小中大【求助】冻干工艺曲线
正在做一个产品的冻干工艺(化药),用15ml西林瓶,装量3ml,厚度约10mm(固含物50%,不能再提高了),因是仿制,所以不能添加赋型剂或保护剂。测了下共融点,大约-20度左右。最近一次的冻干参数和曲线如下:
1、预冻:1小时降温至-40度,保持5小时(基本判断已经冻实了)
2、一次干燥:1小时升温至-30度,保持10小时;再1小时升温至-25度,保持20小时;期间真空度0.2mbar(20Pa)
3、二次干燥:1小时升温至25度,保持5小时;期间真空度0.1mbar
4、冻干机不错,冷阱温度能达到-70度
主要问题:
1、升华时,样品温度一直在搁板温度以上约5度左右,此前曾将搁板温度提升到-15度,电阻立刻就下来了,样品也开始融化。因此不敢提高升华温度,升华效率极低。这次升华用了共32小时,但水还是没有抽干,升温后还是开始融化。
求分析,求建议!!!!
谢谢