滴在管中的位置非常重要，就该尽量每次都一致，否则重现性就会很差
4. 石墨炉方法影响重现性有三要素：
（1）样品的前处理彻底不彻底？
（2）升温程序设置得合理不合理？
（3）自动进样器调整得合理不合理？（手动进样不易做到重现性好）

二六二、请问各位高手,我单位有一台普析通用的原子吸收仪,刚买时做铅灵敏度还可以,可是最近(有三年了)灵敏度变得很低,请问是什么原因?会不会是仪器高置不行?能否告知仪器设置的具体参数!
1、铅灯寻峰时看看能量值是否接近100%，特征谱线有没有偏离标准值正负0.3NM。
2、雾化器的雾化效果好不好，可能用0.5UG/ML的铜溶液试一下，如果吸光度大于0.075就可以。不行就拆下雾化器(要小心不要碰坏)，调节撞击球部分使雾成扇形向前喷。
3、调节燃烧头的位置使元素灯的光斑通过燃烧缝的正上方。
4、可以加大或减小乙炔流量使吸光度最大。
5、乙炔气体要用高纯气。

二六三、我现在用EPA3052对三氧化二锑进行前处理,用AAS进行分析.但测出来的结果经常超标.求助一个好的前处理的方法.
氢溴酸反复蒸至近干，可以使量锑除去

二六四、家在配制标准溶液是用国家标物中心级级稀释呢，还是有什么比较简单的办法呢，例如直接购买稀释成的PPb级可直接上机的标液呢。
我现在的是稀释后的，有的需要稀释十万倍，甚至百万倍。我想稀释这么多倍人为的误差比较大，还有容量瓶的误差。会导致1PPb的实际的含量究竟是多少呢？
我也打听过，可直接上机的标液，也有卖的，但普通用户是买不到的，只有计量所他们可以买到，不知为什么？
大家平时是怎么配制标液呢
我平时都是买标准溶液逐级稀释的。
像镉一般配最高浓度也就3ppb，首先可以用仪器推荐的吸光度进行比较，其次在作完标准曲线后测定其中一个标准的浓度（如：2ppb）以检验标准配的是否准确，如果还不放心还有最后一招：作完标准曲线后直接测标准物质，看结果是否在不确定度范围内。这样就可以检验标准溶液是否准确了。
我感觉逐级稀释问题不大的，做了很多次，也验证过了，注意操作就没问题。

二六五、石墨炉手动进样要注意什么？
1. 进样量要准确.还有别把石墨管戳坏了
2. 我也是新手，我们单位的自动进样器坏了，得以做过两周手动进样。线发表一下我的掘见：
一 进样量要准，枪要好的。
二 进样要垂直，按下进样枪的时候要有一个停顿两三秒的时间，不要把样品带出来。
三 有条件就进一次换一次头，没条件就多润洗几次。
做得好手动进样比自动进样线性更好，一般都有三个九以上！
3. 我认为要保持各次进样的一致性最重要,包括进样时的位置,停留时间,同时进样时浓度从低到高,头要用润洗干净的同时也要用进样液多冲几遍,防上稀释

二六六、我在用原子吸收做样品的时候,突然弹出一个对话框:系统增益值超范围.然后在做后面的所有样品都出现这样的对话框.我的样品的吸光度值没有超过的我吸收值上限啊.求教是怎么回事?
1. 估计是灯的能量不足，导致检测器的增益不断上升，直至超过限定值，仪器开始报错。看看灯的状态是否正常，光路中是否有遮挡物。
2. 应该是到检测器的信号太弱，检查如下：1，灯能量是否够，适当增加灯电流，加大狭缝；2，灯是否对好光了，重新对光；3，光路里是否有障碍物；4，光路里的镜子是否严重脏了或者坏了；5，波长偏移或光路偏移；6，以上都不是的话就要是检测器光电倍增管的问题了。

二六七、最近在做食品中的铅，发现了一下几个问题，希望和大家交流一下，得到大家的帮助：
1.石磨炉方法在做铅时，基体改进剂是不是必须要加？我开始用300度的灰化温度，最初作的时候，线形拟和的很好，可是做了一段时间后，发现灵敏度越来越差，作标准曲线时，线形也就不行了，请问是为什么？基体改进剂是非得加么？
2.石磨炉的进样重复性很不好，用标准品测定时有时RSD都大于10%以上，进样针和石磨管我有换新的，但还是不行，有人说是冷凝水的影响，请问是么？
3.我用微波消解仪处理样品，但是空白样品总是高的离谱？一搬都在0.15以上，而样品只有0.06以下，开始是以为污染了，我单独处理过空白，结果也是一样，不知道大家有没有遇到过这个问题？是什么原因造成的？
就你的问题，结合我做试验初期遇到的情况，个人看法如下：
1.基体改进剂是否必须要加我觉得跟样品关系很大，如果基体比较简单的样品不加改进剂也可以，灵敏度越来越差的问题可能是随着石墨管的使用次数增加而变差。建议你最好先拿标准物质测一下，如果在不确定度范围内，说明你的方法问题不大。
2.石墨炉重复性不好一般最直接的原因是进样针的进样位置没有调整好，另外就是升温程序没有设置好，请观察干燥过程中是否有样品溅出石墨管的情况，至于冷却水只要与室温相差在2度左右就好了。
3.关于铅空白的问题，论坛上不少朋友都反应比较高，根据你的实验结果首先可以确认空白是不正常的（比样品高），建议仔细清洗试验过程中所用到的微波消解罐，玻璃器皿，用之前都要用硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水冲洗，然后用去离子水冲洗。
建议你多试验，你说的问题我刚开始用原子吸收的时候也碰到过的，不要着急。

二六八、线性范围是什么意思？
1. 已仪器检出限为起点的倍数关系，在此倍数内线性呈直线。如仪器检出线为0.3ppm,
线形范围为1000，则标准系列0.3-300ppm之间线性呈直线。
2. 简单点说，线形范围就是指元素测定的上限和下限，在这个范围内测定结果是可靠的。
3. 原子吸收分析理论基础就是兰柏-比尔定律，即吸光度与浓度成正比例关系，但实际检测时，由于一些因素的影响，会破坏这种正比关系，比如光电倍增管暗电流、被测组分浓度过大、分析线变宽等，线性范围就是指符合正比关系的这一段溶液的浓度范围，一般应由实验确定。

二六九、请问一下微波消解腐竹的条件，我用0.5g样+5ml硝酸消解，得到的消解液澄清，但在赶酸过程中，有絮状沉淀生成，请问大家都是怎么做的？    
我也有过类似的经历。豆制品（豆腐、腐竹等）是不好消化的，建议你加硝酸同时在加1ml双氧水，浸泡一段时间。在上微波消解，赶酸后有絮状，可以在补些水可溶解。还有微波条件可适当的改变，增大功率，增加保持时间等等。。。。。

二七零、火焰测定之前摸索燃烧头最佳高度和最佳燃气比，调完之后灵敏度太高了，那应该怎么选择？     
用次灵敏线或者偏转燃烧头！

二七一、本人单位使用PE5100原子吸收光谱仪，最近发现在使用石墨炉部分时，钒灯的能量较低，为45左右，怎么调整位置也不行，以前都在60以上，灯的寿命还没到，不知是什么原因？
试试看:
1 灯灭掉拔出来换个位置再点上
2 关机或关掉软件重新连接
3 重新校准波长

二七二、俺的原子吸收仪是国产的,正常情况下空心阴极灯应发出暗红色的一束光,可近来不知为何,通电后,就会变得通红,呈粉红色,但灯电流还是可调的.所有的灯都一样
1. 当空心阴极灯使用时，发现预热时间过长（>30分钟），充Ne气的灯颜色粉红色淡时，表明真空度下降，需要反向处理。将灯插上激活器顶部插座，接通电源，正、反向开关置于“反”。调整电流至25-30mA，点燃30分钟左右，将开关拨至“正”，若灯内发出红光，即告正常。反之适当延长。其原理是加热具有吸气功能的阳极，吸去灯内的杂气，提高真空度，恢复稳定性。
2. 如果是所有的灯安上均都发出粉红色,赶紧停止使用吧!有可能是灯电流控制电路失控了,最大的可能是灯电流调整用大功率晶体管已被击穿所致.之所以没有灯能量也是因为脉冲调制信号失去了动态范围,灯发出的光谱已不再是脉冲调制光束,已变为连续光束了,不能被交流放大器检测到之故.

二七三、新买的仪器如何检测其仪器性能？  
仪器到位后要做验收指标实验的。
主要有以下内容：（热电M系列）
1.波长范围、准确性。
2.静态基线稳定性、动态基线稳定性（火焰）
3.灵敏度、精密度
4.石墨炉测镉的特征质量
5.雾化器提升量
6.扣背景能力试验
7.分辨率

以上是我们合同上规定的内容，供参考

二七四、石墨炉原子吸收如何根据峰形判断原子化温度够了没有？
(1)一般来说比较合适的样品峰形是:上升沿陡直,下降沿能迅速返回到基线,无拖尾断尾现象
(2)其实判断原子化温度是否合适仅凭信号峰形是不全面的,其中有多种因素;比如样品浓度,背景扣除效果,尝试改变原子化温度后吸光值的增减和重现性等

二七五、哪位请告知ccd线阵检测器的原理及主要应用？
CCD（Charged Coupled Device，电荷耦合器件）是由一系列排得很紧密的MOS电容器组成。它的突出特点是以电荷作为信号，实现电荷的存储和电荷的转移。因此，CCD工作过程的主要问题是信号电荷的产生、存储、传输和检测

二七六、我使用的是PE公司的AA400，测定Al，Fe，Pb，Si等元素凡是波长在240nm的元素静态基线波动不大，但是测定Sb使用217.59nm时发现静态基线波动有0.01，我再换Pb灯也使用217.0nm这条分析线发现静态基线也不稳定，但是平时我们分析Pb时使用396nm，但是这条分析线很稳定，我排除了灯的问题，现在也不知道是什么原因？
1. 217nm接近远紫外区，有较大的空气背景，到达检测器的能量不足，使得检测器增益变大，噪声相对的也变大。
2. 增大电流应可解决

二七七、原本发现原子吸收出现漏电（机壳）现象，为此更换了地线，漏电现象好了，可是原子吸收在开机自检后就出现数值不稳（灯未开），做出的样品数据也不对。
1. 检查一下仪器电压是否稳定，零线电压是否正常。
2. 检查一下仪器电压是否稳定。
相线和地线的隔离问题

二七八、我在用微波消解样品时最后所得溶液颜色显较深的黄绿色，影响了我的下一步实验，请教各位怎么才能避免这种情况。我的样品是中药材，加入采用硝酸消解。
1. 黄绿色是比较正常的颜色。不知道消解后的样品可有明显的颗粒混浊？没有，并且样品透明的话就可以测量了。你可以加入少量的双氧水，这样消解会更干净些。
2. 我也做中药材，也用的微波消解。
经过一段时间试验我发现了几个规律：
1.如果样品颜色较深，可适当增加消解温度和保持时间。
2.在消解完成后加入少量双氧水（1-2ml）
3.样品呈黄绿色是正常的，不过不能有明显的固体不溶物，我也有部分样品可以消解到无色透明，个人认为最好采取最适合的消解条件使样品呈无色透明。

二七九、1。火焰法测钠，加入氯化钾的目的？2。喷雾器的雾化率的测定方法？
加入氯化钾的目的应该是为了消除电离干扰，而雾化率就是单位时间内的耗水量！

二八零、我用原子吸收测样品中的Pb，有好几个样品的吸光度都是0，但是浓度那一栏又有数据，而且数据都相同，这样得出的结果是不是误差很大，是否应该把稀释倍数减小呢？
1. 火焰法测铅，灵敏度不够高，可以减少稀释倍数进行测定；但如果含量很低，直测同样会出现吸广度为0，只能以小于某值发结果了，这是火焰法的局限。
2. 应该是正常的
但是为了准确一些建议把稀释倍数减小或加大取样量
3. 铅的测定，AAS法的灵敏度较低，吸光度为0，可以减少稀释倍数，若样品不稀释时测定，其吸光度也极低，则应考虑采用富集后测定或选择其他方法测定。

二八一、AAS6000原吸新手求助,进样时使用乳液可以吗？
只要是均匀的，是没有问题的，只是你的标准基体不同的话可能定量上有偏差，最好用标准加入法测

二八二、我刚开始做AAS，在做氢化物的时候装灯自检后发现：
“光谱仪设置正确的光电倍增管电压错误，未发现正常输出”的错误提示。请教一下这是什么问题，应该怎么解决呢
1.检查一下灯电流设置是多大，根据操作指导手册的值适当减小灯电流，观察光电倍增管高压是否相应降低。已确定是否光电倍增管问题。
2.更换铜灯检测看看是否有同样问题，如问题依旧请检查光路是否有物理挡光，或请厂家工程师检查。

二八三、现在我调试一台PE3030，但是精密度不是很好，RSD大约在5到9之间，可能的原因有哪些？
1. 一般就 是因为你自己的操作误差，还有就是仪器本身的误差
2. 原因有很多。
比如
1、仪器不稳定（比如灯未预热好，基线不稳定等）。
2、石墨管接近末期
3、石墨炉进样针未调节好
3. 补充：电压不稳定也可能造成精密度不好

二八四、我们用的是热电的Ｓ２型号的原子吸收我们用石墨炉做ＣＤ时加基改剂的自已找灰化原子化的温度在方法上应如何设呢？
我的想法：（好像很多仪器能有软件可以自动做的）
1、先用仪器推荐的原子化、灰化温度做一个样品（样品要含有需要清除的基体）。
2、然后固定灰化温度，改变原子化温度（以50度为一个改变单位），进同一个样品。看吸光度和峰型，找出最合适的原子化温度。
3、接着固定原子化温度，即上一步骤确定的原子化温度，改变灰化温度，进同一个样品。看吸光度和峰型，确定合适的灰化温度。
当然，2和3步骤可以调换。

二八五、带我做的人只是告诉我样品回来要立即加硝酸酸化，但是没有告诉我作用？
1. 样品用酸溶解掉才能变成液体状态,才能被仪器测量.酸分解样品,将样品的复杂成分分解成简单成分.将被测元素通过化学反应变成离子状态.
2. 防止金属离子水解沉淀。
3. 主要是稳定金属离子，在石墨炉操作中有时还是基改剂
4. 主要是金属离子易于一些杂质形成胶体，络合物
5. 即使是水样,也有时候要酸化,因为在测量的时候要在酸性环境中才行.你可以试试用荧光测水中的砷汞,加酸和不加酸的区别.(前提是要水中有微量的该物质.)

二八六、我正在调试一台AA PE3030，出现了以下一个问题：
用Cr来检测仪器的灵敏度，浓度是5.0ug/l,条件如下：
干燥：130℃ 20s
灰化：1650℃ 60s
原子化：2500℃ 15s
但是运行程序后一直没有吸收信号，可能的原因有哪些啊？
（1）如果没加基体改进剂灰化温度太高了；一般不加基体改进剂灰化温度应在700度，加改进剂可到1200度
（2）原子化温度又太低了，使用热解石墨管，原子化温度应在2600-2800度之间选择

二八七、本人一直是从事铜合金成份的测定，在此过程中一直还算比较顺利，但是现在需要对环保快削钢（12L15）中的成份进行检测，比如说测其铅的含量检测。还是按照测铜中铅含量的方法，现在已经试了多次，出现的情况都是测试样品的吸光度为负数值，一直都找不到什么原因
1. 含量太低，空白扣除后就变负了，可能是空白不好
2. 可能是含量太低了，或是有其它的干拢，建议做个样品添加看看

二八八、由于公司里没有足够的预算，我们使用的PE AA400的气体只能使用99.9％的乙炔和99％的笑气，发现火焰燃烧时不是蓝色的而是黄色的，测得的数据也波动很大，我想问的是使用99.99％的乙炔或笑气其火焰是蓝色的吗，对数据测定有什么帮助，我们现在使用的笑气乙炔测得的结果不准和气体是否有关
1. 火焰分富燃火焰,贫燃火焰和一般的火焰;好象贫燃火焰和一般火焰有点蓝.富燃火焰应该黄色的.建议你看一下你的燃气和助燃气比例,是不是太高了.如果是气不纯的话,火焰可能会有不规则跳动.
2. 除了乙炔纯度与标称不符外，最大的原因是辅助气针状阀被油水堵塞，造成辅助气供给量不足，此种故障往往被人忽略
3. 气体一定要用航标级或是优级纯的,就我们分析室所用的两种一气乙炔四个九的,笑气是4个九的.氮气是5个9的
4. 那所用的空气乙炔比和笑气乙炔之比应该是多少，我们现在空气乙炔火焰中发现蓝色中带黄色，笑气乙炔火焰就是黄色的
5. 有个老方法净化乙炔，在进原子吸收前加一个硫酸瓶，别忘了再加一个缓冲瓶

二八九、资料上用AAS检测牙膏中的K的步骤是这样的,于200ml容量瓶中加入10ml一定浓度的CsCl,将溶于高纯水的牙膏溶液全部转移至该容量瓶中,定容.混合均匀后,离心,上层清夜做测试.请问CsCl在此过程中的作用是什么?
K在火焰中易电离，加入铯盐是起到抑制作用，抗干扰的。

二九零、用火焰法测食品的铁含量,点火后预热8-10分钟开始进空白调零点,才刚进样仪器就自动熄火,什么原因？
1. 我也曾经遇到过类似的问题，检查一下你的乙炔和空气的压力是否正常，还有提升量，再一个就是检查一下AAS的废水排口
2. 可以了,是空气与雾化器的连接处露气,拧紧后非常正常

二九一、原子吸收分光光度计分析中，自吸收法校正背景的原理是什么？
自吸收扣背景是一种利用空心阴极灯的大电流产生自吸收来扣除背景的方法，基本原理是：给空心阴极灯加两种宽度和幅度都不相同的、周期性变化的阶梯状脉冲电流，在小电流宽脉冲供电时，元素空心阴极灯发射锐线光谱线，此时测量原子吸收和背景吸收的总和；在大电流窄脉冲供电时，元素空心阴极灯内部积累的原子浓度足够高，发射线产生自吸变为宽带光谱，此时测量分析线附近的背景吸收值。将两次测得的数据通过电路和计算机相减并处理，就可以校正背景吸收。
摘自李昌厚《原子吸收分光光度计仪器及应用》

二九二、你们是不是每次测样或放入不同的标准之前都要烧空白？因为我发现上次加的样残留影响很大呀,不烧不行呀　，我放的量大约是20ul．
1. 不一定的,一般是新管子要空烧几次,以后你可以用空白来试试,如果平行还行就可以了
2. 同一根石墨管，如果之前做低温元素较多，要做高温元素时空烧是必要的。
3. 最好开始做实验前就空烧一次石墨管，建议点测量空烧，保证石墨管有一个由低温到高温的过程，烧去内存杂质以及落的灰尘。看测量出的吸光度是否达到0.00以下。

二九三、我使用岛津AA-6800，以前石墨管使用次数1000次左右，现在400多就不行了。不知那里出了问题？
石墨管寿命变短可能的原因：
1.样品赶酸不彻底。
2.前处理过程中加入了高氯酸。
3.做原子化温度较高的元素时，石墨管寿命相对要短些。
4.进样过程中，进样针是否调整好？如果进样偏出也会影响石墨管寿命。
5. 少空白次数烧得多，也是很重要的原因！

二九四、茶叶中的铅该如何测定,其中的干扰物质该如何排除呢?是不是一定要加基体改进剂?
1. 办法很简单，买茶叶标准物质进行测定。优化石墨炉升温程序，换不同改进剂进行试验，直到测定结果准确，那么你所选择的检测条件就是较优化的。另外不要忘记做一下回收率和重复性实验。
2. 石墨炉原子吸收法，不加基体改进剂即可。
3. 我做一般加5%的磷酸二氢铵3-4微升,做标准物质茶叶结果一般都很好
4. 直接秤取1g左右茶叶 防在微波消解罐里面 加硝酸 消解就可以了 直接用石墨炉测了 不用加基体改进剂
5. 检测方法用石墨炉吧，可以多做几次试验，加和不加基改的，如不加基改应注意灰化温度（应比加了基改的略低）。
关键是看你的前处理（消化）这一步，选择不同的消化方法回收率是不一样的，建议多做平行试验，以看回收率如何，不妨在做做加标试验或用标准加入法。

二九五、我用的岛津的AA6300为什么在测试的时候背景跳得很厉害,会不会影响测试结果呢?
1. 电压稳不？灯用的时间长不？气流稳不？第二者可能大些，肯定影响结果，就是影响大小就看你分析多大含量的物质
2. 我怀疑灯的问题比较大些,因为光源不稳才会引起背景波动较大的情况,对浓度较低样品干扰最大.

二九六、微波消解食品做汞时，一共6个消解罐，每个称0.3克样品和5毫升，硝酸微波消解完了以后，放在120度的电炉上赶酸等到溶液透明且淡黄色拿下。倒入25毫升容量瓶稀释至刻度，氢化物发生做汞。这样做的空白是很高的。是不是太酸的缘故。但是赶酸太厉害，汞会不会损失呢？
1. 我用微波消解原子荧光做汞，我觉得汞高不是酸度的原因，而是你的器皿没有洗干净，强烈建议你把玻皿都用酸煮过以后再用
2. 除了可能由于容器引起的污染的原因外，还极有可能是由于消解用的酸中的汞含量过高引起的。同时，还有可能仪器方面的原因
3. 据我的经验，酸中的汞含量都不高，主要还是平常在样时积累在玻皿上的，尤其是塑料制品吸附得更厉害。

二九七、1000ug/ml标准液用锑粉怎么配？
1. 锑(Sb)
称量 1.371 g 酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H20),溶于1+3盐酸溶液中,移入500 m1容量瓶中,用1+3盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。1 mL 溶液含锑(Sb)1 mg
2. 称取1.0000g金属锑粉，置于300mL烧杯中，加入20～30mL硫酸（1＋1），加热溶解，完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1＋4）稀释至刻度，摇匀，此溶液含锑1mg/mL。
如果要用盐酸介质，就象1说的那样。
3. 1.0mg Sb/ml        标准物质： 金属锑 99.9% 以上
        ：        0.1g 的金属锑加热溶解于20ml 的王水中，冷却后用盐酸 (1+1)稀释到 100ml。

二九八、石墨炉原吸对人体的影响？
做石墨炉的时侯要注意几点：1、排风要好。由于石墨小口离排风的距离是比较远的，不一定排风就能抽的干净。做金属的，由于是长期做，实验室金属浓度肯定高，平时要注意通风，多喝些牛奶。2、尽量不要用氮气做保护气，氮气在高温会和石墨管反应生成微量氰化物，对身体危害是比较大的。3、有扣背景用塞曼的话，加塞曼的时侯一定要离石墨炉远点，不但人体会对塞曼有一定影响，塞曼对人体也是不好的，距离至少要一米以上。

二九九、我这几天在用日立公司产的火焰做样时，吸收值很不稳定，有时候能本该0.0009的吸收值会突然间跳跃到很高值，我想是不是燃烧器堵塞引起的，还是因为其他原因？如果是燃烧器堵塞的话，应该怎样清洗？
1. 在不点火的情况下吸入清水进行雾化以对狭缝润湿，之后用滤纸擦试即可，如果堵塞较为严重可将其拆下清洗！
2. 拆下燃烧头，用大量自来水冲洗，后用纯水清洗即可。
3. 拆下来冲洗，最好放在超声波清洗槽中振荡一下
4. 如果你是分析重金属可以把焰燃烧器用0.01MOL/L的EDTA泡一晚,用水清洗干净!用吹风机把水吹干净,就可以了!
5. 数值不稳定的原因较多，你在不点火的情况下，进行测定看结果怎么样，如果波动还是很大，你就直接找仪器公司，如问题出在燃烧器，用稀酸洗后，在用水洗，后安装点火如火焰成剧齿状，用名片划划燃烧缝。

三零零、怎样测试氘灯的好坏？
在氘灯的使用波长范围内，如选择铅等，先调节铅灯能量在80--90间，开氘灯开关和背景按钮，调节光栅至最大，背景显示值接近80，说明氘灯没有问题；如果背景显示值低，按平衡键依然达不到铅的能量值，说明氘灯可能需要更换了


三零一、这几天测仪器总是灵敏度上不来,不知道是不是灯坏了
1.在灯点亮后观察阴极灯是否正常发光，有无闪烁或拉弧现象。
2.在特定狭缝和灯电流下观察灯的特征谱线，是否很尖锐（尖锐较好）可适当 改变狭缝和灯电流观察。如灯光谱峰较平，噪声大证明灯不佳。

三零二、今天发现K元素灯波长偏差较大，系统推荐波长是766.5，但是调波长时只有在768.2时才可达到最大吸收能量，请问对于像K这种波长较大的元素偏离1.7nm可不可以接受啊？
（1）你再用 769.9nm+1.7nm=771.6nm的波长测一下有无吸收，以确定你的仪器波长是否偏移1.7nm；769.9nm的波长是钾的次灵敏线；
（2）不知你的仪器是手动调整还是自动调整的；不过在近红外区尤其是测钾，相差1.7nm还是可以使用的，因为钾的临近谱线几乎没有，不会形成谱线干扰；
（3）不过建议你的仪器波长还是校正一下为好

三零三、原提升量为5ml/min，现只有3ml/min左右了。如何提升呢？
1. 因不知您使用的具体仪器型号，仅能提供几点意见供您参考：
（1）助燃气（空气）供给量下降，造成喷雾器提升量不足；
（2）喷雾器铂金管或进样毛细管部分堵塞；
（3）喷雾器喷嘴外围环状出气口被油水局部堵塞；解决方法：用吸耳球吸入 10％硝酸水溶液，然后由进气口挤入清洗几次，最后用相同方法用蒸馏水冲洗数遍（注意保护眼睛）
（4）喷雾器局部漏气；在不点火及仅通空气的状态下，拉出喷雾器放入水中便可通过气泡有无来判断
2. 估计堵了，拆开后把金属毛细管超声波清洗。
3. 提升量的减小原因三种可能:
   1.中心通道的毛细玻璃管在与外套管在喷嘴处的间隙因污物的沾附造成改变，使空气负压区压力减小，近而提升量减小；可采用热的铬酸洗液浸泡或有机溶剂如丙酮清洗，感觉用轻轻用软毛笔刷也可以。
  2.中心通道的内径堵塞变化造成提升量的减小；铬酸洗液浸泡、空气反吹、尽可能不用钢针疏通。
  3.撞击球的污物沾附。
4. 1.取下喷雾器开通压缩空气看喷雾是否正常.
    2.安装后喷雾应当是平行于水平面.
    3.压缩空气是否太小?燃烧气是否太小?
5. 估计是吸样管过生堵了，要清洗一下，或更换一个。
6. 估计是外面那根吸液管有点堵，拿下放在水里超一下说不定就可以了

三零四、如果我的仪器做重复性很好，但是做出的标准曲线线性相关性不好，是不是说明我的仪器光学系统有问题呢？线性相关性跟波长有没有关系？
1. 我觉得最主要的愿意出在标准溶液的配置上,包括称量过程中天平的波动或者是称量方法不规范对质量的影响还有在稀释过程中移液器的精度问题,还有稀释剂的选择,有的稀释剂对样品的溶解性很好,但是不一定在流动相中好,这时就存在着一个问题:流动相"逼出"样品,还有的稀释剂挥发性强,也可能对标准溶液的浓度造成影响.
2. 线性相关系数跟浓度范围也有关系的吧。
如果浓度范围不合适，比如说范围过大或者相应范围内的吸光度很大，线性也会比较差吧
3. 两个原因,一可能是你的标准储备或者使用液没有配准确,第二,可能你的浓度跨越稍微大了些.

三零五、请教各位用标准加入法测定样品时，如何计算最后样品的浓度？比如样品统一稀释了两倍，然后分别在各稀释液中等比例的加入标准溶液，请问回归了曲线，Y=a+bx,其中的（y/x）的绝对值就是样品浓度嘛？还是要乘上稀释倍数？
1. 标准加入法
对于未知或对样品浓度知道不是很清的样品，可采用标准曲线法及加标分析法。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为：
cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。
以A对浓度cs做图得一直线，直线反向延长，交于cs负轴于一点cX，cX点即待测溶液浓度。
若你的样品稀释了，cX乘以倍数才是最终结果。
2. 比较简单的计算是用带线形回归方程的计算器计算，标准系列浓度为a，相应吸光度为b代入进行回归计算，由待测处理样品的吸光度可求得其浓度，乘以稀释倍数即得待测样品的浓度。

三零六、我用的是北京瑞利WFX－120原子吸收分光光度计，主要检测人体血液的ZN CU FE CA MG 用了两年一直没有使用过氘灯扣背景，工程师告诉我使用氘灯扣背景会使噪声增大，稳定性差。有哪位能详细的解说一下啥时该用和不该用氘灯扣背景呀？
1. 个人认为：
1、扣背景时导致能量降低，灵敏度也就随之降低；
2、氘弧灯和元素灯的光斑大小不一致，导致扣背景的不准确性
2. 1.氘灯的性能和使两束光（氘灯光束和空心阴极灯光束）之间到达平衡的调节能力，是能否获得良好背景教正效果的一重要因素，一般通过调节各自工作电流和选用合适的光谱通带来实现。如果你所使用的氘灯性能不佳，或者自身调节能力差的话，也许因为这所以工程师不推荐你用。
2.氘灯法最大的局限就是不能教正结构背景，而且只适用于波长小于350nm的元素。
3.至于用还是不用你可以通过具体的实验来进行比较，另外你需要购买相关的标准物质来检验你的检测结果。

三零七、最近看了一篇老的论文,上面提到使用50%丙酮溶液可以提高火焰的灵敏度,原因是提高了雾化效率.但是使用丙酮可能会带来一些安全上的隐患.请问有没有人作过这方面的研究,当时是如何处理的.
1. 少量加入可以减少溶液沾度，提高雾化率，但如果加入量太大，加大了火焰噪声，由于丙酮的助燃作用，势必要降低乙炔气的流量，同时由于丙酮的比例很大，空气的量也得减少，使火焰温度亦发生变化，因此大量加入并不一定有更大的意义。
2. 也可以加入少量酒精,作用相同

三零八、我们公司的原子吸收用过很久了，才维修过几天。在作标准曲线时用直线回归，总有截距，但不是很大，大概0.0几的样子。标准曲线一定要过原点是吗？
标准曲线不一定要过原点。我们在选用校正方式的时候，一般都是选用“线性”。这个就是用几个点做一条标准曲线，不一定过原点。但你如果想要它 过原点，也可以选择“线性过原点”这个方式。其实过不过原点，我觉得没有什么关系。只要你的截距不要太大就好

三零九、本人第一次用原子吸收光谱测量铜的含量就碰到这样的问题:测量前所有的操作都是按照要求进行，但是在做铜的标准曲线发现铜的吸光度全为负值,而且标准溶液中铜含量越高测量时吸光度的负值越大。我又用待测样品试了一下结果吸光度仍然是负值，请问什么原因导致这个问题，又如何才能解决这个问题?(注:我用的灯电流为10mA，负高压是260；以前他们用这台仪器测铜的灯电流为10mA,负高压为180)
我的铜标准贮藏液浓度为：0.1g/L，我用0,0.5,1,2,4标准贮藏分别定容于100mL的容量瓶，配制浓度为：0,0.5,1,2,4ug/ml的标准曲线应该吧？标准溶液是用1：100的盐酸稀释的．待测样品也是用1：100的盐酸稀释．但是这些溶液测定的吸光度全都是负值．
给你几点建议：（不一定都是针对负值的问题）
1.灯电流不要太大，否则可能会导致自吸收现象，会消耗灯的寿命；
2.测定有色金属元素时最好使用硝酸介质；
3.你使用氘灯背景校正了吗？若使用了，请注意氘灯和元素灯的能量匹配。

三一零、我用氢化物做砷时,曲线不好,在做的时候,总是出现灯能量不稳定,看到灯发出的光是闪动的,在发光的周围玻璃上有黄色的一层物质,我就是不知是不是灯坏了,还是怎么回事.(注,用石墨炉做硒时出现的问题是查同的)
您说的现象极有可能是灯的问题，砷和硒一类元素的灯很难做，好像河北宁强的和有色院的较好。这些灯电亮以后阴极元素会蒸发，就是说它的能量在那时灯电流控制不了了（不仅仅是溅射了）。所以它需要热稳定的时间也长，灯的寿命也短（一般HCL5000mA*h,这些灯是3000mA*h标称值）。如果灯出现你那种情况多数是灯有问题了。

三一一、在一些资料上常看到一下东东：
比如：元素 测定值 加标量 测定总量 回收率 RSD(%)
Ni 18.6ppb 10.00ppb 29.38ppb 107.8 9.3
测定值是测量几次的平均值吗？ RSD是几次测量的标准偏差吗？
加标量与测定值怎样混到一起的呢，是取相同体积然后混合后测出一个总量吗？再用测定总量除以测定值和加标量之和得到回收率，是不是这样呢？这种回收率试验的意义在哪里呢，是用来做准确度验证还是作为其他的某种验证标准？
1.测定值一般为平均值。RSD为相对标准偏差或变异系数。
2.加标量是将标准物质（或标准溶液）加到被测物质（或溶液）中。回收率是测定总量除以测定值和加标量之和。回收率试验可以验证方法的可行性，一个好的方法回收率必须好，但回收率好的方法不一定好。

三一二、一种是用微量移液管，比如直接吸取10ul的1000mg/l的标准液于500ml容量瓶中可直接得到50ppb的溶液，非常方便，好像用得不多，不知为何；
另一种是用普通的移液管，分级稀释的方法，显然比较麻烦，但用得人还挺多，WHY？；大家都用得是哪种方法呀？
1. 应该用逐级稀释的方法！~~~~~~~~~
1.这样可以先把母液稀释成标准使用液。
2.取微量的标准溶液进行稀释不可取，容易造成较大误差。

三一三、原子吸收测污水中重金属，拿到水样后该如何处理，是否直接可测？
不可盲目直接上机测定！
首先弄清楚大概是什么类型的污水，盐含量是否很高？是否很浑浊？
先用硝酸酸化样品，保持PH在2以下，4度左右保存！
建议先用酸进行消解，然后再测定！一般情况下污水、废水、海水是需要前处理的！

三一四、火焰用笑气乙炔时，笑气的浓度是多少？
我认为你提的“浓度”应该是流量吧？如果是指钢瓶里的笑气应该是“纯度”；
总的来说使用笑气的流量应该大于空气，因为笑气与乙炔的混合气体的燃烧速度比空气与乙炔的混合气体快，如果笑气流量小于空气则容易产生“回火”现象，这是很危险的事情！如果使用笑气则要更换专用燃烧头，这种燃烧头的燃烧缝短于标准燃烧头，目的就是防止产生“回火”现象。
关于笑气的流量的设置，仪器一般均给出最低下限；
使用笑气乙炔火焰一般是测硅和铝，目前这两种元素使用石墨炉也可；一来笑气不好买，二来需要专用的减压阀，因此目前采用笑气乙炔火焰的用户不多了。如果你执意要使用笑气一定要好好看看说明书和注意安全！

三一五、我今天在用石墨炉测饲料中的Cd.Cr时出现这样的问题，在做标准时每个样连续进两针的RSD在2％以内。但在做样品溶液时每个样连续进两针的RSD非常大，有时达到好几十，请各位大侠指教。含量都比较低,一般在0.02-0.188ug/g之间.我样品用微波消化后再在平板电炉上赶酸后才测,升温程序我是用仪器(PE800)推荐的,基体改进剂用3ul的硝酸镁.
1. 合理的选择灰化温度,或者进行基体分离
2. 影响石墨炉测试重现性的四大因素：
（1）样品的前处理彻底不彻底？
（2）升温程序设置的合理不合理？
（3）进样器调整的合适不合适？
（4）石墨管的性能优良不优良？
3. 主要是:一是前处理没有搞好,二是灰化温度设置不合理.

三一六、怎么 判断 石墨管需要更换了?
1. 我对石墨管的更换原则有如下的看法：
（1）无论何种石墨管厂家给出的使用次数仅仅是个参考值，没有绝对的时间寿命。
（2）影响石墨管寿命的因素有：原子化的温度、样品的酸度、载气的流量和纯度、保护气的提供量真实性，管子的记忆效应、最后才是使用次数的累加。
（3）从外观判断：管子表面出现明显的蜂窝状；管子整体呈现为腰鼓状；在原子化时，亮度明显高于初使时；此种判断需要经验并且容易出现武断和主观。
（3）比较准确的方法是：当确定某种石墨管后，在空烧十余次后（管子性能已稳定下来）重复进样数次合适浓度的铜标样，并记录下吸光度值，此值作为以后的参考值；当管子使用到一定次数或产生上项的现象后，再次插入铜标准测量，如果吸光值与参考值出入较大并伴有重现性下降，说明此管寿命已到。
（4）有时管子的阻值无明显的变化，只是记忆效应显著，表现为测量值重现性变差，这点往往被使用者忽略；判断的方法是：管内不进任何样品，此时测量值应小于0.008Abs；如果此值大于一个数量级并重现性差，就需要换新管了，但值得一提的是，这只管不一定弃用，可能测其他元素无问题，我遇到许多用户将此种管子白白大量丢弃，甚是可惜！
结论：石墨管累加次数不是更换的准则，测定值才是真正的凭据！
2. 每次换石墨管的时候,都要记得把石墨管的升温记数清零.一般设定的次数是700多次,当然你可以把你的上限调高,但是石墨管使用久了,它对样品的灵敏度久降低很多了.这样检测出的样品的重金属的含量值也会下降.建议为了实验的准确性,还是不要把石墨管用的太久.我也是用的VARIAN的.220型号的石墨炉.我的上限设定的是747次.
3. 石墨管用久了内外表面会有蜕皮的现象(我用的是热解涂层的石墨管).

三一七、GB/T13080-91饲料测铅用甲基异丁酮萃取上机，基线漂移大，不知有什么好方法。
1. 不知你用的什么样的原子吸收，火焰的还是无火焰的？如果是火焰的，开机时间长一点后测定，或者换一只灯，同时用甲基异丁酮作空白调零；如果是无火焰的，换灯。
2. 可能是由于燃烧头温度和高度的问题,一般作火焰时总是进完样品之后将毛细管置于蒸馏水中清洗.作有机溶剂时,可能就不能使用蒸馏水,应该置于甲基异丁酮中,因为使用有机溶剂时的温度较高,燃烧头需要热平衡,用水清洗的话,进样时热平衡问题造成基线漂移(作Pb时,火焰也有吸收,所以必须保持分析时火焰条件不变).另一方面,有机溶剂产生的火焰较为剧烈,造成火焰底部不稳定区域上升至光路,产生基线漂移、平行性不佳等问题.这在使用富燃火焰分析时,燃烧头要适当降低的原因是一致的.

三一八、最近天气突然转凉,我一个礼拜之前测的标样吸光度值跟以前比就有很大的区别,比方说我以前测铁标样中0.6ppm的吸光度值有0.33多,现在都只有0.26多了,以前测过很多次都没有这么大的变动的,这样是正常的吗?难道天气变化的时候标准曲线也应该重新配制啊
1. 如果是火焰法测试，当环境温度下降后由于燃烧器（含雾化室、燃烧头）整体变冷，造成已被雾化的样品冷凝现象加快，其中一部分被当做废液排走；尽管仪器的提升量未变，但到达燃烧器的实际量已变少，这就是灵敏度下降的根本原因；我以前也遇到过此类故障，当时室温在零上9度，结果仪器的火焰法的灵敏度不能达到验收的要求而无法通过；在仪器周围临时加装一个2000瓦的电炉后，验收顺利通过。
2. 其实有很多方法可以避免的。
首先在气温变化时应使用空调控制室温，其次在测定前可把标准溶液放水浴上适当提高温度，火焰点燃后不要马上分析，让它烧几分钟预热下。

三一九、空白高，可以肯定不是酸的问题，问题在瓶子那里，用酸泡过，再用去离子水超过的瓶子，做空白高了，又用王水泡过。再做空白高的瓶子还是高，用王水泡过都只下来一点，有的是比色管高，放一会会升很多，这个瓶子真是洗不净了？？
做实验整天都为瓶子的事头都大了，求教大家有什么好方法能保证把瓶子洗净不出问题。
1. 我想应不是瓶子的问题，是不是进样管长时间没有清洗
2. 可以肯定是瓶子的问题,做平行样或空白,会有一个超高,这是消化时已经污染了,还有就是,本来做的是一个值,但是过一会从比色管里再倒过来样品重复读一次,有个别比色管的值会突然高很多,这是比色管污染引起的
3. 做石墨炉，关于空白的问题是很棘手的。
要认真分析原因，不要随便就排除可能性，往往有些事情真象并不是表面的，容易被人忽视。
总的来说空白高的原因有：
1.去离子水不好
2.酸本底高
3.瓶子没洗干净
4.进样系统污染
5.其它可能性

三二零、我所在行业是半导体，FAB工厂里的化学腐蚀液都是强酸或强碱，但我不知怎样做样品处理，因为这些样品跟土壤，食物等不太一样。比如我最近需要测试的一个样品：H2SO4(浓)：H2O2=3:1,请问在进石墨管前怎样处理？
1. 测酸的浓度最好不要在5%以下,对石墨管的损害小点,建议用高纯水稀释,然后再把结果换算一下.
2. 先估计样品中元素的含量，再将消化液稀释至尽量低酸浓度，记下稀释倍数。然后再上样，注意升温程序中考虑排硫酸，防止生成其他硫化物。


三二一、我们用火焰测土壤中的Pb，硝酸消解，为什么GB土的值总比GB值低，应该是73，测的总是64
1. 用氢氟酸、王水、高氯酸溶解样品，之后以盐酸定容
2. 土样消解不完全
3. 1.要赶硫。先加入一定量的盐酸，于电热板上加热20分钟左右后（赶硫），再按比例加入硝酸、氢氟酸、高氯酸。
  2.要赶高氯酸。样品消解完成后，要尽可能地赶尽高氯酸。
  3.Pb的测定不要用盐酸介质，而应该用硝酸介质。
  以上三点都会导致分析结果的偏低。
4. 应确认两点，一是样品是否完全溶解；二是样品水样中铅浓度是否正确测出。
第一点可以在溶样过程中仔细观察，如有细小不溶物，可以加入少许HF，致全溶，然后加入HCLO4少许加热到冒白烟赶去多余HF，直接定容测试；
第二点可以将定容后的样品分成两部份，一份中加入已知量的铅（加入铅的水样浓度约为1PPM），同时测试这两分样品得出其水样浓度，算出加标铅的回收率，测试样品水浓液中的铅真值为水样测定值除以铅加标回收率，
通过以上两点我想你测出的GB土样值与给定值就不会有这么大的区别了。

三二二、不知有没有人遇到果这种现象：为什么把吸样管口置入蒸馏水燃烧10分钟左右后，火焰不稳（有很多橙色的火焰跳动）？
1. 1、气体不纯，建议使用高纯气
  2、燃烧器不够清洁，拆下来清洗过。
记得每次测试后都再吸5ml以上的硝酸，然后是超纯水，再熄火。如果是测试复杂样或者高浓度样品，这一点更重要。
还有燃烧器每个一段时间最好拆下来清洗一下。
2. 原因：燃烧头和雾化室内壁附着有残存物；
机理：不进水时，燃气和助燃气不易将残存物带出，故火焰是蓝色的；吸入水后，在开始阶段，水未能将残存物溶解下来，故火焰未被污染颜色仍保持蓝色，随着时间的推移，残存物逐渐被溶下来，火焰也随之逐渐变黄；
解决办法：取下燃烧头和雾室，用50％盐酸水溶液彻底清洗后纯水数次漂洗净；
3. 检查废液是否排泄不畅.

三二三、我用的是火焰原子吸收，今天把光路调整了一下，吸光度值整体比以前有了较大提升，比如做铅标准，0.2ppm以前吸光度是0.003，现在差不多提高了一倍，以前和现在的线性也都比较好，回归吸收都有三个九以上，请问现在这样做出的结果准确吗？
1. 吸光度上升同时注意二点:
1,底部基线有抬高吗?应算净值.
2,调到信号/噪音变大,才算见效.不能光看吸光度大小或灵敏度高低.其原因就不多噜苏了.
照上面调好后,吸光度的变化唯一影响的是测定重现性好了
2. 从你说的来看，不是吸光度比以前高了，只能说你以前没有把仪器调到最好状态，可能你再调一调进样量或雾化器，或清洗一下进样系统，吸光值还会大一点
给你个建议，在做原子吸收时每次都仪器调到最佳状态，这样就不会出现你说的问题了

三二四、1. 新石墨管在使用前怎么进行处理？
2.如果使用带平台的石墨管，如果出现异常，是换石墨管还是换平台？带平台的石墨管是不是比不带的寿命长呢？
1. 新的石墨管在使用前应该空烧一下
将空白值降至最低
2. 一般用5%硝酸浸泡，凉干后，空烧。

三二五、我使用微波型仪器型号为ethos,用1mlH2O2和7mlHNO3微波消解涂料,消解完溶液澄清,添加0.5%硝酸定溶时,容量瓶低部有大量的沉淀出现,供应商工程师说消解完后不用赶酸,直接用10%硝酸定溶,这样可以吗?不赶酸对检测结果有影响吗?
1. 还是应该赶酸的，酸不赶尽对仪器的使用寿命有影响。而且酸的浓度过高会造成溶液的液体粘度加大，经而影响测定效果。至于有白色沉淀，那是盐类析出的现象。
2. 肯定要赶酸，一个是对仪器有损失，二是样品与标准不匹配
3. 不赶酸严重损伤石墨管

三二六、最近做汞的时候，溶液老是沿着橡胶导管回流到玻璃管里，真是很郁闷，查了一下步骤也没有什么不正常操作，好几次都这样真是奇怪。
1. 把泵头上的压块紧一下，希望我没理解错你的意思。
2. 1、前处理正确吗？2、把泵头压紧一些
3. 废液管不应打水封，应保证废液管排放废液通畅！
4. 检查一下你的塑料管有没有老化现象
5. 你说的是废液回到气液分离器吧。
1.看看管子是否老化。
2.泵管的压块压的紧一些，增大泵压。

三二七、我用原子吸收火焰法作自来水中的锌
仪器自动波长，灯也选择好后，可以看到灯能量市100％
但是只要一点火（乙炔和空气焰），就会产生吸光度，而起很大 可以看到 ，灯能量已经被吸收了一半，请问为什么呢？
1. 这是很对的，火焰对空心阴极灯的辐射能量有衰减。其原因主要是光散射，对不同的波长衰减量不同，不同的火焰对辐射的衰减也不同。一般而言，对短波的衰减要大，它是和波长四次方的倒数成正比的。
对空气乙炔火焰，在锌的213.9nm处火焰光散射大约衰减40%的能量。所以，必须在点火以后才设置光电倍增管高压和调零。

三二八、请教各位同行,火焰测重金属,结果偏低,应怎样调节仪器,使结果稍高点?(我用的是瓦里安原吸)
1. 如果肯定排除样品本身含量偏低的问题,可以请厂家的工程师检查一下雾化效率和样品的提升量,以便判断是不是仪器问题.
2. 90%都是进样系统的问题，还有你用的基质。你自己逐一的检查下。
3. 标准曲线.进样系统.雾化效果都会对结果产生形响.
4. １、调节雾化器位置　　２、调节燃烧头高度　　　３、调节助／燃气比例
４、调节吸液速度　　５、透镜干净　６、使用基体改进
5. 使用高性能灯看看,像重金属中铅的吸光度本来就是很低的.只能把所有的参数都调到最佳.

三二九、把乙炔放到远处没法控制总阀了，如果总阀一直开着，每次我只把实验室的管道阀门关了，这样行不行？
我觉得不行,应该每次用完后不仅把管道阀关掉，还要去检查乙炔瓶有没有什么异常，总阀有没有什么问题，用易燃＼易爆气体要谨慎小心为好．乙炔：乙炔是极易燃烧、容易爆炸的气体。含有7-13％乙炔的乙炔--空气混合气，或含有30％乙炔的乙炔--氧气混合气最易发生爆炸。乙炔和氯、次氯酸盐等化合物也会发生燃烧和爆炸。
　　存放乙炔气瓶的地方，要求通风良好。使用时应装上回闪阻止器，还要注意防止气体回缩。如发现乙炔气瓶有发热现象，说明乙炔已发生分解，应立即关闭气阀，并用水冷却瓶体，同时最好将气瓶移至远离人员的安全处加以妥善处理。发生乙炔燃烧时，绝对禁止用四氯化碳灭火。

三三零、求助原子吸收做铅的经验,我刚刚接触到石墨炉，所以请教各位大侠我如何才能准确把握呢？
1. 我认为有以下几点１清洗好所用的玻璃仪器，用２０％的硝酸浸泡过夜清洗干净２寻找好最佳的灰化原子化的温度，３调好仪器的状态灯电流通带宽度设好４配好标准溶液这只是我个人的想法供参考．
2. 我做铅也有半内之余了，开始我也是遇到这样的问题，请教其他专家的结果就是杯子不干净，灰化温度高，还有石墨管的使用次数等
我个人认为，也是取得了一定效果的就是：首先，小杯子要洗干净，最好是强力冲洗，我已经作过试验，强力冲洗可使杯子之间的重复性提高十倍。在石墨炉做铅的标准曲线很难使拟合度达0.99问题上，我建议：首先，波长不要使用217，最好使用283.3，即使你的主标准为10ug/L也可以用；其次，你的铅灯电流不要太小，我现在一般选用8 mA，GFTV 还不是很清楚；最后一点也是我的经验证实的，每一次做铅，我都要试做一下标准曲线，因为每次开机后第一次标准曲线根本就不成线形，但再做第二次时，就很好了，一般都在0.993以上，即使石墨管已经达600多次（我指的是国产普通管，长寿命管当然更了）以上，仍然可以取得很好的拟合度。

三三一、我在做铅的原子吸收时，吸收值是负的，是什么原因造成的？
1. 有背景的原因，或者选择的吸收区域不对，可以换个吸收区域看看！
2. 空白扣多了的缘故。
3. 1.是不是样品中干扰元素比较厉害，用石墨炉做铅的话一定要加基体改进剂，不然的话信号很低。
  2.要不就是你样品中铅的含量很低，检测不出来。
4. 1.空白太高。
  2.样品含量太低。

三三二、我们公司是PEAA800,感觉使用的很不顺心啊,老是出这出那的问题,工程师到来了好几次了。用石墨炉,测样品铅和铜时,出现负值是什么原因啊？
1. 如果仪器一切正常的话，有两种可能：
1.样品含量太低，可能会出现负值，可以浓缩后测定。
2.样品负干扰造成的。

三三三、我们厂有一种药液，成分是浓H2SO4：H2O2=3：1，要测定该药液中的金属含量，过氧化氢应该加热就分解了，但是硫酸怎么赶出去呢？浓硫酸腐蚀性很强，直接进样肯定不行的，另外不能稀释，因为药液里金属含量本来就很低，一旦稀释就检不出来了，所以想通过赶酸的方法将酸蒸干然后加少量水以后再进样。
1. 直接把你样品放在低温处，蒸干冒白烟，烟跑尽后放到室温自然冷却，然后吹水，再溶解煮开，就行了。须注意控制温度，样容易溅出。
2. 首先在低温处蒸至尽干，如果你直接上高温样很容易溅出来。等到开始冒烟时，再将样放于高温。跑尽硫酸烟。

三三四、Cd标准溶液是用0.5％的稀硝酸配制，仪器自动稀释做标准曲线，相关性0.999以上。水样一般都直接上机测。因为样品基质与标准溶液不同，在做完标准曲线后，我就用菜单中Edit－clear clibration blank将标线空白清零，再用去离子水做一个试剂空白，然后进行待测水样的分析，不过有时候会出现负值，请问这样做对不对？PE700中的clear clibration blank 和clear reagent blank该在哪些情况下用？
另外，用火焰做Cr，不知道是不是因为样品浓度太低，重复几次进样，读数很不稳定，相差很大，也容易出现负值
1. 请问你用的是什么标准方程？clear reagent blank 主要是在更换样品的时候使用。标准空白一般都不用清除阿在检测的时候
2. 我觉得楼主的做法欠妥，更换样品的时候才要clear reagent blank ，一般你的情况只要设定一个reagent blank 就可以做样了，不需清除标准空白。
另外：铬在其测定波长附近光谱组成复杂, 发射线较多; 且铬在空气-乙炔火焰中易形成难挥发的氧化物。用窄的光谱通带可减少复杂谱线的干扰; 而选用的富燃料还原火焰可抑制难熔氧化物的形成, 两种措施均可提高检测的灵敏度
3. 标准空白清除肯定是不对的，如果你怕基质带来影响，你就把你水样调成0.5％
酸度好了
4. 标准空白清除肯定是不对的 ,一般都是保证空白与样品溶液相匹配.

三三五、今天用国家标准茶叶，玉米，奶粉，鸡肉做Pb含量，出现以下问题请各位大侠帮忙：1，做标准曲线我用10ppb,20ppb,40ppb,50ppb这几点，线性是0.9975但ABS偏低，分别为0.0208;0.0386;0.0718;0.0889(仪器说明上50ppbABS应该为0.15)
2,四个标准只有茶叶测得的结果比较理想（在1.3-1.5ppm左右，符合标准值）其它三个都不行，要不超过标准值很多，要不接近未检出（标准值一个为0.11ppm,二个为0.07ppm),我用微波消解然后在平板电炉上赶酸至0.5ml左右
而且不加基体改进剂和加基体改进剂都差不多
1. 在调调光路看看，好像是仪器没有调节好吧
2. 吸光度偏低像是仪器没有调节好。

三三六、样品的放置时间对吸光度还是有影响的，但不同元素的影响程度不同，比如我们测镍的时候好像随时间降低挺大的，请大家多多讨论，怎样避免误差才好。
1. 这与测定元素的种类、与保存的环境、容器的类型等都有关系。
建议样品处理好后立马上机测定。
2. 如果是做比色法，根据放置的时间＼温度＼试验溶液的酸度＼基体等要做条件试验才能得到最佳的试验条件，如果是做原子吸收火焰部分，要根据放置的容器＼样品溶液的浓度，环境温度＼湿度等来判断是否可以将样品溶液放多久，如果是做石墨炉＼氢化物发生器部分，这些溶液的浓度都是很低，一般是不主张放置太长时间，最好当天就上机

三三七、我最近测量一批尿铅样品。使用日立Z-7000石墨炉原子吸收分光光度计。
样品处理：0.2ml尿样+1%磷酸1%硝酸氨超纯水溶液1mL。
用标准加入法曲线定量，标准样系列是50，100，150，200ug/L，曲线线性良好，空白样品吸光度足够低。标准加入的样品吸光度也足够高。计算检出率至少应小于10ug/L.
但问题是几乎所有检测的尿样铅含量都几乎为零。因此我觉得不对劲。难道几十个样品里就没有一个含铅的吗？但我又说不出哪里会有问题。
1. 标准系列是否高了？最大200PPB？进样量多少？
如果都正常，那建议增加取样量，把样品浓缩下检测试试
2. 石墨炉测铅，标样上限浓度一般不超过50ppb,200ppb的上限浓度太高了，降低了低浓度样品的检出动态范围；
另外工作曲线做完后，可用任一低浓度标样作为样品反测一下，检验工作曲线是否正确。
3. 一，你先看看背景高不高
二，灰化温度

三三八、做EN1810时，用1.5ug/mL标液在原子吸收　中的吸光度仅0.007，用国家试剂中心的1000ug/mL的镍标液都只有0.07，而分析手册上说2ug/mL时吸光度就有0.2，搞得我们迷惑，仪器已经调整到最优化了。不知道大家测出的吸光度有多少？
帮我分析下原因，谢谢啦！！不加基体，直接用水配制标液也是如此。试剂中心的标准液会不会出问题？
1. 我今天刚做Ni,Ni标准曲线0.1 0.5 1.0 (单位:mg/L),对应吸光度是0.0120 0.0598 0.1002 ,相关系数R=1.0000.你的吸光度偏低,估计是进样系统堵塞,你可清洗再试一下,我也碰到过此类事情.
2. 出现这样的问题有几种可能性
1.进样系统问题
你可以吸喷去离子来测量提升量，一般情况下要大于4ml/min才正常。如果很小可能是进样管堵了。
2.检查空心阴极灯
用其它元素的空心阴极灯（推荐铜）做你做过实验，如果没问题，那说明是镍灯的问题。
3.标准溶液的问题
标准溶液失效（这种可能性不大）
3. 以小弟的经验，可能性有几种：
1、空白溶液不好，影响了标准曲线的校准。
2、仪器没有调整好
3、检察一下气压，是不是气压有问题！
4、吸样的毛细管堵塞了！（可能性最大）

三三九、本人未使用过氧化亚氮－乙炔焰，有的元素在空气－乙炔灵敏度太低，想考虑一下此方案，请教前辈一下使用氧化亚氮－乙炔焰的可行性
关于使用笑气－乙炔火焰的注意事项如下：
（1）此方法一般适用于测铝和硅元素；
（2）使用笑气的仪器必须具有笑气/空气转换功能，笑气乙炔的燃烧速度大于空气乙炔的速度，同时要使用专用的燃烧头以防产生回火现象；
（3）使用笑气必须配有专用的笑气减压阀；
（4）笑气气瓶不易购到；同时因笑气无色无嗅，一定注意漏气的检查，否则笑气泄漏的话，可使人面神经麻痹；
（5）目前使用笑气较少的原因是象铝这样的高温元素可以使用石墨炉方法；

三四零、最近用微波消解仪消化样品，可是说消解的量要很小，一般只有0.1g左右，有点郁闷。不知道各位有没有用微波消解仪的，可否指导下小弟我，怎么样才能提高消解量。（用预处理好像加的量不是很多。）
1. 样品称取质量应该跟你的定容体积以及检测仪器的侦测极限有关,因为质量一定,溶液体积越大,稀释倍率就越大,如果目标物质小于仪器侦测极限的话,就会造成误判.
2. 称取的样品量是和你的测试项目有关系的,尽量保证你消解以后稀释的体积在你的标准曲线范围之内来进行测量,负责会出现很多的误差.

当然,样品的量也不是越多就越好,毕竟有个消解效率的关系,一般的量在0.1到1g左右其实都还是可以的,无非是把消接的时间长一些,功率大一些而已,其实基本上都可以消解完全的.
3. 看样品是什么东西了。
0.1g少了点。要考虑样品的代表性和被测样品的检出限。

一般来说，无机样品0.2－1.0g左右
有机样品0.2－0.5g左右，因为有机样品反应比较剧烈，所以称样量少一些。。


三四一、瓦里安的AA240在做稳定性试验的时候，要测静态基线时的稳定性，有那位高手知道应该怎么做吗？
1. 不同仪器有点差别,一般情况可能是不点火或只点火不进空白样品.
2. 开灯预热至少半小时，然后调整光路，不用点火。此时开始计时，一般是看半小时内ABS的变化范围。

三四二、石墨炉测铅标准曲线不好,何故
1. 灯电流多少，灯电流对Pb曲线造成影响，如弯曲。建议适当减小灯电流。
2. 估计是进样针位置没有调好。
进样的时候，如果可以的话，用牙医镜看一下进样的液滴有没有滴下来。

三四三、我用的是热电M6原吸，最近配氢化物发生器测As时标准曲线的线性好差，每个点都和空白值差不多。我用药典和食品标准都做了，一样的没有梯度升高，一样的仪器做Hg却是好的。请教是什么原因呢？
As溶液中加抗坏血酸或者硫脲等还原剂了没有？

三四四、请大家帮忙想想，我作Fe标准曲线时遇到如下问题，一直没解决。

1、首先，换新石墨管后，空烧，空白值降低到0.05左右。
2、加空白，吸收值0.5左右，标准曲线不成线性，怀疑是空白过高
3、手动加样，分别加空白0、5、10、15、20微升（按理应该得到线性关系，但是没有）
4、再空烧让空烧降到稳定值，重复进空白5次，每次10微升，吸收值从0.2-0.4不等（按理RSD应该不会差吧，但是结果数据RSD很不理想，怀疑是蒸发过程程序不合适）
5、用相同的蒸发过程程序（改变原子化温度），改测Cu，线性与RSD都正常。
请大家帮我想想是什么原因。
1. 可能是环境中铁含量较高影响了测定。
空白不应该这么高的。要么就是水中铁比较高。
2. 空白值太高,已将信号完全掩蔽
3. 我认为是污染问题，所有玻璃仪器都要酸泡之后直接用蒸馏水冲洗，不可用自来水洗。
第二个，石墨炉的条件可以改变一下，比如原子化温度或清洗温度升高，尤其是清洗温度，可以避免上一点的污染。

三四五、有没有哪个高手用微波消解CEM MARS5的，我感觉泻压那个步骤搞不好阿，老是一开卸压阀就有一小点液体喷出来，不知道损失大不？高手都是怎么操作的阿，让卸压好好卸，不要再喷东西
一，要让内罐温度降到规定值以下，一般我是到60度左右。
二，泄压的时候，松得慢一点，让气体一点一点的喷出来。

三四六、现在港口进了不少红土镍矿，而对于镍的检测没有国标，咨询过研究所说使他们用原子吸收做，我们单位有原子吸收 但是我新手 没怎么用过，现有几个问题想请教。(镍含量在1-2%，铁含量20-40%)
1：溶样技术:HCL+HF+HCLO4?
2: 是否需要专门的镍灯？
3：都说镍不好做，有没有推荐的更好的方法。
有做过得大家多交流，还有化学法测铁，镍对铁有没有干扰，有，如何消除？
这个含量适合AA测；你的样品前处理方法也可行。

红土镍矿应该是砷化物形式的NiAs或辉砷镍矿NiAsS的矿物，也可以采用盐酸除除矿物中硫后配比成王水、硫酸、氢氟酸混合酸来处理样品做为镍的测定。必须要用到氢氟酸或氟化物的盐类来分解硅，因为镍主要是产于基性岩和超基性岩中的。用重铬酸钾容量法滴定铁时低含量的镍是不干扰的，但含镍量过高会影响至铁二价的还原及镍元素本身的颜色会影响滴定终点的观察，造成滴定铁量的不准确。这时需要分离镍，通常是采用氧化锌或醋酸盐水解沉淀的办法来分离镍的干扰。

三四七、关于石墨炉测铅空白的问题
最近突然发现做石墨炉测铅时空白样品吸光度很高，居然达到0.08－0.10，但是曲线的线性还是可以的，基本相关系数达到0.99以上，一直试了很多方法，仍然解决不了，包括试验过高纯水、硝酸、比色管等的空白，发现都不是主要的影响因素，最后当我黔驴技穷时，打开实验室所有窗户通风，并把石墨炉加热程序中的原子化温度和清除温度相应提高了300度，空烧了三次，重新测空白时发现，一切都正常了，空白值为0.009－0.015，究其原因：一是环境中铅污染，如果是这样的话，以后各位实验工作者可是要注意实验室通风，保护自己的身体啊，毕竟如果造成重金属中毒那可是对不住自己啊；二是石墨管的记忆效应太大引起空白高，通过提高原子化温度和清除温度可以得到改善。

三四八、吸光值出现负值是什么原因
1. 我碰到过，有一次测钾，原因是有干扰
2. 原因有很多，当样品基体和空白不一样并吸光度低于空白时就会出现吸光度为负数;因为干扰的存在，便得样液在特定波长下吸光度低过空白
3. 将标样空白的吸光值与出现负浓度值的样品的吸光值比较一下就知晓了
4. 这是一个比较复杂的问题，说明你说分析的样品对分析的元素有很大的干扰，分析的方法有致命错误，在用纯标准分析样品时经常会有你说的现象，即使没有＂倒光头＂的现象，被测元素真实的浓度与纯标准分析的结果大相径庭。解决的办法有：基体加入法　元素分离等等
5. 这个原因应该有很多,我碰到过一种是:因为负高压调得过高,背景清零后进样，结果就容易出现负值。
6. 我觉得可能是样品中待测元素含量太低，仪器检出限附近很容易测定的不准确，比如我用PE AA800测定钠或者钾，有时样品空白就会出现负值，我认为没关系啊，空白是正的，你把它减掉，空白是负的你就把它加上啊。
7. 说明分析的样品对分析的元素有干扰，解决的办法是用标准加入法
8. 方法如果没有问题，就可能是空白被污染了。

三四九、最近在做火焰原子吸收法测近海沉积物样中的重金属。不过也许仪器有点问题，测了好几次数据都不怎么行。
1. 可能是消化不完全.
2. 可能是消解不完全,存在基体干扰.数据不稳定.

三五零、样品里含有多种金属离子（如铜，镍 锌 钙 镁）
用原子吸收测定，会出现相互干扰现象 ，应该怎样处理才可提高检测效率呢？
测钙，镁时候加些抗干扰剂，另外几种问题不大。

三五一、我用的是上海光谱的机子，最近频繁出错，最近发现进样量变小了，只有2.5ml/min，同一个曲线测量的吸光度也减少了好几倍，机器响应也缓慢。平常都是立即就会出现响应，现在好迟缓。而且RSD值达到1.0%以下的不多，请教高人什么原因的
1. 很可能是你的毛细管部分堵塞了,在热酸液中浸泡十几分钟,可解决
2. 检查喷雾器、进样毛细管、撞击球、空气流量；
3. 把整个雾化室拆下来清洗一次
4. 你可以换一个粗点的进样管
5. 建议找上海光谱的人来修，自己也可以修，但是要是弄坏了雾化器，就麻烦了。
可以接空压机反吹雾化器，也可以用5％HNO3泡24小时，再反吹。如果吸光度还低，就换一个进液毛细管。绝对不能用金属丝通。

三五二、我们单位今天调试设备，仪器验收波长误差和重复性、分辨率、基线稳定性都不错，但是火焰法测定铜时吸光度一直稳定，不知道是什么原因内，今天工作就停下来了，在结束工作时发现进样管中产生很多细小的气泡，不知道是不是这些气泡造成吸光度的不稳定。
1. 你的进样管是不是阻塞了.
2. 很有可能是样品消化后，有残渣，你有没有进行过滤啊，我做重金属通常都会过滤，要是不过滤进样管很有可能就被堵了

三五三、我使用微波型仪器型号为ethos,用1mlH2O2和7mlHNO3微波消解涂料,消解完溶液澄清,添加0.5硝酸定溶时,容量瓶低部有大量的沉淀出现,供应商工程师说消解完后不用赶酸,直接用10%硝酸定溶,这样可以吗?不赶酸对检测结果有影响吗?
1. 不可以，含氧酸会影响石墨管的寿命
2. 不可以的，那样会对仪器造成伤害

三五四、微波消解后,未赶酸加水定量,溶液有沉淀产生,为什么?
我是称量0.1克涂料样品(制成涂抹,烘干),使用7mlHNO3和1mlH2O2进行微波消解(仪器milestone,ethos),消解后溶液为澄清,没有赶酸,用纯水定量,溶液会有大量的白色颗粒沉淀
1. 应该是消解未完全吧
2. 是没消解完全，我原来也遇到过
3. 没有消解完全。一般来说消解后是要赶酸的。

三五五、我在用氢化物发生器做砷的时候，常常会遇到这样的情况：用同一个样品测定，其吸光度随着测定次数的增加而变大,这是什么原因?怎么才能解决这种情况?
1. 这应该是记忆效应吧？你的载气流速是不是调得太小了
2. 流速是一个,
建议你在调仪器信号时,用标准去看看,要冲多久才能消除记忆效应!
另外有一个原因是你的样品的基体酸太高了,
是用1mol/L盐酸吗?
我也有碰到过这情况,不过已经被我搞定了

三五六、我用AA320CRT原子吸收分光光度计时遇到这样的问题:空心阴极灯的光斑不能调到燃烧头中心上面5mm处,我将燃烧头的高度我已经调到最低了也只能将光斑刚刚聚在燃烧头上(开始光斑在燃烧头下面),请问还有什么原因会造成光斑不能调到调到燃烧头中心上面5mm.
1.灯架及灯定位;
2.阴极空穴填充材料的定位;
3.第一聚光透镜的定位;
4.原子化器的定位.

三五七、燃烧头具体怎么清洗？
按照仪器使用说明拆下燃烧头用大量的清水冲洗，后用去离子水冲洗即可。
其实视情况不拆下燃烧头，吸喷5%的硝酸也可

三五八、海水和海产品的前处理方法各位是按照国标方法还是直接上机加基体改进剂，请各位指教，救急！加何种基体改进剂，灰化原子化设定为多少？背景扣到多少算是合格？出现平头峰是什么原因？不同类型的石墨管都应该做灰化原子化吗？
1. 关于前处理的方法可以去本论坛的环境检测版水质检测子版，那里讨论的比较多，也有不少从事海水检测的同行。至于灰化原子化温度的问题，理论上加入不同的基体改进剂是不同的。不同类型的石墨管对不同元素的灵敏度也有较大差异，通俗的说是有些元素的测定认石墨管的。
2. 基体改进剂主要要用纯度满足要求的。
一般基体改进剂用硝酸铵，也可以用硝酸钯（效果更好）
硝酸铵可以配1％磷酸二氢铵和0.06％硝酸镁，加5uL
灰化温度和原子化温度可以先用仪器推荐的条件，适当改变温度试试哪个温度更好。
3. 灰化温度定在250度试一试！

三五九、铂金埃尔默的AA,烧Au的浓度的时候读数为什么不稳定?忽然高忽然低的,郁闷啊，哪位大侠请不吝赐教啊 !跟金水的标准液有关系吗:?是否一定要加盐酸?为什么?
今天(9-6)测其他的金属的时候相关系数都非常容易的达到了0.996以上,但是烧Au的标准液的时候,相关系数就是在0.992左右徘徊,昨天还达到了0.9991呢,今天无论我怎么重复测定都上不去
1. 加盐酸是使金生成三氯化金，这样溶液更稳定。
2. 首先检查你的灯是不是稳定，再检查你的火焰有没有问题。
燃烧头是不是堵塞。溶液是不是均匀！
3. 先作仪器的静态稳定性，正常后；再作仪器的动态稳定性，正常后；最后检查样品处理是否合理，介质是否恰当．

三六零、怎样将加入的1-2滴硫酸赶尽呢？
你要是赶走硫酸就要加热到很高温度,加热至冒硫酸烟.
你要是赶走HF的话就加入过量的硼酸就可以了


三六一、要是不给压缩机放水,会有什么影响啊?
1. 水分过多,影响火焰质量，从而对出峰造成影响;如果氢气流量小，火焰可能会熄灭;还是定期排水的好.
2. 要看你用的是哪个压缩机,如果有气水分离器的话,只要气水分离器下面的盛水装置没装满水可以先不放,但是要满了一定要放...
如果你用的是那种老式的无油压缩机,那压缩机说明书上有说明的,用完后要放水,或是一定时间段要放水,这当然有影响了,空气体里面有水份影响结果和仪器

三六二、高密石墨管和热解涂层石墨管以及平台石墨管有什么区别？使用时应该如何选择？我一般是做食品，水，尿样。
1. 标准型高密度石墨管的两端刻有槽沟，其内表面由许多细小的沟槽组成。这种石墨管对于水溶液和有机溶剂均适用。

热解涂层石墨管的优点表现在管的寿命和一些难熔元素的分析灵敏度方面。当测定易挥发元素或测量含有有机基体试样时，它就没什么优越性了。它是普通石墨炉的改进品种，由热解石墨涂层石墨管和全热解石墨的石墨管。热解石墨结构致密，溶液不会渗入，升华点高，高温下抗氧化性好。两种石墨管的分析灵敏度相近。使用全热解石墨管时，即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。

石墨平台是石墨炉原子化器的又一项改进技术。能明显减少基体干扰；对高挥发性元素能提高测定的灵敏度和精密度；减少对管壁的侵蚀，延长石墨管的使用寿命。
2. 我来补充一下。普通石墨管没有涂层，寿命短，适合温度低，但是还原气氛好，作镉时灵敏度高，但是长期连续工作稳定性差。
涂层石墨管分内外涂层和单面涂层两种，内外全涂层寿命长，抗酸能力强，适合温度高，有的可以达到2900度，可以做铬，但是还原氛围不好，做镉灵敏度肯定没有普通管好，但是长期连续工作稳定性好。
平台管就是涂层管中间加平台，升温比较恒定，除了涂层管有点外，抗基体干扰能力比较好。但是管内部难以清洗