小中大四八零、我们这里有一台日立Z-8000的原子吸收仪,测量方式有Reference和ZAA两种,不是太清楚两种方式的区别在哪里,希望得到指点。
1. Z-8000原子吸收仪(含日立其他塞曼扣除背景方式的仪器)的信号测量模式有三种,你仅提到了两种,这三种分别是:ZAA(扣除背景方式)、Reference(背景测量方式)、sample(未扣除背景的测量方式);关于塞曼扣背景的原理在仪器说明书后面及其他书籍均有介绍,此处不再赘述。在通常使用中,均采用Zaa方式,Ref和Sam方式不用。对于上述三种方式的测量效果,你可用同一标液,分别采用三种方式进行吸光度的测量便一幕了然。
2. 用ZAA模式时灵敏度要高,而用reference模式时灵敏度要低。在测量过程中,我们做Zn时,遇到高浓度时采用reference模式。
四八一、原子吸收火焰法测铅,连续10次测100ppb的铅标准溶液(4%的乙酸),重复性差,RSD在10%以上,不知是何原因造成的?
1. 调一下雾化效果
2. 是不是乙酸的干扰,铅的检测波长短,有机物干扰大,建议重配铅标准溶液或改用石墨炉作
3. 100ppb的铅用火焰法测定时不时太低了点。我一般1ppm的铅用283.3波长测定ABS只有0.02—0.03之间,是浓度太低了吧。
4. 浓度太低了.一般铅最少0.5mg/L以上,才能测出.
5. 浓度太低了,火焰AAS的灵敏度达不到,可以使用富集管,或用石墨炉问题就解决了.还有部分ICP也可以分析乙酸基体里元素,可以试一下
四八二、如何判定元素灯的寿命到头了?
相同负高压下灯能量变小;灯能量出现闪动;底部放电。
四八三、请问是用标准溶液还是用待测样品溶液进行优化?
首先标准溶液要优化,灵敏度足够,标准曲线线性要好,然后样品加标液再优化,精密度好,回收率好
四八四、原子吸收增益的具体含义?
增益-信号放大,常以增加光电倍增管负高压实现。某些仪器显示增益为一定灯电流、负高压、光谱通带下的光信号测量值。
四八五、刚接触原子吸收分光光度计,对空心阴极灯和氘灯都不了解,请问各位大侠空心阴极灯的性能指标中是否需要检测发射的光斑尺寸和发散角?用氘灯扣背景的话氘灯的那些指标会对分光光度计的测量有影响。
空白阴极灯:低压气体放电管(Ne、Ar)
一个阳极:钨棒(末端焊有钛丝或钽片),
一个空心圆柱形阴极:待测元素
一个带有石英窗的玻璃管,管内充入低压惰性气体
此种空心阴极灯中元素在阴极中可多次激发和溅射,激发效率高,谱线强度大,发射强度与灯电流有关(电流增大,发射强度增大;但过大,谱线变宽)
四八六、1.请教做原子吸收时,什么是标准空白,什么是试样空白啊?
2.怎么进行波长校正啊?
标准空白:标准系列中零浓度的响应值。
分析空白:在与样品分析全程一致的条件下,空白样品的测定结果。
做分析空白,主要是克除水、环境、试剂等等影响。
四八七、请教:原子吸收测定铅锌矿的方法,2%的Pb含量我测下来低一半,盐酸-硝酸溶矿。
我早前也做过啊,称取0.1000g,加少量水湿润一下,加HCL10ML,煮沸3分钟,再加入HNO3 10ML,到没有棕色烟为止,加2ML的 高氯酸,煮沸到冒白烟,十分钟,取下冷却,加10ML HCL(和表液中HCL体积一样),加蒸馏水30ML,煮沸1分钟,取下冷却,定容100ML,再过滤一点 用火焰原子吸收 测量
高含量的最好用 滴定法
四八八、我做的无铅焊锡中Ag的分析,用的是PE AA300,依照GB要用HCL来做12%介质,但在配置Ag系列标准溶液时却经常会出现低浓度的标准ABS值比高浓度标准液的ABS值高上好多,自已确认加入的体积是没错,问过其他同事,也说他们在配制Ag时经常会出现此现象,就是不知道其原因所在
1. 你的高标点相当于多少的ug/ml??,在配制HCL介质时高浓度的银会有氯化银沉淀析出的可能.
2. 高浓度的银会与氯离子反应的。
四八九、测定小鼠肝铜,由于小鼠肝脏很小,重量1g-1.5g。按照标准方法来做的话,样品太少,需要2g,并且看大部分文献都是以干重计算(将肝样烘干后再称取2g)。请问在肝样很少的情况下怎么消化呢?可否以湿重计算?还有就是干法消化和湿法消化的结果是否一样,对结果有何影响?
湿重是肯定不行,含水率对最后的结果影响很大。
对于铜来讲,湿法和干法影响不大。低温元素不要用干法
四九零、如果在用AAS检测各种元素时,我不扣除背景,各种元素的含量仍还在合格范围内,我是不是就不用扣除背景了.如果是这样能行吗?
1. 不扣除背景不符合检测规范,对结果的准确性会造成影响的。特别是基体复杂样品必须扣除背景
2. 不符合测定规定,尤其遇到基质复杂时,影响测量,要不为什么有氘灯,自吸收,塞曼扣背景的方法呢
3. 如果不扣背景,应该测不出。不符合南博比尔定律
四九一、近日做化妆品中的铅,做的是洗发水中的铅,可是发现其含量很低。国家标准为40mg/kg,可是我的结果只有0.5mg/kg。我用的是石墨炉法,消耗用的是微波消解。程序升温过程:干燥120;灰化450;原子化1700。不知道是什么问题?而且加标回收也不是很好。
1. 可能是1;升温温度不合适,灰化450提高到600,原子化提高到2000。
2;样品消化的是否充分,
如果线性好,加标回收好,那结果是多少那就是多少,不用必须达到国标要求的
2. 楼主表达的意思有点模糊,你应该主要是想表达回收率偏低,检测结果偏低是吧?
原因应该从几个方面来考虑,一,消化,二,赶酸,三上机检测
我觉得对于化妆品来说,你应该优先考虑前两个因素,然后再考虑基体改进剂的问题
提醒一下,化妆品如果含有醇类,消化加酸前要加热赶醇,注意控制温度,不能太高
四九二、何谓仪器的测定限?它和仪器的检测限有何区别?
仪器的测定限是指在定量分析时所能做的最低下限,超过此值仪器对结果的准确性不能保证,检测限是指仪器能够检出该物质的最低值,它是一个定性概念范畴不能做为定量的依据,因此测定限在实际应用中更有意义一点但检测限做为考察仪器的性能还是很重要的
四九三、铁灯基线比别的灯波动大吗?我才买了四个灯,数Fe灯波动大.把纵坐标变至0.005到-0.005看的更明显.我的机子不能扫描.
1. 稳定性的问题要等灯预热好了再检查
2. 灯放置时间长了,小电流老化三到四个小时就会好的
3. 其实要看空心阴极等的问题可以到本论坛搜索一下,包括检验,维护,使用注意事项的内容都有
4. Fe灯最大吸收峰处曲线不圆滑。
四九四、请问大家我在作二氧化硫的时候斜率很小不知道是什么原因引起的?
1. 二氧化硫的斜率低应检查标准溶液浓度和仪器的灵敏度。
2. 检查仪器是否正常
四九五、微波消解处理食品的时候,取0.5g的样品,用3ml浓硝酸和1ml双氧水消解;空白直接加3ml浓硝酸和1ml双氧水消解,之后用酸浸管定容至25ml。用石墨炉测定,反而铅的时候空白较高,扣除空白之后样品的浓度值出现负值,请教如何解决?
1. 我也出现这种问题,特别是做铅时,我怀疑是硝酸的问题.杂质太高.我也一直没解决,我称0.5g样品,加5ml硝酸,放置2小时,用微波处理.
2. 可能是空白硝酸浓度太高的关系,样品中由于硝酸的消耗,浓度远低于空白。
四九六、用高纯铅粒配制铅标准溶液,先把铅粒用1%硝酸洗一下,用滤纸吸干水分后直接放在烧杯内称量0.5000克,加入50ml1+1硝酸,不溶,加热,沸腾后看起来似乎溶解了,拿下来放凉后杯中出现白色沉淀,再加硝酸也不溶了。各位大虾请指教,这白色沉淀是什么东西?怎样才能溶解?
既然是高纯的,为什么用硝酸予处理啊,你直接用1:1的硝酸溶解就可以了,如果我没估计错的话你容器或其他清洁有问题,我也配过,没有出现这问题,按你说的我估计是氯化铅,他可以溶解于热水,凉后会析出的,你把你配置的所有容器再好好清理一下,不要在用盐酸的通风橱里加热溶解