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标题:[未解决]核磁共振 想知道2.3-3.3之间的12个氢的裂分原因?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
sseia42[使用道具]
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回复 #10 q_r_epcnge 的帖子

我这里可能没有您要的答案。您的理论知识差,我的也不见的好。不知道怎么说才是详细的。

首先我觉得对于您给的化合物1,4个甲基应该是各不相同的。他们之间或者与其他H之间没有耦合裂分。但是他们所处的化学环境有一定的相似性,质子所处的化学环境决定质子的化学位移值,按照化学环境的相似程度,化合物1分成了3组峰,化合物2分成2组。

产生宽峰的原因, 常见的是核磁里的动力学现象。化合物1的晶体数据看来像是有2个甲基处于N-CH3的一侧,另外2个处于苯环的一侧。如果苯环上没有甲基,如化合物 2,N(CH3)2的旋转自由一些,两个甲基相似度较大,化学位移值相差小,形成一个略宽的峰(见化合物2谱图)。化合物1中苯环有甲基,一般甲基的体积较大,苯环上的甲基与N(CH3)2由于位阻的原因,自由旋转受到较大限制,2个甲基分开来,呈现两个宽峰。

当然,上面的推测不一定正确,希望有进一步的谱图来证实,或者来推断。首先是要有C谱,HMQC等将各个H,C归属,另外借助HMBC,noe(noesy)等判断结构的细节。

不知道您的目的是什么,有没有必要深入做下去,因为仅仅有H谱,是不够的,结合3D结构图,可以推测,但没有实质性的证据,需要更多的谱图来支持。

以上的说法,有可能有不妥当的地方,仅供参考。
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q_r_epcnge[使用道具]
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这是1的碳谱

您的解答已经很详细了,可能是我的数据证明不够全,我再测个相关谱看看吧

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sseia42[使用道具]
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嗯,您需要把四个甲基指认清楚?好像有时候并不需要吧。
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q_r_epcnge[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 sseia42 于 2011-1-18 21:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
嗯,您需要把四个甲基指认清楚?好像有时候并不需要吧。

对,也不特别需要,就是有点好奇想研究研究
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nanopony[使用道具]
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双键是不能旋转的,由于磁各向异性的作用,I负离子一侧的俩甲基H可能因为碘负离子磁场产生屏蔽作用,表现为高场,低位移;异侧俩甲基H不受碘负离子磁场影响

以上个人推测,需要去查一下确认
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amerigo6[使用道具]
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支持sseia42  的发言。
这个图谱现象应该是旋转受阻引起的,NMR动力学问题,建议做一下变温1HNMR,估计温度在80-100 摄氏度宽峰会变锐。

LZ的结构像是做络合剂用的,应该有文献的。
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sseia42[使用道具]
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确实应该先调研文献,再看需要做相关的谱图,如果需要的话。
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