小中大三五二、我们单位今天调试设备,仪器验收波长误差和重复性、分辨率、基线稳定性都不错,但是火焰法测定铜时吸光度一直稳定,不知道是什么原因内,今天工作就停下来了,在结束工作时发现进样管中产生很多细小的气泡,不知道是不是这些气泡造成吸光度的不稳定。
1. 你的进样管是不是阻塞了.
2. 很有可能是样品消化后,有残渣,你有没有进行过滤啊,我做重金属通常都会过滤,要是不过滤进样管很有可能就被堵了
三五三、我使用微波型仪器型号为ethos,用1mlH2O2和7mlHNO3微波消解涂料,消解完溶液澄清,添加0.5硝酸定溶时,容量瓶低部有大量的沉淀出现,供应商工程师说消解完后不用赶酸,直接用10%硝酸定溶,这样可以吗?不赶酸对检测结果有影响吗?
1. 不可以,含氧酸会影响石墨管的寿命
2. 不可以的,那样会对仪器造成伤害
三五四、微波消解后,未赶酸加水定量,溶液有沉淀产生,为什么?
我是称量0.1克涂料样品(制成涂抹,烘干),使用7mlHNO3和1mlH2O2进行微波消解(仪器milestone,ethos),消解后溶液为澄清,没有赶酸,用纯水定量,溶液会有大量的白色颗粒沉淀
1. 应该是消解未完全吧
2. 是没消解完全,我原来也遇到过
3. 没有消解完全。一般来说消解后是要赶酸的。
三五五、我在用氢化物发生器做砷的时候,常常会遇到这样的情况:用同一个样品测定,其吸光度随着测定次数的增加而变大,这是什么原因?怎么才能解决这种情况?
1. 这应该是记忆效应吧?你的载气流速是不是调得太小了
2. 流速是一个,
建议你在调仪器信号时,用标准去看看,要冲多久才能消除记忆效应!
另外有一个原因是你的样品的基体酸太高了,
是用1mol/L盐酸吗?
我也有碰到过这情况,不过已经被我搞定了
三五六、我用AA320CRT原子吸收分光光度计时遇到这样的问题:空心阴极灯的光斑不能调到燃烧头中心上面5mm处,我将燃烧头的高度我已经调到最低了也只能将光斑刚刚聚在燃烧头上(开始光斑在燃烧头下面),请问还有什么原因会造成光斑不能调到调到燃烧头中心上面5mm.
1.灯架及灯定位;
2.阴极空穴填充材料的定位;
3.第一聚光透镜的定位;
4.原子化器的定位.
三五七、燃烧头具体怎么清洗?
按照仪器使用说明拆下燃烧头用大量的清水冲洗,后用去离子水冲洗即可。
其实视情况不拆下燃烧头,吸喷5%的硝酸也可
三五八、海水和海产品的前处理方法各位是按照国标方法还是直接上机加基体改进剂,请各位指教,救急!加何种基体改进剂,灰化原子化设定为多少?背景扣到多少算是合格?出现平头峰是什么原因?不同类型的石墨管都应该做灰化原子化吗?
1. 关于前处理的方法可以去本论坛的环境检测版水质检测子版,那里讨论的比较多,也有不少从事海水检测的同行。至于灰化原子化温度的问题,理论上加入不同的基体改进剂是不同的。不同类型的石墨管对不同元素的灵敏度也有较大差异,通俗的说是有些元素的测定认石墨管的。
2. 基体改进剂主要要用纯度满足要求的。
一般基体改进剂用硝酸铵,也可以用硝酸钯(效果更好)
硝酸铵可以配1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁,加5uL
灰化温度和原子化温度可以先用仪器推荐的条件,适当改变温度试试哪个温度更好。
3. 灰化温度定在250度试一试!
三五九、铂金埃尔默的AA,烧Au的浓度的时候读数为什么不稳定?忽然高忽然低的,郁闷啊,哪位大侠请不吝赐教啊 !跟金水的标准液有关系吗:?是否一定要加盐酸?为什么?
今天(9-6)测其他的金属的时候相关系数都非常容易的达到了0.996以上,但是烧Au的标准液的时候,相关系数就是在0.992左右徘徊,昨天还达到了0.9991呢,今天无论我怎么重复测定都上不去
1. 加盐酸是使金生成三氯化金,这样溶液更稳定。
2. 首先检查你的灯是不是稳定,再检查你的火焰有没有问题。
燃烧头是不是堵塞。溶液是不是均匀!
3. 先作仪器的静态稳定性,正常后;再作仪器的动态稳定性,正常后;最后检查样品处理是否合理,介质是否恰当.
三六零、怎样将加入的1-2滴硫酸赶尽呢?
你要是赶走硫酸就要加热到很高温度,加热至冒硫酸烟.
你要是赶走HF的话就加入过量的硼酸就可以了
三六一、要是不给压缩机放水,会有什么影响啊?
1. 水分过多,影响火焰质量,从而对出峰造成影响;如果氢气流量小,火焰可能会熄灭;还是定期排水的好.
2. 要看你用的是哪个压缩机,如果有气水分离器的话,只要气水分离器下面的盛水装置没装满水可以先不放,但是要满了一定要放...
如果你用的是那种老式的无油压缩机,那压缩机说明书上有说明的,用完后要放水,或是一定时间段要放水,这当然有影响了,空气体里面有水份影响结果和仪器
三六二、高密石墨管和热解涂层石墨管以及平台石墨管有什么区别?使用时应该如何选择?我一般是做食品,水,尿样。
1. 标准型高密度石墨管的两端刻有槽沟,其内表面由许多细小的沟槽组成。这种石墨管对于水溶液和有机溶剂均适用。
热解涂层石墨管的优点表现在管的寿命和一些难熔元素的分析灵敏度方面。当测定易挥发元素或测量含有有机基体试样时,它就没什么优越性了。它是普通石墨炉的改进品种,由热解石墨涂层石墨管和全热解石墨的石墨管。热解石墨结构致密,溶液不会渗入,升华点高,高温下抗氧化性好。两种石墨管的分析灵敏度相近。使用全热解石墨管时,即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。
石墨平台是石墨炉原子化器的又一项改进技术。能明显减少基体干扰;对高挥发性元素能提高测定的灵敏度和精密度;减少对管壁的侵蚀,延长石墨管的使用寿命。
2. 我来补充一下。普通石墨管没有涂层,寿命短,适合温度低,但是还原气氛好,作镉时灵敏度高,但是长期连续工作稳定性差。
涂层石墨管分内外涂层和单面涂层两种,内外全涂层寿命长,抗酸能力强,适合温度高,有的可以达到2900度,可以做铬,但是还原氛围不好,做镉灵敏度肯定没有普通管好,但是长期连续工作稳定性好。
平台管就是涂层管中间加平台,升温比较恒定,除了涂层管有点外,抗基体干扰能力比较好。但是管内部难以清洗