原子吸收

三六三、对于线性范围是0-50甚至更高的元素，为什么火焰都做不出来，不同浓度的标准溶液吸光度都很低，而且相近，根本没办法做标准曲线。我因为做的元素比较多，多几个做不出来也就发现了这问题，比如说钼，钴，钡，铝这些都做不出来。恰好这些元素买的标准溶液都是100ug/ml的，我已经直接用100的测过了，也没用。
1. 钴应该可以测出来的，估计是仪器条件没找好。其中钼，铝，钡都属于原子化温度比较高的元素，钡和铝用火焰法是测不出来的。钼元素你可以加些氯化铵，就可以，但如果含量太低，也是测不出来的。钡要用富氧法测。铝要用石墨炉。
2. 你首先应该了解你的仪器的检测范围，火焰法原吸能做的元素是相当有限的，很多高温元素由于其火焰的原子化温度太低都不能做。
3. 铝是可以做的，用笑气乙炔空气，我们是加入氯化钠做掩蔽剂。
4. 钡是可以用火焰法测定的,溶液中钡浓度在10ug/ml以上即可准确测定.富氧焰,使用标尺扩展.

三六四、火焰原子做的时候发现吸光度不变化了，看了一下进样的速度非常慢，都形不成水雾了，后来倒过来把喷嘴用高压空气冲洗了一下好了。最近发现又堵起来了，用高压空气冲洗好像没什么用，不知道有什么好的方法可以解决吗？
原来做的人说可能是空压机里面的机油进入了管路引起的，那怎么办呀？
1. 空压机上有油水分离器的啊。我这边用的就很好，没出过这样的问题。建议好好检查下空气压缩机
2. 清洗过滤网，再检查一下喷嘴，也有可能是使用了高盐分的溶液导致里面有结晶存在。
3. 可能是堵住了,用金属细丝捅一下.
4. 酸处理一下后,再反吹
5. 把进样系统折下,用超声波清洗雾化器吧.
6. 用酒精灯烧,效果还可以.
7. 这个很简单的，可以用专门的细铁丝捅一下，如果还不行，就拆下来洗一下，看看是不是撞针发生变形，是不是垫片老化，把它彻底的清洗一遍就好了。
8. 注意点用金属丝通的时候,别扩大圆孔直径,以免事故扩大化.

三六五、最近发现原吸的标准曲线线性不是很好，已排除是溶液的问题。我已经试过Pb、Cu、Pd等几种元素。有什么好的解决方法？
1. 建议用铜灯做以下几个实验：
  1.波长准确性
  2.静态基线稳定性
  3.动态基线稳定性
同时应检查提升量、标准溶液系列配置是否合理？是否超过线性范围，或者浓度太低。
先按上面试试
2. 标准溶液系列配置如果超过线性范围的话，最高点会偏低，不管怎么做都不会增高，就会导致标准曲线线性不好。我一般都是屏蔽最高点看看，如果屏蔽了以后线性变得很好的话，就说明超过了，这时降低标液浓度。
还有一个是火焰条件不好，不同的元素需要的火焰不一样，比如测钾钠只需要氧化性蓝色火焰即可，但是测铬则需要乙炔量很大的还原性黄色火焰，如果火焰不符合元素的检测要求线性也不会好
最后一个就是灯预热时间不够，有的灯需要预热的时间比较长。一般的灯要预热半个小时即可，我们这里现在用的钠灯至少要预热2小时才行，不然的话灯能量不稳定也会导致线性不好。
以上是我的一些经验，希望会对你有所帮助！
3. 你可以排除了看一下是不是元素灯的问题,还有狭缝有没有调好,燃烧器高度是否合适,乙炔气的纯度是否达到要求!

三六六、如果直接进行最高加热操作使石墨管空白吸收到达0.01以下，然后再带上升温程序走（未进样），原子化阶段吸收很小（但是稍高于0.01），但是在CLEAN阶段出现很强的吸收信号。同一种元素每次出峰的峰高基本相同。无论是用进口石墨管还是国产石墨管都一样
1. 未曾说明是测何种元素、波长多少、原子化及清除温度各是多少，很难回答准确，仅能凭借猜测回答如下：
（1）原子化测得的空管空白值正确；
（2）换一只其他元素灯看看在清除阶段的空管空白值大小；如果此值仍高有可能是石墨管在高温条件下，由于石墨管与光轴不平行，造成管子受热膨胀后产生物理挡光，造成一种假吸收现象；
（3）如果换了其他元素灯后，在清除阶段的空白值降下来了，则是石墨锥已有了“记忆”效应，因为吸附在石墨锥中的待测元素（由于升温程序设置的不合理，使待测样品在干燥或灰化阶段时被溅射到石墨锥中所致）在高温烘烤的作用下被释放出，也可造成一种假吸收现象。此时频繁更换石墨管是无济于事的。
2. 如果是测Na的话，清除温度太高了，2200度足矣；鉴于你说的清除温度已是2800度，很可能是将石墨环内的记忆元素烘烤出了，或者是在高温下，石墨管过度膨胀，致使挡住了局部光路；两种情况均有可能，所以你将清除温度降到2200度试试。另外你要确认一下Na的波长正确否，Na有两条谱线非常接近，共振线589.0nm，次灵敏线589.6nm，如果波长偏移在589.6nm了，会使测试结果的灵敏度大大降低。

三六七、我最近才开始做原子吸收，是检测原材料中的Cd,Cr,Pb是否符合ROHS标准。这样的实验对人的身体有没有害处啊？该怎样防护？
1.通风好
2.戴手套防止酸腐蚀

三六八、想请教PE的AA800标准品检量时,不成线性的问题!
做K+的时候,标准品为:4ppm,5ppm,6ppm,均由莫克试剂配制,配制上确认没有问题,但是做分析时发现4ppm的吸光度比5ppm的大,分别是0.52左右,0.43,6ppm的差不多接近1,为什么会出现这样的情况?有大虾能解决一下这个问题吗?
PS.我们有K灯的!
1. 你是不是没有加抗电离剂？
建议你加点氯化铯。而且。我觉得你的钾的标准曲线的浓度做高了
2. 浓度太高了
吸光度太大
K的灵敏度很高
浓度配的低点吧
要不你燃烧头总归要转一下

三六九、一到天气冷的时候，开机执行石墨炉操作时石墨炉自动进样臂抬起后转动两下就落不下去了，必须反复执行重复后才能正常，在测定过程中一直正常。在天气暖和的时候就不出现如上情况。到底是什么原因啊？
1. 根据我的经验，你的仪器没有问题，主要是铅灯不良所致。其原因是：铅灯属于低温元素灯，点灯起辉后不易稳定；在室内温度合适时，起辉正常并稳定；当室内温度过低或铅灯使用时间过长时（灯壳内壁有黑色附着物），铅灯起辉后发光不稳定，这时仔细观察铅灯会发现铅灯阴阳极之间的辉光有闪烁现象，这个现象会引起干扰脉冲的产生；由于仪器的进样器控制电路距离阴极灯调制电路较近，上述的干扰脉冲会影响进样器臂旋转电机的正常工作（使触发脉冲紊乱，造成电机动作失步）；判断方法是：
（1）遇到上述故障时通过仪器【光谱轮廓】功能检查铅灯的发射谱线轮廓有无毛刺，以判断是否是铅灯不良；
（2）另外，再遇到上述故障发生时，可立即换上一只铜灯，此时将进样针取下放在一旁的一个空烧杯中，避免清洗液溢出外面；同时将所有升温程序的时间设短和温度设低（避免造成浪费时间和石墨管的寿命），让进样器自动多次进空样，以观察进样臂是否仍然发生误动现象；如果不再发生则证明就是铅灯引起的原因；如不是，则需要联系当地维修部门；
（3）除了铅灯外，Cd、K、Ag灯等低温元素也易发生此类故障；但以铅灯几率最高；
以上只是个人经验之谈，可能不能涵盖全部，仅供参考吧！
2. 用铜灯试了没有用。看来要请教维修人员了

三七零、酸度(盐酸或硝酸超过50%对火焰测守有影响吗？
1. 这么高酸度对仪器造成伤害，酸度会对F-AAS是有影响的，建议在做F-AAS是酸度最好不要超过10%（V/V）
2. 会腐蚀管路和金属部件
3. 有可能火焰都不稳.

三七一、我是原子吸收的新手，遇到如下问题，望坛子里的高手能指点迷津。先谢谢了！
1. 如何对原子吸收进行波长校正，看出波长误差啊？而且标准里面说用测量Mn279.5和279.8nm线的两峰测定仪器的分辨率，原子吸收里面都是阴极空心灯，锐性光源，怎么进行波长扫描测量？。在仪器里面怎么操作阿？
2，如何确定我测量的元素在原子吸收里面有干扰？怎么看出来啊？
3,我有固体样品，怎么不用消解，直接定量或半定量测定啊？固体样品怎么处理阿？
1. 关于干扰，这是个打问题。现在也不能马上说清楚。
就干扰有：光谱干扰； 蒸发干扰； 电离干扰； 基体干扰； 背景吸收。
1.谱线干扰：1. 干扰物与分析物之谱线重叠；2. 分析物谱线包含于干扰分子宽谱线中。
2.蒸发干扰：部份樣品產生改變揮發速率之鹽類，或干擾物與分析物產生不易裂解之熱穩定物質， 使分析物未完全成為自由原子。
3.电离干扰：分析物因其电离能很低，在火焰中極易離子化，造成灵敏度降低。
4.基体干扰：霧化過程若測試樣品與標準樣品溶液之黏稠性或表面張力不同，而造成提升速率或霧化效率不同。
5.背景吸收：当元素灯所发出的特征谱线被分子或固体颗粒遮挡发生能量衰减时产生的。
干扰问题很大，建议你自己找找相关资料看看学习
2. 1一般的操作软件上有,也可以相应的去看操作说明书.
     2这个问题问的有点广,可分为物理干扰和化学干扰等.物理干扰一般使用标准加入法.化学干扰使用相关化学试剂.建议下栽一些原子吸收的培训资料看看.
     3固体样品一般先进行前处理,使其转变为溶液,当然一定要澄清.
3. 做空白对照实验

三七二、现在要用火焰原子吸收法测定近海沉积物中Cu\Zn\Pb\Cd\Cr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸消解.如果现在我将5个元素合并在一起处理,称取4g 干样,加入20ml 硝酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1% 硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml,这样可以吗?还是一定要将元素分开处理?
1. 有问题。
这五个元素可以一起处理，有的标准上说Cr需要另外处理，加硫酸消解，估计是因为在消解末期Cr容易损失。处理方法一般要加HF酸的（加氢氟酸的话，不能用玻璃容器）。称样量在0.3－0.5g之间就行了。
Cd由于含量比较低，用火焰的话（火焰测灵敏度低）比较难测，可能要需要富集萃取的过程，我平时是用石磨炉做的。称样量到了4g的话，估计用的酸量非常大，消解时间也非常长。
2. HF酸并不危险。
不过，不清楚你消解的时候是用什么容器的，如果用玻璃容器，那就不能用HF，HF对玻璃有腐蚀作用。再加上，在土壤晶格中的待测元素含量一般也不多，所以不一定要用HF破坏土壤晶格。
3. 消解结束后是有残渣的,不是跟HF那样澄清的,有做加标回收.

三七三、烧AA时候，稀释样品，玻璃容量瓶跟塑料容量瓶，哪个更好？
1. 依据不同元素要求不同吧！多数元素的测定情塑料的要好点。但是也要经过酸的浸泡、去离子水冲洗等。
2. 玻璃容量瓶相对于普通的塑料容量瓶来说好一些，但没有聚四氟乙烯容量瓶好。
玻璃容量瓶虽然会吸附金属元素，但在一定的酸度下对大多数元素来说，短时间内没有问题。
而普通塑料瓶容量瓶对金属元素，尤其是含量较低的元素，吸附很严重。（做原子荧光的Hg的时候，塑料进样管是很容易吸附或者污染的。）

三七四、我用Z-2000做钴和镍时，因为原样中待测物的浓度比较高，于是稀释5倍后测定，测定中发现没加标的浓度是3.4多，而加标后测量值只有3.3多了 ，做钴和镍时都出现这种情况 谁帮我解释一下是什么原因吗？
如果操作上没有问题，那说明这种测试方法有干扰

三七五、测定吸收值和背景值的两次测定是如果是在同一时间的话，那两个值不应该是相等的吗？如何起到背景校正的作用呢？
Z-5000也应该是zeeman校背景的吧！

塞曼效应原子吸收技术即利用塞曼效应作背景校正进行双光束测量。

当具有适当强度的磁场作用于原子化器所产生的原子蒸汽时，主吸收谱线因塞曼效应而被分裂成三种成分：π成分和σ±成分。其中π成分和σ±成分是分别与磁场平行或垂直的偏振光束。在正常的塞曼效应中，π谱线的波长无变化，因而只有 π谱线与空心阴极灯的发射谱线相匹配，σ±谱线则偏离发射谱线。如此即有：
（1）偏振的共振发射线中的P平行成分被原子蒸汽的π谱线所吸收。
（2）由于σ±谱线漂移对共振发射线中的P垂直成分的原子吸收灵敏度降低。

由分子吸收和光散射引起的背景吸收不受塞曼效应和影响，因而P平行和P垂直成分均被背景等量吸收。原子吸收加上背景吸收用P平行成分测量，而微弱的原子吸收加上背景吸收用P垂直成分测量，求出上述测量值之差，就可获得原子吸收的测量值。

三七六、我单位的原子吸收最近物化器和进样管出了问题，进样管先是被堵塞了，搞通以后，安装上，开机使用，进样管不但不吸样，还向外喷气，谁能告诉我是为什么吗？应该怎样修理呢？
1. 检查下蠕动泵那进样管和载气管是否接好，一般是因为氩气吹出进样管了
2. 原因有二：
（1）你在先前清通雾化器的中心铂金管时损伤了出口，一般是产生了裂口或梅花辨状，使空气由此反向吹入。
（2）铂金管出口低于外环护套的水平面，原本应产生的负压变为正压。
3. 你所说的实质上是铂金管松动了，当向前推时，暂时解决了反向吹气的故障，但因内管松动，造成空气泄漏，所以提升量上不去了。其实内管堵塞用通丝清通是没有问题的，只是注意动作要轻柔，同时通丝只能由内管进样端插入，再由出气端轻轻拉出，只允许一个方向清通；严禁反复拉通，因为铂金质地较软，容易将铂金管出口拉成梅花辨状，这样雾化效率大大下降了
4. 原因应该是这样的。
一般是在调节进样量的时候会出现这样情况。
还有就是你在清洗的时候，有个控制撞击球的后面的一个螺丝被你误拧了。
你需要把这个螺丝卸下重新看里面的位置，在把撞击球安装上即可。
5. 这样的问题本人也遇到过，我用的是国外的仪器，不知你是用的什么仪器，我的仪器发生问题原因：O-ring老化了，气密性不好；进样量调节旋钮与其固定旋钮被新人旋的太紧了，还有就是被人把撞击球的位置改变了

三七七、原子吸收的实验室如何做到符合标准？我现在的实验室的乙炔放在实验室内的气瓶柜里，气瓶柜上有通风系统，整间实验室也有通风系统，请问还须做什么呢？
实验室应设置在附近无强电磁场和强热辐射源的地方, 不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近,应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。原子吸收实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开, 以防酸气浸蚀和强磁场干扰。
实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应小于70%,室内温度应控制在10-30℃.
实验室应配有交流380V三相四线制动力电源.原子吸收主机的电源应与空压机、石墨炉的电源分相使用。如果使用仪器无石墨炉,实验室可以只用单相220v交流电.
实验台四周要留出与墙壁一定的距离，以便操作与维修。实验室应安装排风设备,排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住。风量过大会影响火焰的稳定性，风量过小火焰亦不稳定, 同时有害气体不能完全排出。抽风口位于仪器燃烧器的正上方，在仪器主机中心偏左位置.

三七八、火焰测样怎么一会一个数，1号样浓度ppm级的第一测0.82,10分钟后测0.62,
2号样浓度ppm级的第一测0.60,10分钟后测0.72
1. 检查清理你的进样系统，检查灯是否有问题
2. 你的吸光值有点高了。稀释一下也许好一点哟。
3. 检查一下你的雾化器之类的看看，有没有被堵之类的，这很可能是雾化不好的原因

三七九、实验室能力验证铝土矿样品要求做钙、镁，我按照国标ＧB/T3257-1999做，当天熔样当天上机，总共做了十次样（我带了铝土矿标样），铝土矿标样的结果都比标准结果偏低，而且已经超差，这是什么原因，样品算出来的结果波动也比较大
1. 而且最好是加氯化镧或氯化锶，还有就是可以添加一点氯化铵和EDTA
2. 氯化镧一定要加，氯化铵推荐加。
3. 做CA时要加锶或镧、加盐酸提高原子化，加氯化钠抑制电离度。
4. 提高火焰温度和高度
5. 加入氯化锶

三八零、1做标准曲线时空白吸光度有时会出现负值，怎么回事呢？请赐教。
2同时做铅锌水样时，锌的空白吸光度是一个较大的负值-0.004左右，同一个空白测铅时吸光度居然能达到-0.05左右，郁闷呀？这种数据怎么出呀？怎么处理呢?
1. 调零呀，每个元素每次都重新调零
2. 空白吸光度负值可能和试液的基体或者酸度有关。用空白调零试试。如果负值不是很大的话，估计可以不考虑了。主要看质控样的值如何。
3. 空白吸光度负值可能和试液的基体或者酸度有关。


三八一、现在要建设一原子吸收分光光度计实验室，请教各位，如何设计？
原子吸收分光光度计的实验室一般有几部分构成：一是气体室．主要用来存放仪器用到的燃烧气体，如乙炔，笑气等，还有压缩气体．放置气瓶的地方还要有固定气瓶的装置如锁链等．气体室要注意通风，防爆，要安装危险气体泄露报警装置．二是放置仪器的房间，要恒温，要有抽风系统，其要求由仪器的供应商提供．一般一台原子吸收分光光度计的重量是２００公斤以内（我所使用过的），要有一张能放下电脑和仪器的牢固稳定的能承重２００公斤的尺寸合适桌子．三是气路管道．　用来连接气瓶和仪器．因仪器用的是易燃易报爆的气体，最好请专业的气体公司进行施工，或遵从仪器供应商的建议．
　　从上面三方面入手，同时合理安排好空间布局使其美观实用就行了．

三八二、用火焰法做金属时,金属都是用硝酸溶解的,我想知道测钙和镁用的硝酸是优级纯还是分析纯?
实验过程中使用酸的级别判定依据一般是样品的空白。
一般来说样品空白越小对样品测定影响就越小。
钙、镁一般用火焰法测定，最好用优级纯的。但有些次品酸中样品空白仍然很高。
所以酸的级别判定依据不是标签上的级别，而是实际的空白值。

三八三、全部准备工作就绪后,FAAS测定铜离子半天能测多少份样品?
火焰法测定很快的，什么都准备好的话，一般1分钟就可以测定一个样品。
另外500ppm太高了，不稀释做不好，而且稀释不好的话也会影响测定结果的准确度。

三八四、如何测定溶液中的氯离子?
1. 看溶液中所含氯离子浓度大小啊？可以选硝酸银溶液电位滴定，或离子色谱测
2. 主要看你的浓度了,在来选择检测方法了,比如用硝酸银溶液电位滴定，或离子色谱测
3. 1 硝酸银滴定法
硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
2 硝酸汞滴定法
　硝酸汞与水中氯化物生成离解度极小的氯化汞，当滴定至终点时，过量的硝酸汞即与二苯卡巴腙生成紫色络合物

三八五、近日在做火焰法测量铜的时候，发现其吸光值比过去降低了很多。在做铜的标准曲线时发现：0.5ug/ml的标准其吸光值（ABS0）为0.02左右，现确认标准没有什么问题，在仪器调试过程中，对光、调光路都没有什么问题。实在是无法搞明白是什么原因造成的？是不是仪器老化的原因？（仪器购于99年，东西电子AA7001，但过去不经常使用，也就是05年后大量使用）。同时发现在用火焰法做别的元素时，吸光值也偏低。
1. 试试清洗一下燃烧头。燃烧头或者进样管堵塞会有这样的情况出现。
2. 可能是雾化器的问题
3. 提升量是否变小？大多数是雾化器堵塞了！
4. 把毛细管取下用注射器从另外一侧打通，再卸下燃烧头洗耳恭听一下看看会不会好些
5. 1)检查一下提升量.
    2)检查调光路都没有什么问题,
    3)检查还有燃烧头高度.
    4)检查雾化器..可能是雾化效果不好.这样的问题我也发生过.
6. 主要还是检查仪器调节是否到位 ，灯路 燃烧头之类

三八六、AA6300原子吸收仪器连接时波长原点搜索通不过了，什么原因呀？
1. 先调节原点位置。可能是光通量太小。
2. 往前或后设置0.2mn。

三八七、思考题：
（1）光电倍增管接受光源信号的同时，也接收日光信号，怎样区分这两种信号？
（2）光电倍增管检测待测原子吸收信号的同时，也检测火焰中分子发射信号，怎样区分这两种信号？
1. 1.应当不能区分日光与灯光,但是在有暗室可以将日光隔离
2.原子吸收,光源发射特征波长的光,如是火焰,当特征原子是空白时,有一个光电流值,当原子浓度是某一浓度时,这是光电流值减少一个定量.所以要求火焰稳定.细想一下朗伯比尔定率:A=Ebc
A=-LOG(U1/UO)
2. 以上两个问题，AAS的前辈们早就解决了，所有的仪器都已早在使用了。即：采用光源调制的办法，灯源用脉冲形式供电就可将日光信号和火焰中分子发射灯恒定信号简单的分开了，从时序上直接扣除了。

三八八、请教各位：药物包装的塑料薄膜的重金属怎么测定？采用的国家标准是什么？
Cd:EN1122-B
Pb:EPA3052
Hg:EPA3050-B
以上为前处理方法
应该是可以的

三八九、去年买的普析的990原吸！从前一段时间开始出现问题！
先是开机自检通过后点火，但是燃烧头就是不着火（点火正常），从新点火多次还是不着。
过一段时间后（2-3个小时）重新开机，点火正常，燃烧头也正常着火（有时能着、有时候还是不着、没有规律性）。
还有就是在使用过程中 火焰会突然熄灭（不知道什么原因），空压机压力正常，乙炔表压力在1个压力左右。 普析的工程师来监修过，说是一个集成电路块坏了，换了以后正常了，可是他走了第二天就又出现突然熄火的问题了。
谁能告诉我该怎么办啊！ 我是做土壤养分（钾）检测的！
1. 跟乙炔气的纯度有没有关系呀？
2. 是否是乙炔减压表或者空气压缩机压力表示数不准确？
适当把压力调大一点试试，以前遇到过空气压力需0.35mPa，调整好后怎么也点不着火，后来调整至0.4mPa才算点燃，厂商来人测试确认是压力表不准确造成的。不过仪器型号不同，不好说什么原因，最好在厂商工程师指导下操作。
3. 有压力不一定有流量，只要有流量就能点着火的，同空气流量无关，当然仪器有限定除外

三九零、谁知道Z—5000与Z—2000有什么不同？Z—5000使用WIN95，Z—2000支持什么？
Z—5000扣背景时候有0.01秒的差别（垂直偏振和水平偏振分别经过原子化器，相差0.01秒。
Z—2000扣背景时候没有时间差别（垂直偏振和水平偏振同时别经过原子化器）

效果：（1）噪声大大降低。
（2）可以准确地扣除2.0Abs以上的背景。

三九一、作水产品检测有一段时间了，直到最近要做能力验证才真正重视起来，作加标回收率还有国家标准物质海带、牡蛎的结果，铅回收率和标准物质值都偏高不少，而镉结果就很理想，因为我是用同一份消化液测定铅和镉，0.5克样品加10毫升硝酸2.5毫升高氯酸，最高温度220，至体积约2毫升时拿下冷却定容，改进剂用硝酸钯，仪器岛津AA6800,283nm，6mA。
现在的疑问请大家帮忙解释一下：
1 酸度对铅的影响是否很大，而对镉几乎没影响，所以是否应该加水赶酸。
2 我用2%高氯酸配置标准溶液是否合适，而且40ppb的吸光度只有0.2-0.25，标准曲线用一次拟和效果也不如二次曲线。是否吸光度偏低，且只能用一次曲线拟和。
1.赶酸是必须的。至样品近干，要小心控制。
2.配置标准溶液一般用0.5—1%的硝酸。吸光度的大小与石墨管的类型，仪器的灵敏度等有关，没有绝对的偏大或者偏小，曲线可以用二次曲线拟合，但是注意不能太弯曲。
3.建议使用基体改进剂试试。

三九二、我做ABS测定时基线很不稳定，为什么？？
1. 换盏灯试一下，可能是灯的寿命到了
2. 我的原子吸收(石墨炉)在原子化之前基线还可以,但是原子化阶段基线很差,换灯后情况一样,但是更换石墨管就好了.
3. 1、灯的原因
2、仪器没有调平
3、环境影响等

三九三、锡合金anti后用盐酸硝酸溶解不了，有一层黑色漂浮物，请教各位，有什么办法可以用？
再加点过氧化氢试试，具体的反应温度和过氧化氢以及所用酸的量请自行控制。

三九四、谁现在有做纸浆中钠含量测试的实验的,能交流一下经验吗?
钠特别容易被污染，前处理一定要特别注意，最好用去离子水；测钠还要加入大量的碱金属（氯化镧，氯化铯）作消电离剂

三九五、用PE的AA600做样时出现错误提示，做完一个元素，再换做另一个元素的时候，开始做样时，就出现提示：
T
HGA:Unexpected furnace error: ERROR 440: HGA POWER ON not ready!
这是什么原因造成的呢？有的时候关机重来又没事了，有的时候那样也没用，今天出现好几次了，一直找不到原因，很苦恼。
检查一下石墨管，如果坏了换一个，记住一定要老化，否则肯定会提示这个错误
报这个错误的原因是因为石墨炉在升温之前的“最大功率校正”失败导致，你可以注意到石墨炉状态栏中的“最大功率校正”和错误提示

三九六、开火稳定了30分钟后，开始检测，随着时间推移，信号越来越低，一小时前后，同个标样的吸收差别可达到3倍。怀疑与乙炔有关，因为乙炔压力也有所降低，但是都在0.7bar以上。气体是新换的，用了50个小时左右，钢瓶压力为0.6MP。确实是乙炔的缘故吗？是否需要更换？
1. 信号降低的原因很多。只要乙炔压力足够维持正常火焰，那就不是它的问题。灯能量降低是个最可能原因。
2. 可能是元素灯的问题。另外，检查雾化器

三九七、如果没有标准参考物质，怎样评价数据的可靠性？？
可以加标回收,用回收率来表征

三九八、测试染料和染色的皮子时，用硫酸，双氧水，硝酸，在长颈瓶里加热，最后老是留下一些黑色粘在瓶底，用酸洗不掉，用洗衣粉泡也不行。
配方：重铬酸钾 150g
蒸馏水 300ml
浓硫酸 3 000ml
将重铬酸钾加入蒸馏水中，使之自然溶解或水浴溶解，亦可在大坩埚中加热溶解，然后慢慢加入浓硫酸，边加边搅拌，见发热过剧则稍停，冷却后再继续加。此为强洗液。
盛清洁液的容器要坚固，上加厚玻璃盖，操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套，以保安全。
洗液一旦变绿，表示铬酸已经还原，失去了氧化能力，不宜再用。如将这样洗液加热，再加适量重铬酸钾，又可重新使用。

三九九、我是一个从事原子吸收分析的新手，有问题请大伙帮忙。我们买的是北京瑞利的WFX--120型的，最近按点火开关没有反应，气也上不来，压根就点不着火，请人看了一下，开关没有坏，不知道是什么原因？
检查一下是不是气体检测器坏了？如果这个零件坏了气路上的电磁阀就不会打开，气体就不能进入燃烧室，当然就不能点火了。

四零零、我做铁分析，含量为2PPM，我用1，3，5，8做标准曲线合适吗，作出来的结果是不是不会很准确，有什么建议
1. 首先你要用你的仪器确定标准曲线的范围。理论上来说，样品的浓度值在标准曲线的中段是最准确的。如果你的样品是2PPM，那么最加曲线范围应该是0——4PPM。当然前提是曲线必须有良好的线形关系，火焰法一般要求0.999以上。
2. 你待测溶液的浓度应该在你标准曲线的中间


四零一、石墨炉测Cr 氘灯能量总是底 Cr波长三百多 这时的氘灯能量是低 但是很低怎么办 灯位调也不管用
适当加大狭逢,降低Cr灯电流,加大氘灯电流!

四零二、低于1微克每毫升的AL标准液在空气中能保持多久,性质会发生变化,放在玻璃试管和聚乙烯瓶中有何不同
1. 金属元素标准液总的来说还是存放在塑料瓶中比玻璃瓶中稳定的，稳定性的问题最好还是自己通过试验把握，不同元素稳定性也是不一样的，你说的浓度也不小，4度以下存放一个月应该没大的影响
2. 建议保存在聚乙烯容量瓶中,使用6天左右,低浓度的最好不要长久保存,特别是易水解,易吸附的元素

四零三、今天客户送来一粒圆柱形金属来测钴含量，他说是钴合金，但我用了所有的强酸，无论是单独使用，还是混合使用，他都只溶解一点皮毛而已。确实没着了。上来请教。金属是银色的，质有点脆，用大钳子可以钳断，断面为灰色。溶在盐酸的颜色为绿色，溶在硫酸的溶液颜色为紫色。
1. 王水应该能溶
2. 氯化钴为浅蓝色，硫酸钴为黑蓝色，所以溶出的成分钴的成分为主。同意以王水溶解试试。
3. 碎至一定粒度，要知道到底是什么合金，否则无法消解
4. 王水+加热
5. 粉碎，用浓硝酸可以溶解。

四零四、我用z5000火焰法分析镁时,设定电流为4MA,PMT显示为380V左右电压,但通过验证后,在监控窗口显示PMT电压却为780V啊,高了差不多一倍,另外有时谱线不是很平,调0后也会上下波动.但其他元素没有这种情况啊.不知何解?因为这灯也用时间不长
（1）“有时谱线不是很平”是否是：基线不平？
（2）测试前观查谱线轮廓了吗？
（3）4mA的灯电流是否太小了？
（4）用Pb元素试试，是否现象相同？如果铅元素没问题，则故障大概在镁灯本身。

四零五、最近读国标GB7475-87上面说在做金属总量时如果样品需要消解，则工作曲线也要消解。是这样吗？水和废水监测分析方法 第四版上怎么没于提到呢？用消解工作曲线吗？
标准曲线不用消解，作为质控带的标样应该同样品一起消解。

四零六、做水标和小麦标 水能做准 小麦的却差很多，测得的值只有实际值的1/5。前处理我用的微波，8mlHNO3+2mlH2O2。曲线没有问题。石墨炉程序是120 250 500 1800
1. 1 水的干扰少,容易测定
  2 消化后定容多少?酸的浓度高了,影响测定!
原子化温度提到2000!
有没有加基体改进剂?
2. 看看是否消化出现问题.做一个加标试验看看.
3. 原子吸收的分析误差一般都是前处理不当引起的。
要排除这个误差原因其实不难，只要注意几点就可以了。
1一定要将标准和样品同时同样处理。
2所用的试剂纯度一定要高，不能仅依赖于扣空白。
4. 加机体改进剂试试,能提高灰化温度,这样可以减少背景干扰,背景太大测量值有时就会减小

四零七、怎样测定棉花中的Pb，比如怎样前处理，测定的条件等等。
氧弹中灰化后，加酸消解后测定

四零八、我们主要用来做氧化铝中的钠，仪器是瑞利110型。刚做了几次试验，标准曲线很好，但测量已知浓度的溶液时，测量结果是标定值的2倍，做了好几次试验，先后重新配制标准溶液、配置已知浓度溶液，还是出现同样的问题。
具体做法如下：
1、称取0.3772克氯化钠，溶解定容2L，再稀释10倍，配置浓度为10mg/L的氧化钠溶液。
2、配置1.25mg/L的铝基体溶液
3、分取5ml\10ml\15ml\20ml\25ml\30ml和20ml铝基体溶液定容在250ml,浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mg/L氧化钠，做曲线。
4、称取0.25g氧化铝标准物质（氧化钠含量0.4％），混酸溶解后，定容250ml，稀释10倍，浓度应为0.4mg/L。
但测了好几次都是0.8。应该是哪里的问题？
1. 1.你仔细演算一下，浓度配的对不对？
  2.氧化钠分子式是Na2O,你有没有算换算系数？
  3.理论上，铝的波长和钠是不会干扰的。
2. 在您的软件样品表中的设定应有取样量和定容两个选项，您可以将取样量和定容设定为1：1，如取样量100，定容100，默认的可能是50和100，这应该是导致您所作结果是世界结果二倍的主要原因
3. 是不是标液和试样的酸度不同啊

四零九、我在用氢化物发生器做砷时,发现每一次的结果值都是不一样的,况且用干灰化法做的前处理,空白值很高,为什么？
个人认为，干灰法不适宜测砷，砷高温时易挥发。湿法可以一试。记得价态还原

四一零、紫外可见分光光度计就可以用连续光源，AAS为什么就不行呢？AAS中难道就必须要用元素灯吗？
1. 在紫外可见分光光度计中吸收光的是溶液中的分子，有分子振动、转动和键的特征吸收，是比较宽的谱带，半峰宽一般几十nm，对分光系统要求不高，波长左右稍有波动影响很小，而AAS中是原子的价电子跃迁吸收，半峰宽一般小于0.001nm，这几乎是ICPAES中分光系统的极限，而且波长稍有波动就会引起读数的巨大变化，并且连续光源即使功率非常大，但在0.001nm的范围内功率就很小了。
2. 原子吸收光谱分析要求光源必须提供频率窄、稳定性好并有一定强度的共振线。连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上应用的主要原因，在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯有相同的光辐射强度和稳定性，这一技术对仪器的分光系统和检测系统有着极高的要求。耶拿公司contrAA 连续光源原子吸收光谱仪的面世，必将会对现有原子光谱仪器市场产生重要影响。

四一一、我上周用用火焰发射做钾停郁闷的：
标准曲线是2，4，6，8，10ppm的钾标液（用2%盐酸配置，为的是想同样品的基体相同），可做了3次以上，标准曲线真成了曲线了。用10ppm调完100信号后，换到2ppm的信号就成为40多了，完全不成比例。请指教指教顺便说一下，做发射不用开阴极灯（我是说完全不需要）。
1. HCL主要用于调波长，测试时不用，看你测定的2PPM的比理论的要高，其他的测定的怎么样，是不是K有污染啊，有没有重新配标准试过，对了你把下风调到0.1nm,看看怎么样
2. 你的曲线浓度太高了，我才用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5PPM的标准曲线。
3. 不妨浓缩后再来作

四一二、请指出背景扣除方法中氘灯法、自吸收法、赛曼法的优劣？
相对而言，塞曼和自吸收法校正背景的范围比较宽，而氘灯校正的范围有限，这是塞曼和自吸收法的优点所在；
但是由于大部分元素的背景校正工作都可以在200nm附近完成，所以氘灯能够满足需要，而且灵敏度比塞曼和自吸收法要好，这也是氘灯扣背景没有被淘汰的原因吧；而且很多原子吸收仪器只采用氘灯法的原因吧；
另外，使用塞曼校正背景时，火焰燃烧头要么不能够偏转，即使能够偏转，转角不如氘灯和自吸收法灵活；
再有就是，使用塞曼法校正背景，如果是火焰和石墨炉串联的话，光程大大加长，造成紫外吸收，能量降低，灵敏度降低；如果是并联的话，没有这个问题，但是火焰和石墨炉并排的话，切换起来也比较麻烦；所以有些厂家诸如PE的部分产品，只是石墨炉塞曼扣背景，火焰什么方法也不用。
再有，塞曼校正背景只适合于正常塞曼分裂的元素，但实际上正常塞曼分裂的元素只占总元素的20％不到。

四一三、做铁矿石的锌到底是用标液好还是标样好？标液需要与式样同步操作么？还有一问题。用普通蒸馏水做空白发的吸光度是0.2左右。但用高纯水还是0.2几，这是为什么？此时应将吸光度校零还是用划线？
1. 1、标液就可以了；
  2、不需要；
  3、二者水中锌含量是相同的；
  4、校零。
2. 我建议最好用滴定法，这样避免选标样不准造成的误差。
3. 一般来说买标液就可以了，标样虽好但配制要求较高。
标液的稀释最好和试样同步操作，可以避免操作误差。
蒸馏水和高纯水在原吸分析中的等级区别不大，要求高的话应该用亚沸蒸馏水。
这时吸光度校零是可以的

四一四、测定镉的过程中，结果的重现性特别不好，我尝试修改程序，更换石墨管，重新配制溶液，更换进样器，这些方法，但是都不见效，比如1ng/ml的镉，连续测定数值能从0.154、0.209、0.343、0.940直到大于1。每一次测定结果的差异都会很大。没有什么规律，而且有时测定浓度大的溶液得到的结果会比浓度小的吸光度值大。
1. 标准曲线做得好不好？如曲线是好的，那就是前处理的问题
2. 镉做石墨炉应该是比较好做的呀。你是自动进样吗？你从摄像窗口观察一下进样状态，可能是进样针的位置没调好，造成进样状态没有重现性。
3. 重现不好，我认为有几种可能：样品没有摇匀（你不会吧）；进样不稳定，可能是进样针没有调好，可能性大；测量的样品吸光值太低（看你的样品也不会是这种情况）。

四一五、我用同一个溶液测的吸光度昨天是0.340，而今天变成了0.360。有时熄火后过十几分钟再点火，结果吸光度值差很远，求各位大大帮我找找原因。
1. 可能原因：
１，溶液在检测前没有摇匀．
２，仪器没有稳定．
３，容量瓶没有洗干净．
建议：
１检测前摇匀溶液．
２检测前先优化空心阴极灯．
３在配一个溶液，观察它的测定情况．
2. “昨天”和“今天”的差别是不是你优化了仪器，比如燃烧头，雾化器，灯之类。

四一六、我在测定火腿肠中的钙时，用微波消解法处理样品，但我们的微波消解系统出现一些故障，只能在0。5M压力下消解，消解后的样品品是澄清的，但加入超纯水后就出现混浊现象，颜色也有些发黄。请教原因。说明一下，消化液用的是硝酸与双氧水。
1. 个人认为是酸度不够所致。
2. 没消解完全！你可以自己证明，放烧杯里加热挥发酸，最后肯定还是“黑”的

四一七、第一次用原吸~开电就会有尖锐的声音,这是为什么?
1. 乙炔漏气报警！
2. 仪器初始化，寻找光零曲线.是波长步动电机的响机。

四一八、用火焰原子吸收测钙,有那些离子会对它产生影响??那些干扰离子的浓度可允许的范围是多少才对测量没影响??
1. 会受到Al Be TI Si等元素的干扰.可使用LaCl3 SrCl2干扰抑制剂.

四一九、用火焰原子吸收测钙,线性范围是多少啊??
大约7微克/毫升

四二零、1、在石墨炉原子吸收测铅时，标准曲线给出：A1=2.59936E-003,A0=3.2668-004,请问这是什么意思？如果我测出来吸收值，应该怎样去算检测的浓度阿？
2、自动进样针应该调节在什么样的位置，就是说在石墨管那个小孔什么样的位置，是中心之下还是中心，或者之上。如果不合理的话会有什么样的结果出现？
3、都是有哪些因素会造成检测数据的波动？
4、仪器本身可能有哪些因素造成回收率低？
1. 各个仪器的有所不同。
一般仪器直接给你计算好了，给出吸光度的时候，也给了浓度。
你可以根据仪器显示的浓度和吸光度，看看A1和A0，哪个是斜率，哪个是截距。
2. 中心偏下。大约是整个管子的7/10到6/10之间。大概针尖到管壁的距离在2mm。
其实，如果进样的时候能观察的话（如果仪器允许），可以看一下，液滴是否完全下去了，且进样针出来到的时候没有带小液滴的现象。
3. 很多原因。
比如，灯预热的问题，仪器的问题。甚至环境温度之类的问题。
4. 回收率和仪器的关系和仪器的条件优化也有关系，尤其是石墨炉，灰化原子化温度的选择很重要。

四二一、什么是信噪比？
信噪比又称为讯噪比，是信号的有用成份与杂音的强弱对比，常用分贝数表示。设备的信噪比越高表明它产生的杂音越少高表明它产生的杂音越少。
测量信噪比的简单有效的方法是使用一台 10M 带宽以上的示波器 , 并且它具有较精确的毫伏档 . 将观测视频信号连接到 75 OHMS 输入口 . 观看黑色电平 , 它在同步脉冲上面 0.3V 处 , 正常情况下 , 这应是一条很细的水平线 , 但是当有噪声时 , 会相对宽一点 . 增加毫伏档精度 , 直到能读出该宽度 .

四二二、我用的仪器是PE3030，石墨炉法测Ni，波长232.0nm，系统推荐狭缝为0.2，但是当我放入标准Ni溶液35.0ug/l时，根本不出峰，后来我换到狭缝0.7，这才出现了吸收峰。请问这是怎么回事？用宽狭缝和窄狭缝有最大区别在哪里呢
（1）Ni元素选择0.2nm的狭缝的原因是因为在232nm附近有许多临近的谱线干扰；
（2）正常时，20ug/L浓度的Ni的吸光度大约为0.3Abs左右，因此35ug/L的浓度更无问题；
（3）根据你反映的情况，最大的可能是232nm的中心波长偏离了狭缝，因此在0.2nm的狭缝下观察不到吸收谱线；而将狭缝扩大后，吸收谱线则可顺畅进入到单色器中；因此你的仪器的波长需要重新校准；
（4）Ni的灰化温度和原子化温度较高，分别是1400度和2700度；值得注意；

四二三、原子吸收实验室的环境要求都有那些？比如：温度．湿度，是不是非常严格？
原子吸收对环境的要求：
1、原子吸收仪器用房应防潮、防震、没有防腐蚀性气体，空气的相对温度小于 85%
2、温度不应有大的波动，室温不低于10度。
3、放置仪器的实验台应平稳牢固，不能有大的变形；
3、安装有排风气罩，防止废气腐蚀设备和人员中毒；同时应与化学实验室分离。
4、供电稳定，不应有大的波动，配备电子稳压器
5、良好的接地。这一点很重要。

四二四、我司的原吸是AAS240)
不知大家有没有遇到这样的情况:就拿Pb作例子吧,在作工作曲线时,当发现空白吸光值很大时马上按停止,重新几次后空白值会变小,如不行的话,可以把灯或火焰关掉,也可达到这样的效果.为什么会有这种情况出现,我到底该相信哪个空白数据?
1. 你这样的情况我也出现过。而且我发现如果你用蒸馏水先测一下吸光度，然后再用空白去测的话吸光度也会降下来的
2. 尚未遇到过你说的情况，我想，应该是仪器不稳定了吧！采取从易到难排除法，首先看气瓶中气是否接近用尽，然后看其他元素灯是否有此情况，最后检查仪器

四二五、新买的瓦里安240火焰测锌时吸光度很低0.0X，是何原因？我试过优化信号，但是点击优化信号后，信号光条降的很低，怎么调撞击球，都无法使之提高，还有没有可能是其它原因啊？
1. 1.标准点未配好
  2.信号优化不行
  3.重新进行燃烧头高度,撞击球及提升量的调节
2. 1.优化信号时，要用较高浓度的标准溶液调节。
  2.处理调节撞击球外，还可调节燃烧头高度、燃烧头的角度、燃气比等其他参数。
  3.在优化信号之前，建议先优化光通量。
3. 看看撞击小球位置，是否是歪的，你是否在对仪器进行清洗后，吸光值上不去的？仔细按工程师教的方法做一下，应当是问题的。

四二六、原子吸收分析结束之后，进样的毛细管有必要从空白（超纯水）中取出，放在外面在所谓＂空烧＂一会吗？是否可以直接不从水中拿出熄灭火焰？？？那种是正确的．它们之间有影响吗？
1. 拿出来空烧一会是有必要的！
如果你不把毛细管拿出来，就把火焰熄灭的话，管路中就可能积存有溶液，这样会影响你下一次试验的点火，严重的可导致点不着火！
备注：建议每次试验结束都在空白溶液（超纯水）中清洗五至十分钟，这样有助于清洗仪器的管路，以免影响下一次试验，而且这样对仪器的保养也有好处！
2. 一定要空烧1分钟以上才能关机，这很重要。
3. 先空烧后才能关机

四二七、石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸，如果用盐酸的话会不会有什么问题？用硫酸呢？测试铅、镉、铜、铬等。
例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果？
1. 我认为硝酸不会产生金属元素的沉淀,如果用盐酸或硫酸会产生某些元素的沉淀,而沉淀的生成会造成体积不准确.
2. 石墨炉测试样品时容液介质对吸光度值影响很大，如果用硫酸对测试铅会产生负干扰，不过如果同一批样品相同条件测试的话，虽然灵敏度受影响，但是结果可用。对于铅、铬、镉等都不是易挥发元素，灰化时不会有大损失。
3. 定容用硝酸是大多数情况下正确的选择，因为它很少本身沸点较低，容易在干燥和灰化阶段除去，也不会生成沉淀；盐酸是个类似的酸，尤其在火焰中是个通用的定容酸，但不太推荐在石墨炉中用，因为很多元素如Pb、Cd、Cr等的氯化物的沸点较低，所以在灰化阶段容易导致损失，测定实际样品时回收率低，所以不推荐使用；硫酸等高沸点酸不适用的原因是产生沉淀、在灰化阶段后期有烟雾导致高背景、剧烈腐蚀石墨管等

四二八、请问火焰测Pb的最佳条件是什么？我用的是Z－2000原子吸收分光光度计食品，保健品中的Pb!
其最佳条件包括：火焰比例、燃烧器高度等。
但最主要要注意两点：
（1）灯电流设定不要超过6mA
（2）狭缝设定为0.4nm，原仪器给出的是1.3nm，因为在282.4nm处有个非吸收线；如果选择1.3nm的狭缝会将此线掩盖在内，造成高浓度样品的曲线弯曲。

四二九、原子吸收测定Cd怎么做线性都不好，二次线性才得三个9，比对了一下好象是改进剂磷酸二氢铵的浓度问题。请教磷酸二氢铵在测Cd的时候要用多大浓度的才适合？我们现在有20g/L 和120g/L两种。
线性不好的原因可能是标准曲线的浓度太高，或者进样针没有调节好。

四三零、岛津AA68001： 石墨炉经常使用中中断加热，提示是否连接好，是否打开开关，怎么回事？
2：灯架附近在蒸发开始一段时间回有咚 咚震动，一般是2下。
3： 石墨管已经有2次被烧爆了，石墨粉到处都是
应该是石墨管与石墨锥间接触不良所致，及时清理石墨锥，防止积灰造成接触不良；检查石墨锥是否已经损坏严重，造成石墨管不能牢固加紧，必要时更换石墨锥；轨道是否光滑，如果不光滑可能阻碍石墨锥不能顺利回弹，可以添加些润滑油；检查弹簧是否弹性不足，如果不行就更换或者垫些垫片什么的加大弹簧挤压力度，使弹簧能有效夹紧。

四三一、Z-5000手动进样不吸溶液了，怎么疏通都没有用，歇工了，怎么办？
如果没有理解错的话，楼主提及的问题可能是火焰喷雾器不能吸入样品吧？
喷雾器俗称“喷嘴”，喷雾器不能吸样有以下原因：
（1）喷雾器内的铂金管或毛细管被样品的颗粒堵塞；此时用仪器附带的金属通丝清通是有效的，毛细管因长度较长，清通时较为费力。(似乎此种方法楼主已试过）
（2）另一种隐性原因是，由于空压机目前多为无噪声型，故输送的气体含有油分，这些油分常常会将喷嘴出口处，即铂金管四周的环状缝隙堵塞，造成不能形成负压，故样品不能被吸入；解决的方法是：取下喷雾器，用干净的吸耳球吸入10％的硝酸水溶液，从空气进口注入冲洗，最后再用蒸馏水彻底冲洗干净即可。（注意操作时带上防护眼镜）
（3）铂金管由于长期被腐蚀，造成出口的水平面低于聚四氟乙烯外套的平面，使助燃气（即空气）向铂金管内吹，于是样品也不能被吸入；解决方法只有更换新喷嘴。
（4）喷嘴的金属部分与聚四氟乙烯外套部分的连接处漏气，此种故障最为隐蔽；检查方法：将火焰模式设定为【仅用空气】后按下点火钮，确认此时燃烧头无火焰点燃而仅有空气输出，在此状态下，拉出喷嘴（注意带管子一并取出）并将喷嘴整体放入水中（注意：仅将铂金管出口露出水面），观察喷嘴壁有无气泡窜出；如果是，可用环氧树脂稍加密封，但要注意最后用砂纸打磨平整。

四三二、我是从事食品中重金属元素测量工作的检验员。我使用的原吸石磨炉PE-4110ZL(3055)，自动进样。在测试过程中，经常出现同一个样品，两针之间的误差相当大，导致工作时间大大加长，请问有何解决的良策。
1. 关键是
1\调自动进样针的位置
2\针尖是否被有刮痕,是否被污染
3\样品粘度如何?
  4\进样的时候能观察液滴的样子么?如果能,看看液滴是否完全落下.
  5\检测哪个元素出现的情况
2. 有可能和水冷温度有关
3. 有可能，而且这个容易被忽视。
一般情况下冷却水的温度应该与室温相差在正负2度左右比较合适。如果冷却水温度低于室温过多，石墨炉两头石英窗表面会形成一层水雾而影响光路。给实验结果造成很大影响。
4. 我也有过,介绍几点实践经历（PE800）:
    1、调节好针，进样时从镜子里看进样的情况，深度是否符合要求，液滴吐出是否正常（本人曾经上传的石墨炉维护手册里有相关介绍）；当针出来可以看看进样管里是否还含有液滴（正常应该是没有的）。如果不符合要求则要重新调节针，直到正常为止。
  2、空白用的水是否符合要求。如果空白吸收值过高，则信躁比也会高，同样会影响数据的重复性（为什么本人尚不清楚，只是实践证明）不行的话就要换实验用的水了
  3、进样针是否干净，可以采用反复冲洗进样管的办法来洗干净，实在不行可以采用酸洗液清洗。
  4、待测样品浓度不能太低

四三三、我用的是PE的MHS15，用来测砷，最近测空白的背景值负的很多，不知道是怎么回事？帮忙分析下啊。
有用过的人能不能给说说，怎样能用的好这个仪器呢，现在是有在做，可是心里老是没底，感觉做出来的数据不知道准不准。
1. 可以通过做QC控制你的数据质量
2. 氢化物测砷背景值本来就高，空白值一般都在0.1左右的
3. 可以通过数据进行分析.
4. 几点可能原因：
1）盐酸最好用优级纯、硼氢化钠分析纯即可。
2）砷灯的能量是否稳定，最好在30以上。
3）分析时注意：乙炔：空气=1：10
5. 使用氢化物发生器，最好用石英缝管吧
背景值低
数据的稳定性和灵敏度都会高很多

四三四、如何知道光电倍增管出现问题？
最简单的办法，观察长波长区域的元素（如钾灯）谱线的强度在静态下是否严重下降；因为光电倍增管老化后，它的放大能力会产生“红外紫移”现象。另一种表现是，在仪器静态下，所有区域的元素谱线均有噪声加大的趋势，不过此种判断容易出现误判，因为造成噪声大的原因很多，光路原因所占比例较大，判断需要一定的维修经验，一般的使用人员很难胜任。
我有两个疑问
1、光电红外漂移是什么意思。为什么会产生。你说的能量降低是指？
2、我想知道的是你是如何区分强度是变差是一定来自光电倍增管，而不是空心阴极灯的原因或光栅等光学系统定位不准造成的呢？
（1）光电倍增管的工作原理是依赖入射光的光子撞击管子内部的打拿极（阳极）而产生电流信号。入射光的频率越高产生的电流就越大，可是当管子衰老后，放大能力随之下降，尤其对长波长的入射光的放大能力尤为明显，这就是“红外紫移”现象。判断的方法是：在仪器静态下，使用长波长元素灯（如钾灯）在调到100％的透过率的状态下，从管子的负高压的增长量上可判断出。
（2）对第二个问题较难回答，因为不同的仪器构造及操作不同，文中你也未提及使用的是何种机型，不过原吸是有共性的，可从简单地方判断，如怀疑波长不准检查波长即可，怀疑阴极灯不良换只新灯比较便知，至于光电倍增管参考上述原理，如自己实在判断不了最好找仪器厂家的维修工程师较为妥善。

四三五、我们使用的是热电S2原子吸收,火焰可以正常使用,可是在灭火的时候听到尖锐的爆鸣声,声音很大,类似于鞭炮,甚至那个膜也会震破.
1. 燃烧头是不是积碳了
2. 应是回火引起的，就和关煤气时一样。总阀关了后，流量减小，小于燃烧速度后引起的。在空气流量较小，又先关闭乙炔总阀时也会发生这种情况。可以先看一看操作顺序和流量情况。

四三六、请问一次曲线和二次曲线有何区别?
一次线性呈完全正相关,二次线性为拟合曲线

四三七、请教各位一个问题，我最近做火焰的原子吸收，随着火焰点燃时间的增加，火焰慢慢发出异常的声音，移开进样吸管后，熄灭火焰，可以看到成股的废液流出，再次点火就不能点燃了。火焰发出声响的同时，样品的测定值变得异常低。
可能是废液管因内部生长出菌丝，造成废液排除不畅所致。因为吸入的废液排出时的量很少且重力又小，有时不足以抵消菌丝的阻力，于是物化室内潴留了大量的液体；用试管毛刷沾上洗衣粉清通排液管即可。我也遇到过你所说的故障多起，大概你测的样品多为生化样品或有机样品吧？

四三八、什么叫氧化焰、还原焰？
火焰的组成决定了火焰的氧化还原特性，并直接影响到待测元素化合物的分解及难解离化合物的形成，进而影响到原子化效率和自由原子火焰区中的有效寿命。影响火焰组成的因素较多，例如火焰的类型，同类火焰的燃助比，火焰的燃烧环境等。对于同一类型火焰，根据燃助比的变化可分为富燃焰、化学计量焰和贫燃焰。所谓化学计量焰是指燃助比例完全符合该燃气与助燃气的燃烧反应系数比。这种火焰温度最高，但火焰本身不具有氧化还原特性。富燃焰是指燃气大于化学计量焰的燃助比中燃气的火焰，这种火焰温度虽然略低于化学计量焰，但它由于燃气增加使得火焰中碳原子的浓度增高，使火焰中具有一定的还原性，有利于基态原子的产生；贫燃焰是指燃气小于化学计量焰燃助比中燃气的火焰，这种火焰温度较低，并具有明显的氧化性，此种火焰多用于碱金属等易电离元素的测定。

四三九、使用PE AA100过程中，开机自检正常，但是灯点亮以后，提示能量太低，电流只比零稍微大一点，请问一下这是什么原因引起的？
如显示灯电流为零的话换别的灯看看，如新灯也是一样的话那是仪器坏了，如只是显示能量偏低的话，可能是由于你里面的光路位置不准或镜面受到污染，最好还是请工程师看看

四四零、石墨炉法样品配置中用的硝酸应该用什么级别的，市面上有专用原子吸收用的硝酸吗？
1. 至少要求优级纯以上，最好是光谱纯。可以现做试剂空白看看，合适就好。
2. 就一般的就可以了，即使有点什么，空白都用同浓度的这种酸就好了
3. 能不用酸就不用，我因为测的是注射液所以用二次的水就好了
4. 最好用UP-MOS级别的，就是电子级的。杂质含量在1ppb以下。


四四一、原子吸收自动进样器的进样针进气泡后对结果有没有影响？气泡有变大的趋势，怎么才能把气泡赶掉呢？
1. 通过洗针过程出气泡
2. 有气泡当然影响进样影响结果。反复进行净化和清洗，直到气泡被消除！
3. 当然有影响，不知道你的自动进样器是什么型号。可以不断的走水赶走

四四二、我们采用EN1122做Cd的测试，AAS测出来的空白值很高，达到10几个ppm,导致我们做标准品681的值只有5－6ppm,可是在ICP上测同样的样品却不会出现这样的情况，结果很好，用的都是PE的仪器。不知这是甚么原因，能用甚么方法改进吗？
我告诉你这个的背景就是这么高，一般不会影响你做工作曲线，也不影响你测样品．你的那个问题可能是１，样品处理得有问题，硫酸的用量影响是很大的．２，你那个方法的MDL能不能达到你那要求．３，元素灯和背景灯的光斑差多少．４，进１０％硫酸多烧一会．
另外，你用ICP去测硫酸的样品的话，那是很容易不准的，你今天测个数，明天再测个，可能就不一样了哦．

四四三、石墨炉测金
1、升温程序中灰化温度很难达到目前一些文献提供的600度,我在试验中发现我用的灰化温度是300度左右,使用的介质是硫脲,有时把温度降到250度吸光度值还不小.这是什么原因呢?
2、做金时,我用10%的王水做介质,标准曲线很难做好,且重现性非常差,我想测定样品也不准确.如果我的样品是10%的王水介质,该如何在石墨上测定。
3、最近我们单位在做一个课题,金的含量一般都在0.1-1ppb之间,而在实际测定过成中，石墨测定金误差范围是很宽的，而且石墨炉的重现也不是特别好,重复测量误差在0.5的很正常.要准确测定上述范围的金该如何测定？
1. （1）灰化温度为何不能达到600度？
  （2）灰化温度设定250度，基体能烧尽吗？
  （3）如果基体烧不尽，在原子化阶段大量的基体干扰（硫脲的烟雾很大）很可能造成过高的“假”吸收现象。
2. 1、作一下灰化温度曲线
  2、作一下条件优化
  3、加大进样量，加大样品称样量

四四四、第一次做石墨炉，测定铜和铅等，可结果很糟糕，标准液的吸收值均很低，大约0.01左右，提高进样液浓度，吸收值依然很低。
铜灯和铅灯都试过了，光路也调过了，石墨炉原点位置也调过了，可吸收值依然很低，无法作线性，三个浓度的吸收值都一样，甚至高浓度的反而低
1. 观察每一针都进去了吗?
2. 升温条件是否合适,如果温度不合适有可能出现一下两种情况:1.干燥灰化温度过高,在原子化之前就分解了;2.原子化温度过低,不能被原子化!还有就是你的标准曲线配的是否正确!有可能会忽视这点!
3. 加基体改进剂了吗？

四四五、在什么情况下用基体改进剂，怎么用？
1. 在进行原子吸收定量分析的过程中，如果基体过分复杂，被测金属元素之外的有机物较多，并且这些有机物在燃烧头位置不容易燃烧完全，蒸汽的分子吸收较强，并且与原子吸收使用的工作谱线位置（区域）覆盖重叠，对测定将有非常大的干扰。
常规样品处理方法不能获得背景干扰较小的试样，就需要使用基体改进剂。
2. 基体改进剂应该是主要特指石墨炉原子吸收中用的改进剂吧？
在石墨炉原子吸收中，基体改进剂一般是基体改进剂和干扰元素生成易挥发的化合物，在灰化阶段就除去干扰元素。以免在原子化阶段影响被测元素的读数。
火焰原子吸收有加入释放剂或者鳌合剂来避免干扰元素影响的

四四六、第一次用石墨炉.日前用国产的石墨管测定尿中的铅含量,取样后直接按照国标WS/T 18-1996<尿中铅的石墨炉原子吸收测定方法>测定,灰化阶段石墨管中出现大量碳,进空白样时没有碳出现,样品没有消解,碳从何来?
1. 石墨管上的积碳可用卷纸擦干净,减少进样量.
2. 样品中如果含有较多的有机物，在灰化中会出现积炭。尿液的情况可能就是这样
3. 提高原子化，净化温度试试
4. 你保护气开了伐？出现碳，很可能是石墨炉保护气没有开，使得石墨管氧化造成的。
5. 石墨管上可能是无机盐类沉积过多
6. 在灰化和原子化阶段之间插一个过程，温度与灰化温度一样，维持时间1秒就够了，气体关，让样品有时间与空气中的O2接触，可以防止结碳

四四七、我在用石磨炉做铬时，显示的金属浓度下面出现‘the height of this peak exceed the rollover value’。请问这句话代表什么？此时得出的数据能否作为可信数据
浓度太高,已出现塞曼翻转

四四八、石墨炉法测钛元素的重现性好差。现在是石墨管是新的。石墨帽石墨锥也是新的。空心阴极灯也是新。自动进样器的进样管也是新。重现性也是好差。两针RSD一般大于10%。有时高达40%以上。仪器是岛津AA-6800G
钛属于高温元素，在测试时一定要使用热解石墨管，由于本身不属于灵敏度较高的那一类元素（其上限浓度可达200ppb），因此优化测试条件非常重要，给您提四点关于影响石墨炉测试重现性的建议供自我排查：
（1）样品的前出理彻底不彻底？
（2）升温程序设置的合理不合理？
（3）进样针的高度调整的合适不合适？
（4）石墨管的性能优良不优良？

四四九、我刚刚接触原子吸收时间不长，发现用火焰法每次作标准曲线时，用同样一组标准溶液重复几次做出来的线性都会有较大区别。相关系数能超过两个9的变化，比如上次测Na,同一组工作溶液第一次测相关系数0.9387，选择重绘曲线后第二次0.9995，还有原来测其它元素也出现过类似状况。是我有问题还是仪器有问题？
1. 1、检查一下标准曲线的浓度范围和仪器推荐范围是不是差不多。如果你配的标准曲线浓度过高，那用直线拟合与二次曲线拟和的相关系数就会差很多。
  2、有些元素检测的时候，灯要预热稳定，仪器也要预热。
  3、关于用不用石磨炉，关键是你要测的元素的含量是不是一定要用到石磨炉。石磨炉与火焰的检测限相差很大，有的元素石磨炉的灵敏度要比火焰高两三个数量级。你可以看你们的检测方法中是否有石磨炉检测该元素的方法，然后再说。
2. 曲线不好，我能想到的原因：1、灯的预热时间不够。2、燃气或助燃气流不稳。3、标准曲线配制不准确。4、碱金属电离干扰太严重。
3. 一定要让仪器稳定啊
4. 做钠是有这样的问题，做以前一定要先看灯的谱线是不是特征谱线，因为钠是双谱线。再一个就是象各位大侠说的灯的预热时间，还有你的燃烧头是否清洁，雾化器效率是否良好等多多问题
5. 原因有如下几条：1.仪器稳定性不好2.灯未预热3.读数时未等曲线平稳4.有干拢5.燃烧火焰未调好6.燃烧器高度不合适7.毛细吸管不畅通
6. 测钠时要注意酸度

四五零、我们用的是日立Z-2000，石墨炉法测Pb，发现RSD值达到了9～10，工程师说可能是针的问题也可能是气泡每排掉，我们都查了，可那气泡好难排去，请问各位仁兄有何好办法，或者是还有其他什么原因？
1. 可能是废液瓶
2. 测别的元素看看是不是也有这个情况，如果有的话。
1、注意汽泡的排除
2、仔细调节进样针的位置
如果没有，看看你的分析方法是不是有问题还有仪器的设置有也有可能
3. 近期遇到几起Z-5000原吸（含Z-2000）自动进样器的清洗泵内含有气泡的故障，现将排除方法提供给大家：
故障现象：自动进样器左侧的清洗泵顶部含有数个大气泡。
故障影响：如果气泡过多或过大，由于气体的密度较水小，在吸样时可能引起进样量体积的微小变化，直接影响到测试结果的重现性；但有时对分析无任何影响，只是感观不佳而已。
产生原因：
（1）蒸馏水内部含有气体。水中的气体在泵塞的反复压迫下逐渐释放出，并且由于顶部密封橡胶圈的表面张力的作用而聚集在泵的顶部。
（2）泵体内部由于长期摩擦及微生物滋生的原因或多或少被污染，使表面张力变大，致使气体由小变大潴留在内部。（此种原因几率最大）
（3）泵活塞由于长期往复运动，密封性变差使空气由底部渗入。
解决方法：
（1）泵清洗用的蒸馏水使用前最好经过超声波清洗器的振动抽气，以使水中的气体含量尽量减少。
（2）将清洗泵整体（含玻璃外壳、活塞）取下，（注意活塞不要抽出，因为活塞一旦抽出的话，一般使用者未经专业培训再插入会很困难）放入在一个可平行放置的烧杯中。烧杯里注入蒸馏水，以淹过泵体为好，然后将一两滴洗洁净滴如到水中，最后将烧杯放入超声波清洗器里清超15分钟，最后用蒸馏水漂洗和清超数次即可。
（3）如上述两种方法不能排除气泡问题，则要考虑更换活塞了，仪器在购进时，附件箱里均有附带的一个备用活塞以供替换。
上述方法对其他类似厂家原吸的自动进样器的除泡工作可能也有借鉴作用

四五一、在下使用PE公司的AAS400火焰原子吸收做实验时，遇到了如下问题。请各位帮忙解答一下，小弟不胜感激。
1、所配的标准溶液一般可用多长时间？（我们实验室的环境尚可，不用每次做实验都配标准溶液吧！）
2、做纯铝的成分分析这个实验比较多，但我们测硅元素和测其它元素所用的燃烧头是不一样的，所以每次实验都需要更换燃烧头。每次更换好燃烧头，问题就出现了：原来做好的标准曲线就完全变了，信号从原来的0.2左右缩小到了0.09左右，这样的变化实在太大了。我想问问大家，到底是什么原因导致了这么大的变化啊！
3、所作的标准曲线，第二天就变样了，需重新校准。大家有没有遇到过类似的问题，这个问题让我们很是头疼，大家有没有解决的办法？
1. 我一般用的标准溶液是国家钢铁材料测试中心配置的国家标准溶液，浓度一般为１０００ＰＰＭ，我一般将其稀释成１０个ＰＰＭ的保存三个月，标准曲线是现用现配的，因为浓度太低的溶液由于环境温度的改变、当天试验条件的不同、存放标准溶液的容器、浓度太低的溶液由于浓度太低还可能会发生一些富集现象，使溶液浓度发生改变。我们实验室是通过国家实验室认可的，不同浓度溶液的保存期限有规定，而且一些化学分析手册上可以查到有关不同浓度溶液的保存期限
2. 更换燃烧头后,要进行燃烧头位置调整,让光路准确地通过其上方,即调节能量为100%,能量下降了,A值就低了.标准溶液可保存一段时间,但标准曲线是每次做的,A值有所变化,但不会变得太多.
3. 换了燃烧头要调整好光路 能量调到100时拿挡光板放到燃烧头上使其在中间和两边都到50%光就会完全通过的

四五二、我们在做土壤中的重金属时用消解罐做前处理,但在清理消解罐时难度很大,不知哪位有好的办法即方便又实用？
1. 用稍微浓一点的酸至少25％浸泡几天，然后用微波消解仪按清洗程序运行清洗即可。
2. 用重铬酸钾洗液泡泡会好洗很多
3. 超声处理后20%硝酸浸泡过夜

四五三、我是用国标上的回流消解的方法。称二克乳酸加30ml硝酸和5ml硫酸回流4个小时。最后用岛津的MVU-1A冷汞发生器和AA-6800分析。为什么我分别做四次。四次结果相差好大。50PPB\90PPB\20PPB\5PPB(几乎没有) 然后最近测的二次都是几乎没有。请各位帮忙分析原因？
本来冷原子法测汞和砷就是这样的,ppb是10的负九次方啊.差别不大了.
请注意因为汞原子很重,所以做完标准曲线后一定冲洗2分钟左右再测样品.否则你测的是最后那支高浓度标准溶液残留的汞原子含量.

四五四、电热板消解中的低温和中温的温度范围一般是多少？
低温 200度以下
中温 400----650
高温 800------1100

四五五、用上分361mc火焰原子吸收在248.3处测铁，遇到如下几个问题，请高手解答下：
1.配制标准溶液1ppm,3ppm,5ppm,7ppm,9ppm,作标准曲线，每次R值都得不到0.99，经常在0.96~0.981之间，而且是第一个点和最后一个点在线下，中间三个点在线上，这样的标准曲线是否可用？ 用曲线拟合是否可用？ 可信度有多高？ 曲线拟合与回归直线有多大区别？
2.在样品前处理中的F离子未出尽，对实验结果有多大影响？是否需要除尽？
3.近期发现仪器使用一段时间后，基线不断向上漂移，以致最后测量蒸馏水都含有相当多的铁！是灯的原因还是乙炔气体的原因？怎么样能使测量过程中的基线降下来
建议：
1.配制标准溶液1ppm,3ppm,5ppm,7ppm作标准曲线，去除9ppm，通常情况应该能达到R值0.99
2.关于基线不断向上漂移，可能是原子化器中残留有样品，建议彻底清洗原子化器，还有乙炔气是否是新换的，如果是，可能与乙炔气有一定关系，最好重换。

四五六、我们用微波消解消解样品，然后用原吸测铅含量，但是每次测得铅含量很高，空白也很高，不知道为什么？但是用的酸水都没问题（测试过），每次做之前消解罐和用的东西都酸泡，是不是消解罐本身有问题？
1. 消解罐在用之前要用酸泡，水洗。然后微波罐里装着硝酸在微波消解仪里空转之后再用，那要是再脏就没办法了
2. 是不是罐子内壁有划伤,之前做的样子残留在那上面,建议用酸空白转一遍,再不行就用重铬酸泡并放在低温电热板煮一下.

四五七、这两次做K和Ca的时候，测得的含量都偏高，而且还重复做了好几次，我不知道除了标样浓度偏的原因 ，还有那些影响因数
1. 对于含Ca高的样品，要加机体改进剂，如硝酸镧
2. 钾钠钙都是很容易电离的元素，钾钠分析时加氯化铯作为消电离剂，钙分析时加氯化镧或硝酸镧作为释放剂
钾钠钙又是很容易污染的元素，比如我们用的玻璃仪器很多都含有硅酸钾硅酸钠硅酸钙，用的水也应该小心，如果做含量比较低的，水里面的含量也应该考虑

四五八、用aa SPEC做Na离子的测定，我们用玻璃容量瓶放标样，然后测试。请问，长期用玻璃容量瓶做标准，是否会对实验产生影响？具体玻璃容量瓶中含有什么成分呢？
1. 玻璃制品中一般都含有ＮＡ离子
2. 玻璃的成分是硅酸钠和硅酸钙，标准品放置时间过长会对结果用影响，现用现配应该没问题。

四五九、经常分析到一半就提示冷却水流量太低，将分析停止了。水是刚换的，滤网也是刚洗。请教各位，为什么会出现这种情况。我的是热电的M6系列的AA。
1. 听你所说的应该是循环冷却水.把冷却时间加长看看.或看看水的流量大小
2. 我用热电M5，曾经也出现过这个现象，后来查明是滤网有杂物堵了。
既然你检查了滤网没问题，那你看看是不是冷却水的压力不够，或者压力表出现了问题。
3. 如果是热电Ｍ６的ＡＡ，在石墨炉电源部分和冷却水的进入管连接处有个滤网，你卸下来，用水冲洗就可以了，如果你已经洗了，你在看看是否你的循环水的隔膜泵出问题了

四六零、石墨炉法测铅时背底很高，如何消除？
加基改，提高灰化温度。



四六一、最近用石墨炉过程当中出现“石墨管升温次数超过设定次数”的提示，更换新的石墨管之后，仍然不时跳出提示，不是是何原因？前一根石墨管已用了2个月，可能是不行了，可为何刚换的也不行呢？
1. 你更换石墨管后，有调零石墨管使用次数吗？工作站里应该有这个设置的，不然，你怎么换，它都当是老的石墨管。
2. 在软件中清零。
3. 即使出现“石墨管升温次数超过设定次数”的提示，如果测定性能良好，再不更换新的石墨管的情况下，也可清零，继续使用。

四六二、请问大家进样针是如何维护的,怎样保持它的洁净通畅
自动进样器：
1.首先一定要保证样品消解完全，如果有不溶物，必须过滤才可进样，防止堵塞。
2.进样前一定要用去离子水多清洗几次，用滤纸把针头搽干净（动作要轻，否则容易形成气泡），注意观察进样针是否有气泡，如果有要选择净化赶出气泡。
3.分析完毕后，应用去离子水清洗自动进样器三次以上，必要时用2%硝酸溶液进行清洗，然后用去离子水清洗（可选择每周用硝酸清洗一次，根据样品量和仪器使用频率决定。）
4.平时应保持进样针浸没在去离子水中。
5.如果发现自动进样器不能正常吸样，进样，应首先观察是管路被堵还是进样针被堵，如果进样针被堵，可用工具进行疏通，实在不行可以更换进样针。如果是管路则要咨询仪器厂家，不要自己盲目疏通

四六三、各位在做标准曲线的时候，如果发现标样进样结束后得到的曲线不符合质控要求都是怎么办的呀？重新做还是重新配曲线？或者是进行一定的调整？
1. 个别点不好,就修改一下就行了,人难免会移液出现差错的.
2. 如果点多就去掉那个不好的点，如果点少，则重新配那个不好的点
3. 如果发现标样进样结束后得到的曲线不符合质控要求，一般去除一个坏点，如还不行的话，就只能重新配曲线了。

四六四、本人是做血清标本的，用火焰部分检测铜锌钙镁铁。
此次发现提升量变小，有原来的6ml/min变为约4ml/min。但在进样口并未发现堵塞物，用大量水和硝酸溶液冲洗无效，用所配的针丝疏通后（伸入约1.5cm），发现提升量变的更小了，只有约1.5ml/min。再次大量水和硝酸溶液冲洗后没有好转。
请帮忙分析一下，不知有何办法解决
1. 买根注射器 吸入稀硝酸溶液 然后反复吸推 就可以了
2. 用通丝清通喷嘴应该将喷嘴取下来进行。要使通丝从进样端进入然后从出口轻轻拉出，并反复数次。仅仅进入1.5cm似乎太短了；如果清通不彻底，反而将管内壁的残留物推积在一起，使堵塞更加严重。
3. 把雾化器拆开，取出其中的金属毛细管，用超声波清洗即可。尽量不要用金属丝疏通，容易造成毛细管内壁划伤，这样反而容易滞留固体造成堵塞。
4. 可以用空气反吹
5. 我的老师教给我的是用仪器配套的那根细铜丝疏通一下，然后用气反吹，让后用1%-3%的酸清洗一下，一般就解决了
6. 把雾化室拆下，超声清洗

四六五、原子吸收中样品取样量是如何确定?
1. 如果是火焰法，可以试喷样品，看其吸光度，再根据标准曲线确定取样量；如果是石墨炉，先用仪器推荐值
2. 我觉得取样量主要根据所测元素含量、消化方法决定。
3. 应该根据所测元素检出限，配制出对应的标准溶液。再根据标准溶液的浓度以及所测元素的估计值，假设稀释倍数，算出取样量（要使待测溶液元素浓度位于标准溶液曲线内），再根据天平所能称的量调整稀释倍数。
如样品含量未知，哪只能先进行测量，再调整了！

四六六、点火后,火焰正常,但测试钠的水空白时几分钟后就有橙色出现了,如果换成其他元素灯就不出现此种现象.如果单让火焰燃烧也很正常,请问是否是雾化室被污染了呢,还是其他什么原因呢?
1. 空白里面大概有钠离子。火焰的颜色是焰色反应。
2. （1）火焰的颜色与元素灯无关。
  （2）如果是空白含有钠离子，一经吸入到燃烧室，火焰立刻就会变为橙色（这是钠元素的特色），不会等待几分钟后出现。
  （3）根据楼主的介绍，大概还是雾化室内部被先前的高浓度钠样品所污染，而产生了记忆效应，所以在吸入空白时，以前沉积在雾化室内的样品残余逐渐被溶解而释放出的缘故。
  （4）解决的办法是，每次测量结束后，用10％的硝酸水溶液，在点火的状态下，清洗数分钟，然后再用蒸馏水彻底清洗。

四六七、原子火焰吸收法中火焰中存在某个区域是该元素吸收最强最灵敏的，是不是通过空气和已炔的流量比例来调整的呢，如果调整 是否可以通过调整空气和乙炔的压力比例呢？
1. 仪器一般应该有最佳条件搜索吧，可以搜到燃烧器高度和最佳流量。用仪器推荐的条件应该也还行。
2. 原子火焰吸收法中火焰中存在某个区域是该元素吸收最强最灵敏的与此相关的因素注要与灯的电压、电流以及该元素的波长有关，空气和乙炔流量各类仪器有相关的范围，一般不做变化
3. （1）所谓的火焰区域是指燃烧头高度的调节，的确对灵敏度有影响。方法是：一边吸入一个合适浓度的标液一边仔细调节燃烧头高度，通过吸光度来确定。
  （2）燃气和助燃气的比例也很重要，一般助燃气是固定的，因为助燃气的随意改变会影响提升量，故一般是改变燃气的流量。为了求得最佳燃气比，可以吸入一个固定浓度的标液，并以0.1L的燃气量变化做一条温度曲线，观察哪一个条件下的吸光值高，那么这个条件就是最佳燃烧条件；特别对高温元素尤为重要，例如钙、铬的测定。

四六八、火焰测铁 238.4 乙炔 空气
在测量过程中发现基线随着时间不断向上漂移，排除灯预热时间不够的可能了。
灯预热30分钟后，固定燃气比，进气量，灯电流大小等参数，仅仅是进样蒸馏水，基线都不断的向上漂移，但是将火焰熄灭之后，基线又会不断随时间降下来。是什么原因呢？
1. 肯定是你的灵敏度都没做好
2. 也有可能是乙炔的纯度的事

四六九、今天做水中铅，把火焰装置转换成石磨炉的时候，火焰原子化器下降过程出现异常，竟然从平台上掉下来，我晕 ，怎么会有这种现象，有和我一样出现这种状况的朋友吗？
检查空气压力是否偏低，原子化器是气压锁紧在底座上的，压力低会有此故障

四七零、我使用的原子吸收仪是2002年12月份买回来安装调试完成的,仪器要求的精密度是连续测Cu2PPM七次,RSD<0.5%达到仪器要求,而我于2007年4月做了一次期间核查,发现RSD=1.48%,请问一下这正常吗?还是仪器出了什么问题呢?
1. 证明你的仪器稳定性肯定不如刚买来的时候好了，灯用久了需要稳定的时间也需要增长，把灯预热时间延长试试
2. 一次的结果不能说明问题，在仪器稳定后，多做几次看看。另外方法中的某些参数，没有扰流器也回影响RSD
3. 灯预热时间长点，清洁石英窗，调整火焰条件到最佳状态，多试几次。另外还可以考虑换灯试试！
4. 预热之后多做几次看看
5. 应该是抛物线的趋势吧
6. 先要做一些测试。
首先保证灯是没有问题的。其次你要作好光路的准直，包括清洁。还有就是参数的调节。比如灯电流，狭缝。还有就是一些装置。比如物化器的清洗。

四七一、有人清洗过撞击球吗?怎样清洗?有必要清洗吗?
1. 主要清洗一下雾化室里面的东东，撞击球本身不会很脏
2. 做完样品时，用去离子水多吸喷一会，应该就好了吧
3. 如果你的样品中含有有机混合溶液,我建议是有必要清洗的,拆下雾室就可以清洗.
4. 简单水洗即可，明显有洗不掉的粘附物时可用稀酸浸泡洗。
5. 养成良好的维护习惯应该定期清洗，同时每次做完实验后多吸一会纯水再空吸5s
6. 时间长了一定要清洗的，上面有水垢，雾化效率会降低很多的。用稀盐酸清洗后再用蒸馏水洗，不要泡，不过要小心（一般都是用石英做的，接口很容易就弄段）拆下来洗，很简单的。若用的时间不是太长，做完后，别熄火，吸蒸馏水15分钟以上。

四七二、最近感觉用AAS测试时，进样速度慢了很多，拿了秒表和量筒简单测试了一下，一分钟才吸进去10毫升，是不是有点慢了？
不知道大家有没有测试过进样速率？进样速率对检测结果有什么影响啊？
你所提及的是火焰分析时样品的提升量，不同厂家的仪器的样品提升量是不同的，大概在4ml至10ml之间；一般仪器的说明书中均有给定。
影响火焰分析灵敏度的原因大致如下：
（1）雾化效率（含：样品的提升量、撞击球表面光洁度、喷嘴与撞击球的相对位置、燃烧缝的光洁度等）
（2）燃烧缝与光轴垂直位置是否偏移。
（3）对于某种元素而言，火焰的温度（即燃起－助燃气比）及高度是否合适。
当火焰分析遇到灵敏度降低时，首先检查样品的提升量是正确的；提升量不足的原因一般是：原子化气体供给不足、进样管内局部堵塞、喷嘴漏气等。因此提升量不足是会影响吸光值的。
但有一点需要说明，提升量大不一定灵敏度就高；因为过大的提升量噪声也相应提高，毕竟衡量一台仪器对某种元素的灵敏度是由检出限来评估的，这点往往被许多人误解。

四七三、原子吸收分光光度计的灵敏度下降，通常会有哪些原因？
常见的是调节一下雾化器,进样量,光路对准,火焰高度,燃气比

四七四、请教：为何用石墨炉测隔标准曲线时，背景的值比样品的值还高？
1. 正常，要扣一下背景
2. 首先看你的标准曲线配置是纯的镉标不，再看看石墨炉有没有挡光，如果挡光那背景也高，一般石墨炉实验最好加扣背景

四七五、我们实验室还没有安装石墨炉,只能用火焰法测铅了.不知道为什么我们做出来的标准曲线都能达到三个九以上,但样品却经常是负值,而且不稳定.我们采用的是湿式消解,酸度对火焰法的影响大吗?
1. 可能样品含铅量太低了，火焰的灵敏度不够！
2. 可以多取点样，稀释倍数小点试试。
3. 样品背景太大,扣成负的
4. 可以试试萃取富集后测定。这方面的方法很多
5. 你试试萃取富集后测定

四七六、请问脂肪酸如何消解？
石墨炉测定样品（样品为八到十个碳的脂肪酸混合物）中的铜、铅、铬等五种元素，现在测定的结果是标准溶液的峰形和吸收值是好的，但样品溶液无法测定，
背景干扰大，待测元素的峰形很差，样品是用甲基异丁基酮溶解的，没有经过
处理，请问样品该如何处理啊
EPA 3052 微波消解
测游离的铅还可以用液液萃取，
或少量（0.1~0.5g)用浓硫酸+双氧水或用高氯酸

四七七、我用的TAS986谱析的,最近用了一下老是发现做金属(主要是铜 铅 锌 铁 锰),仪器校0后,吸光度老是不稳,变化的幅度不大-0.003到0.004,但是变化非常快,我也不知道怎么了,以前挺稳的,校0后变化幅度不会超过0.002,而且稳定。哪位指点一下,仪器到底是哪需要调节？
1. 你应该会发现Cu、Pb、Fe、Mn、Zn，这几个元素吸光度的变化是不同的。其中，铜应该是最稳定，Zn最不稳定。
如果是Zn的空白出现楼主提到的情况，那应该是很正常的事情，因为这个变幅（－0.003到0.004）相对样品的吸光度来说不大。
2. 可能灯坏了,或者进样的管路堵塞,引起基线有漂移
3. 你注意灯能量的变化了吗，应该也很快，我认为灯能量变化是吸光度变化的主要原因，基本上我都开空调预热，温度高点，时间长点看看效果。
4. 变化非常快,可能是你的测量模式或积分时间(测量时间选择)不正确,你在仪器软件上调节以下.另外,检查一下光电倍增管的高压,如果高压太高则造成基线不稳定,这时可能是透镜/狭缝赃了,你可以用脱脂面蘸无水乙醇搽洗一下.
5. 是否调整过读数信号的平滑参数？建议调高此值，一般在0.3,也可以再增加。
6. 灯的因素最大,你可以换一个新灯来试一试,同时,仪器电路中也有可能出现问题.

四七八、各位请教了，我在做铅的时候铅灯总是一闪一闪的，我的仪器是两灯位的，换过灯位还是这样的，其他灯就没这种情况，请问有哪位遇到过这种情况，是不是灯有问题了，可是我的灯才用了一年多一点．
1. 会不会是灯的位置没有固定住？需要垫一点厚纸片固定？
2. 铅灯属于低温元素，比较容易损坏，灯内部闪动99％的原因是寿命到了，用替换法一判断便知。
3. 实际中用乙醇做分散剂较好,还要看行业里主流测试方法是什么
4. 铅灯寿命下降了，可以适当提高一点灯电流，确保辉光稳定。

四七九、我用的是日立的Z2000，这两天在做考核样，火焰测铁和镍时不成线性，基线波动到了0.001左右，做别的元素铅铬的都没问题，什么原因啊？
1. 标液的问题
2. 应该是实验条件不稳定
3. 先检查一下灯有没有问题。基线波动大有可能是吸喷的去离子水污染了，或之前测过含高浓度铁镍的样品，整个雾化室被污染，用纯水清洗久一点看看。