原子吸收

四八零、我们这里有一台日立Z-8000的原子吸收仪，测量方式有Reference和ZAA两种，不是太清楚两种方式的区别在哪里，希望得到指点。
1. Z-8000原子吸收仪（含日立其他塞曼扣除背景方式的仪器）的信号测量模式有三种，你仅提到了两种，这三种分别是：ZAA（扣除背景方式）、Reference（背景测量方式）、sample（未扣除背景的测量方式）；关于塞曼扣背景的原理在仪器说明书后面及其他书籍均有介绍，此处不再赘述。在通常使用中，均采用Zaa方式，Ref和Sam方式不用。对于上述三种方式的测量效果，你可用同一标液，分别采用三种方式进行吸光度的测量便一幕了然。
2. 用ZAA模式时灵敏度要高，而用reference模式时灵敏度要低。在测量过程中，我们做Zn时，遇到高浓度时采用reference模式。


四八一、原子吸收火焰法测铅，连续10次测100ppb的铅标准溶液（4％的乙酸），重复性差，RSD在10％以上，不知是何原因造成的？
1. 调一下雾化效果
2. 是不是乙酸的干扰,铅的检测波长短,有机物干扰大,建议重配铅标准溶液或改用石墨炉作
3. 100ppb的铅用火焰法测定时不时太低了点。我一般1ppm的铅用283.3波长测定ABS只有0.02—0.03之间，是浓度太低了吧。
4. 浓度太低了.一般铅最少0.5mg/L以上,才能测出.
5. 浓度太低了，火焰AAS的灵敏度达不到，可以使用富集管，或用石墨炉问题就解决了．还有部分ICP也可以分析乙酸基体里元素，可以试一下

四八二、如何判定元素灯的寿命到头了？
相同负高压下灯能量变小；灯能量出现闪动；底部放电。

四八三、请问是用标准溶液还是用待测样品溶液进行优化？
首先标准溶液要优化,灵敏度足够,标准曲线线性要好,然后样品加标液再优化,精密度好,回收率好

四八四、原子吸收增益的具体含义？
增益-信号放大，常以增加光电倍增管负高压实现。某些仪器显示增益为一定灯电流、负高压、光谱通带下的光信号测量值。

四八五、刚接触原子吸收分光光度计，对空心阴极灯和氘灯都不了解，请问各位大侠空心阴极灯的性能指标中是否需要检测发射的光斑尺寸和发散角？用氘灯扣背景的话氘灯的那些指标会对分光光度计的测量有影响。
空白阴极灯：低压气体放电管（Ne、Ar）
一个阳极：钨棒（末端焊有钛丝或钽片），
一个空心圆柱形阴极：待测元素
一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体
此种空心阴极灯中元素在阴极中可多次激发和溅射，激发效率高，谱线强度大，发射强度与灯电流有关（电流增大，发射强度增大；但过大，谱线变宽）

四八六、1.请教做原子吸收时，什么是标准空白，什么是试样空白啊？
2.怎么进行波长校正啊？
标准空白：标准系列中零浓度的响应值。
分析空白：在与样品分析全程一致的条件下,空白样品的测定结果。
做分析空白，主要是克除水、环境、试剂等等影响。

四八七、请教：原子吸收测定铅锌矿的方法，2%的Pb含量我测下来低一半，盐酸-硝酸溶矿。
我早前也做过啊，称取0.1000g，加少量水湿润一下，加HCL10ML，煮沸3分钟，再加入HNO3 10ML，到没有棕色烟为止，加2ML的 高氯酸，煮沸到冒白烟，十分钟，取下冷却，加10ML HCL（和表液中HCL体积一样），加蒸馏水30ML，煮沸1分钟，取下冷却，定容100ML，再过滤一点 用火焰原子吸收 测量
高含量的最好用 滴定法

四八八、我做的无铅焊锡中Ag的分析,用的是PE AA300,依照GB要用HCL来做12%介质,但在配置Ag系列标准溶液时却经常会出现低浓度的标准ABS值比高浓度标准液的ABS值高上好多,自已确认加入的体积是没错,问过其他同事,也说他们在配制Ag时经常会出现此现象,就是不知道其原因所在
1. 你的高标点相当于多少的ug/ml??,在配制HCL介质时高浓度的银会有氯化银沉淀析出的可能.
2. 高浓度的银会与氯离子反应的。

四八九、测定小鼠肝铜，由于小鼠肝脏很小，重量1g-1.5g。按照标准方法来做的话，样品太少，需要2g，并且看大部分文献都是以干重计算（将肝样烘干后再称取2g）。请问在肝样很少的情况下怎么消化呢？可否以湿重计算？还有就是干法消化和湿法消化的结果是否一样，对结果有何影响？
湿重是肯定不行，含水率对最后的结果影响很大。
对于铜来讲，湿法和干法影响不大。低温元素不要用干法

四九零、如果在用AAS检测各种元素时,我不扣除背景,各种元素的含量仍还在合格范围内,我是不是就不用扣除背景了.如果是这样能行吗？
1. 不扣除背景不符合检测规范，对结果的准确性会造成影响的。特别是基体复杂样品必须扣除背景
2. 不符合测定规定，尤其遇到基质复杂时，影响测量，要不为什么有氘灯，自吸收，塞曼扣背景的方法呢
3. 如果不扣背景，应该测不出。不符合南博比尔定律

四九一、近日做化妆品中的铅，做的是洗发水中的铅，可是发现其含量很低。国家标准为40mg/kg，可是我的结果只有0.5mg/kg。我用的是石墨炉法，消耗用的是微波消解。程序升温过程：干燥120；灰化450；原子化1700。不知道是什么问题？而且加标回收也不是很好。
1. 可能是1；升温温度不合适，灰化450提高到600，原子化提高到2000。
2；样品消化的是否充分，
如果线性好，加标回收好，那结果是多少那就是多少，不用必须达到国标要求的
2. 楼主表达的意思有点模糊，你应该主要是想表达回收率偏低，检测结果偏低是吧？
原因应该从几个方面来考虑，一，消化，二，赶酸，三上机检测
我觉得对于化妆品来说，你应该优先考虑前两个因素，然后再考虑基体改进剂的问题
提醒一下，化妆品如果含有醇类，消化加酸前要加热赶醇，注意控制温度，不能太高

四九二、何谓仪器的测定限？它和仪器的检测限有何区别？
仪器的测定限是指在定量分析时所能做的最低下限,超过此值仪器对结果的准确性不能保证,检测限是指仪器能够检出该物质的最低值,它是一个定性概念范畴不能做为定量的依据,因此测定限在实际应用中更有意义一点但检测限做为考察仪器的性能还是很重要的

四九三、铁灯基线比别的灯波动大吗?我才买了四个灯,数Fe灯波动大.把纵坐标变至0.005到-0.005看的更明显.我的机子不能扫描.
1. 稳定性的问题要等灯预热好了再检查
2. 灯放置时间长了，小电流老化三到四个小时就会好的
3. 其实要看空心阴极等的问题可以到本论坛搜索一下,包括检验,维护,使用注意事项的内容都有
4. Fe灯最大吸收峰处曲线不圆滑。

四九四、请问大家我在作二氧化硫的时候斜率很小不知道是什么原因引起的？
1. 二氧化硫的斜率低应检查标准溶液浓度和仪器的灵敏度。
2. 检查仪器是否正常

四九五、微波消解处理食品的时候，取0.5g的样品，用3ml浓硝酸和1ml双氧水消解；空白直接加3ml浓硝酸和1ml双氧水消解，之后用酸浸管定容至25ml。用石墨炉测定，反而铅的时候空白较高，扣除空白之后样品的浓度值出现负值，请教如何解决？
1. 我也出现这种问题，特别是做铅时，我怀疑是硝酸的问题．杂质太高．我也一直没解决，我称０.５g样品，加５ml硝酸，放置２小时，用微波处理．
2. 可能是空白硝酸浓度太高的关系，样品中由于硝酸的消耗，浓度远低于空白。

四九六、用高纯铅粒配制铅标准溶液，先把铅粒用1%硝酸洗一下，用滤纸吸干水分后直接放在烧杯内称量0.5000克，加入50ml1+1硝酸，不溶，加热，沸腾后看起来似乎溶解了，拿下来放凉后杯中出现白色沉淀，再加硝酸也不溶了。各位大虾请指教，这白色沉淀是什么东西？怎样才能溶解？
既然是高纯的，为什么用硝酸予处理啊，你直接用1：1的硝酸溶解就可以了，如果我没估计错的话你容器或其他清洁有问题，我也配过，没有出现这问题，按你说的我估计是氯化铅，他可以溶解于热水，凉后会析出的，你把你配置的所有容器再好好清理一下，不要在用盐酸的通风橱里加热溶解

四九七、今天我们的机器出问题了，我用的是上海光谱的机器，寻锌的峰时居然出现了毛刺，有时在顶部有时整个峰都是毛刺，调了好长时间的高压也没调好。而且基线已经不成线，得该叫宽带了，得有2-3毫米。而且平常机器正常时低浓度的吸光度抖动也挺明显，吸光度变化挺大的，请大家帮帮忙。
1. 上海光谱的仪器没有用过，感觉你所描述的情况可能是狭缝选择不当或者阴极灯不行造成的，可以：1.换成铜灯检查基线，如无问题换成另一支所测元素用阴极灯试试；2.如情况一样改变一下测量狭逢试试。
2. 应当是狭缝的问题；还有可能进入杂散光了；换个狭缝试一下

四九八、氢化物原子吸收法是如何把样品原子化的？和火焰原子化有什么不同吗？
1. 原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰，此外，应用较多的是氢-空气火焰和乙炔-氧化亚氮高温火焰。乙炔-空气火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高（约23000C），对大多数元素有足够的灵敏度。氢-空气火焰是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低（约20500C），优点是背景发射较弱，透射性能好。乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高（约29550C），而燃烧速度并不快，是目前应用较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素。
2. 氢化物原子化法是一种低温原子化方法，将待测样品与KBH4混合在一定酸性溶液中，待测样品中待测元素与H生成了易挥发的氢化物，此时将氢化物在电加热或火焰加热的石英管原子化器中原子化。

四九九、地矿业，有机溶剂乙酸丁脂，测量时有机相影响火焰，数据偏高，不稳定，求教高招？
调节助燃气-燃气比例使火焰呈稳定的蓝色，测量值稳定。若不能调至火焰呈稳定的蓝色则可能你的雾化器提升量太大，购买提升量在1毫升/分钟的雾化器（助燃气在5升/分钟时）。

五零零、石墨炉测Pb,Cu,Fe,Zn，测空白都还可以，没有什么背景，但是测样品时候每种样品会有不同程度的背景，尤其是铅，特别大，这个是什么原因呢？背景太大（比所测样的吸光度还大）是什么原因啊？是不是要加大灰化温度还是怎么做呢？怕待测元素飞了
1. 扣除背景，优化灰化、原子化温度。
2. 可以加点改进剂


五零一、请问，测量矿石中的金元素时，所用的泡沫吸附对泡沫有什么要求，比如材质，质量，密度等
不能发黄氧化.通过回收率实验证明.

五零二、到底用多少浓度的多少量来保存比较好呀？今天发现保存后反而结果偏高测出来的
1. 稀释标准溶液时,用的是1%的硝酸标准溶液
2. 盖子盖紧应该就不会了
3. 你是配制标液么？偏高有可能是蒸发，也可能是玻璃瓶子中的铅溶解到标液中（玻璃材质中铅浓度含量约10～0.1mg/L）

五零三、用火焰法做钠标准曲线很多时候都只有一个九,重新配制重做或重复做效果还是一样,而做铁锰钙等效果很好,不知道是那里存在问题?
1. 你是不是进空白都有吸光度？我碰见过的，是因为你以前进的Na太多了，用0.5的硝酸冲冲就好了
2. 注意要加入氯化铯防止电离。
3. 钠是比较容易被污染的，在测定时要注意器皿的干净，试剂尽量用好点的。
4. 做钠要特别注意水质、试剂等的污染，我上次在磷矿全分析中钾、钠，做钾很正常，可是一测到钠，空白都非常高，这样就没法做标准曲线了，当时我是用蒸馏水，后来我先制蒸馏水，然后再用蒸馏水制超纯水，结果空白的吸光度非常低，标准曲线的线性也非常好，做出来的标样结果也不超差。做钠用的酸最好用优级纯试剂，而且最好还是刚开瓶的，因为用过的试剂打开后会很容易受到污染。
5. 做钠时最好在标准系列和样品中加入5mg的氯化铝，如果样品中有铝就不用加了，效果不错哦，我上次做出来的相关性达到0.99939,比仪器厂家做的标准曲线的相关性都好
6. 检查下空白是否高，做钠对水溶液要求很高，一般的蒸馏水或去离子水都不行，必须要用双蒸水或超纯水，而且实验用器皿必须要严格清洗，防止污染，因为日常环境中钠无处不在，再者要控制好火焰的比例，做纳时用还原性的火焰，而且高度不能太高，尽量让光斑打在火焰的第一燃烧区！（个人实验总结）

五零四、标准溶液配置,分别取氯化钾溶液3毫升和15毫升,两个容量瓶定容到500毫升,用乙酸氨定容,火焰法测量,结果空白和以上两种溶液吸光度几乎一致.用同样的方法测量铜溶液是好的,不知道为什么?
1. 可能是测定钾的时候仪器设置有问题！
2. 改为发射的方法试试看，同时看看你的设备对于钾的灵敏度和特征浓度是多少
3. 是不是你配的标准液浓度低了
4. 改用0.1mol/L的稀硝酸溶液作溶剂，检测波长766.5nm，狭缝1.0，试试。一般钾离子浓度在0.02~2.0ppm线形关系良好，你用的氯化钾溶液的浓度是多少？如果超出范围，吸光度测定不准确，会造成测量误差。
5. 钾有很强的电离效应，低浓度钾样品，电离效应比较强，吸光度值可能就会很小，测试钾的样品 ，一般采用发射法，测试效果好
6. 问题出在钾的特性上，因为原子吸收法测定钾，钾有很强的自吸效应，并随浓度的升高而增强！你的标准溶液浓度应该比较高，且燃烧头平行于光路，因此造成了你所述的现象，应该降低标液浓度和燃烧头位置进行测定。

五零五、我最近在测定水中的镉的时候,发现空白样品的背景比吸光度还高,换了酸也不管用,我用的是北京普析的TAS-990,基体改进剂是磷酸二氢铵和硝酸镁
1. 加入改进剂有时候会产生一定背景吸收的，如果样品含量很低，背景比样品吸收高也是正常的。
2. 有可能是你的石墨管不行了.在换之前,空烧3次看看它的吸光值.
3. 可能是背景值高的缘故吧
4. 应该是前处理的问题——基体影响
5. 我以前也遇到过你这样的问题，我用的也是990AFG，不过我是测的Pb，空白的背景值很高，标准曲线根本做不出来。后来我联系了普析通用公司驻当地的售后服务工程师，他上门来帮我查了原因，问题是磷酸二氢铵脏污的问题。后来我换了试剂，并注意了配制过程不受污染，现在可以了。真没想到我买的优级纯试剂也有那么大的影响

五零六、我想问一下用作消解液的酸之间的优缺点？
酸的选择跟你的分析方法有关，如果用AAS分析，一般不用硫酸，磷酸等黏度大的酸。
土壤消解比较常用的有：
1 硝酸
2 硝酸+高氯酸
3 硝酸+双氧水
4 王水
5 氢氟酸+其他酸等方式

五零七、我今天处理的米粉小料无论用干法灰化还是湿法消化都有结晶产生，怎么也溶不掉，怎么办？
1. 样品与试剂空白用同种滤纸过滤后即可
2. 你可要分清是不溶性的沉淀,还是结晶(析出的)?

五零八、我用的上分AA320的原子吸收,是AA320CRT型。有一个问题请教各位高手：做水样Cu。Fe需要氘灯扣背景吗？当样品光低于参比光，达不到80%时，2者应该相近，最多相差在10以内，该怎么调？调高负高压值，2者都增大，调灯电流2者也同时变化
1. 做水样Cu/Fe不需要氘灯扣背景
2. 改变狭缝，试试，一般不平衡不影响结果，原子吸收相对分析。一直保持就行。

五零九、我刚开始做原子吸收，用的是美国varrian的仪器，照着药典测药材中的五种元素，测标准曲线时的5个RSD都很好呢，最大也就3%，可是测样品时RSD都很大，有12%的
这是正常的，我做标准曲线时RSD也比较小，样品要稍大点。可能原因是
1、样品的基质比较复杂（可以加一些基体改进剂和表面活性剂）
2、测样品时污染较大（可以重复测定来排除）

五一零、原子吸收方面的老师要求我配置5ppm左右的标准溶液，我要测的是钯的含量，打算用氯化钯溶于盐酸，请问具体的配置步骤。
还有我的未知样为壳聚糖负载钯，请问要不要做什么前处理，比如象壳聚糖钯做ICP就要先硝解，还有配置这种未知样如果也用盐酸溶解，请问怎么配置成5ppm
称取1.666g预先在105--110度干燥1h的氯化钯，加30ml20%盐酸溶液溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。然后取1ml溶液于200ml的容量瓶中，定容摇匀即可。

五一一、我们的原子吸收很久没有用了，能量调试太低，现在初始化都无法进行，请问是什么问题，怎么解决？
1. 会不会是灯老化了，把电流设高些看
2. 1 看看光路有没有问题 2看看灯是否坏了 换个灯试试 3如果以上无效的话 应检查CCD
3. 应该是PMT的检测器
4. 看灯是否亮,是否老化,光路是否太脏,遮光板是否打开
5. 不是元素灯有问题，就是光路被挡了

好资源，感谢楼主总结分享！

非常感谢，学习之。。。

感谢辛苦汇总分享！

楼主，大好人啊！谢谢！！！

太经典！！！

谢谢楼主分享

感谢楼主 学习了~~~~~~~~~~~~~~~