小中大四六七、原子火焰吸收法中火焰中存在某个区域是该元素吸收最强最灵敏的,是不是通过空气和已炔的流量比例来调整的呢,如果调整 是否可以通过调整空气和乙炔的压力比例呢?
1. 仪器一般应该有最佳条件搜索吧,可以搜到燃烧器高度和最佳流量。用仪器推荐的条件应该也还行。
2. 原子火焰吸收法中火焰中存在某个区域是该元素吸收最强最灵敏的与此相关的因素注要与灯的电压、电流以及该元素的波长有关,空气和乙炔流量各类仪器有相关的范围,一般不做变化
3. (1)所谓的火焰区域是指燃烧头高度的调节,的确对灵敏度有影响。方法是:一边吸入一个合适浓度的标液一边仔细调节燃烧头高度,通过吸光度来确定。
(2)燃气和助燃气的比例也很重要,一般助燃气是固定的,因为助燃气的随意改变会影响提升量,故一般是改变燃气的流量。为了求得最佳燃气比,可以吸入一个固定浓度的标液,并以0.1L的燃气量变化做一条温度曲线,观察哪一个条件下的吸光值高,那么这个条件就是最佳燃烧条件;特别对高温元素尤为重要,例如钙、铬的测定。
四六八、火焰测铁 238.4 乙炔 空气
在测量过程中发现基线随着时间不断向上漂移,排除灯预热时间不够的可能了。
灯预热30分钟后,固定燃气比,进气量,灯电流大小等参数,仅仅是进样蒸馏水,基线都不断的向上漂移,但是将火焰熄灭之后,基线又会不断随时间降下来。是什么原因呢?
1. 肯定是你的灵敏度都没做好
2. 也有可能是乙炔的纯度的事
四六九、今天做水中铅,把火焰装置转换成石磨炉的时候,火焰原子化器下降过程出现异常,竟然从平台上掉下来,我晕 ,怎么会有这种现象,有和我一样出现这种状况的朋友吗?
检查空气压力是否偏低,原子化器是气压锁紧在底座上的,压力低会有此故障
四七零、我使用的原子吸收仪是2002年12月份买回来安装调试完成的,仪器要求的精密度是连续测Cu2PPM七次,RSD<0.5%达到仪器要求,而我于2007年4月做了一次期间核查,发现RSD=1.48%,请问一下这正常吗?还是仪器出了什么问题呢?
1. 证明你的仪器稳定性肯定不如刚买来的时候好了,灯用久了需要稳定的时间也需要增长,把灯预热时间延长试试
2. 一次的结果不能说明问题,在仪器稳定后,多做几次看看。另外方法中的某些参数,没有扰流器也回影响RSD
3. 灯预热时间长点,清洁石英窗,调整火焰条件到最佳状态,多试几次。另外还可以考虑换灯试试!
4. 预热之后多做几次看看
5. 应该是抛物线的趋势吧
6. 先要做一些测试。
首先保证灯是没有问题的。其次你要作好光路的准直,包括清洁。还有就是参数的调节。比如灯电流,狭缝。还有就是一些装置。比如物化器的清洗。
四七一、有人清洗过撞击球吗?怎样清洗?有必要清洗吗?
1. 主要清洗一下雾化室里面的东东,撞击球本身不会很脏
2. 做完样品时,用去离子水多吸喷一会,应该就好了吧
3. 如果你的样品中含有有机混合溶液,我建议是有必要清洗的,拆下雾室就可以清洗.
4. 简单水洗即可,明显有洗不掉的粘附物时可用稀酸浸泡洗。
5. 养成良好的维护习惯应该定期清洗,同时每次做完实验后多吸一会纯水再空吸5s
6. 时间长了一定要清洗的,上面有水垢,雾化效率会降低很多的。用稀盐酸清洗后再用蒸馏水洗,不要泡,不过要小心(一般都是用石英做的,接口很容易就弄段)拆下来洗,很简单的。若用的时间不是太长,做完后,别熄火,吸蒸馏水15分钟以上。
四七二、最近感觉用AAS测试时,进样速度慢了很多,拿了秒表和量筒简单测试了一下,一分钟才吸进去10毫升,是不是有点慢了?
不知道大家有没有测试过进样速率?进样速率对检测结果有什么影响啊?
你所提及的是火焰分析时样品的提升量,不同厂家的仪器的样品提升量是不同的,大概在4ml至10ml之间;一般仪器的说明书中均有给定。
影响火焰分析灵敏度的原因大致如下:
(1)雾化效率(含:样品的提升量、撞击球表面光洁度、喷嘴与撞击球的相对位置、燃烧缝的光洁度等)
(2)燃烧缝与光轴垂直位置是否偏移。
(3)对于某种元素而言,火焰的温度(即燃起-助燃气比)及高度是否合适。
当火焰分析遇到灵敏度降低时,首先检查样品的提升量是正确的;提升量不足的原因一般是:原子化气体供给不足、进样管内局部堵塞、喷嘴漏气等。因此提升量不足是会影响吸光值的。
但有一点需要说明,提升量大不一定灵敏度就高;因为过大的提升量噪声也相应提高,毕竟衡量一台仪器对某种元素的灵敏度是由检出限来评估的,这点往往被许多人误解。
四七三、原子吸收分光光度计的灵敏度下降,通常会有哪些原因?
常见的是调节一下雾化器,进样量,光路对准,火焰高度,燃气比
四七四、请教:为何用石墨炉测隔标准曲线时,背景的值比样品的值还高?
1. 正常,要扣一下背景
2. 首先看你的标准曲线配置是纯的镉标不,再看看石墨炉有没有挡光,如果挡光那背景也高,一般石墨炉实验最好加扣背景
四七五、我们实验室还没有安装石墨炉,只能用火焰法测铅了.不知道为什么我们做出来的标准曲线都能达到三个九以上,但样品却经常是负值,而且不稳定.我们采用的是湿式消解,酸度对火焰法的影响大吗?
1. 可能样品含铅量太低了,火焰的灵敏度不够!
2. 可以多取点样,稀释倍数小点试试。
3. 样品背景太大,扣成负的
4. 可以试试萃取富集后测定。这方面的方法很多
5. 你试试萃取富集后测定
四七六、请问脂肪酸如何消解?
石墨炉测定样品(样品为八到十个碳的脂肪酸混合物)中的铜、铅、铬等五种元素,现在测定的结果是标准溶液的峰形和吸收值是好的,但样品溶液无法测定,
背景干扰大,待测元素的峰形很差,样品是用甲基异丁基酮溶解的,没有经过
处理,请问样品该如何处理啊
EPA 3052 微波消解
测游离的铅还可以用液液萃取,
或少量(0.1~0.5g)用浓硫酸+双氧水或用高氯酸
四七七、我用的TAS986谱析的,最近用了一下老是发现做金属(主要是铜 铅 锌 铁 锰),仪器校0后,吸光度老是不稳,变化的幅度不大-0.003到0.004,但是变化非常快,我也不知道怎么了,以前挺稳的,校0后变化幅度不会超过0.002,而且稳定。哪位指点一下,仪器到底是哪需要调节?
1. 你应该会发现Cu、Pb、Fe、Mn、Zn,这几个元素吸光度的变化是不同的。其中,铜应该是最稳定,Zn最不稳定。
如果是Zn的空白出现楼主提到的情况,那应该是很正常的事情,因为这个变幅(-0.003到0.004)相对样品的吸光度来说不大。
2. 可能灯坏了,或者进样的管路堵塞,引起基线有漂移
3. 你注意灯能量的变化了吗,应该也很快,我认为灯能量变化是吸光度变化的主要原因,基本上我都开空调预热,温度高点,时间长点看看效果。
4. 变化非常快,可能是你的测量模式或积分时间(测量时间选择)不正确,你在仪器软件上调节以下.另外,检查一下光电倍增管的高压,如果高压太高则造成基线不稳定,这时可能是透镜/狭缝赃了,你可以用脱脂面蘸无水乙醇搽洗一下.
5. 是否调整过读数信号的平滑参数?建议调高此值,一般在0.3,也可以再增加。
6. 灯的因素最大,你可以换一个新灯来试一试,同时,仪器电路中也有可能出现问题.
四七八、各位请教了,我在做铅的时候铅灯总是一闪一闪的,我的仪器是两灯位的,换过灯位还是这样的,其他灯就没这种情况,请问有哪位遇到过这种情况,是不是灯有问题了,可是我的灯才用了一年多一点.
1. 会不会是灯的位置没有固定住?需要垫一点厚纸片固定?
2. 铅灯属于低温元素,比较容易损坏,灯内部闪动99%的原因是寿命到了,用替换法一判断便知。
3. 实际中用乙醇做分散剂较好,还要看行业里主流测试方法是什么
4. 铅灯寿命下降了,可以适当提高一点灯电流,确保辉光稳定。
四七九、我用的是日立的Z2000,这两天在做考核样,火焰测铁和镍时不成线性,基线波动到了0.001左右,做别的元素铅铬的都没问题,什么原因啊?
1. 标液的问题
2. 应该是实验条件不稳定
3. 先检查一下灯有没有问题。基线波动大有可能是吸喷的去离子水污染了,或之前测过含高浓度铁镍的样品,整个雾化室被污染,用纯水清洗久一点看看。