气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

　　可用检测仪器：GC顶空气相色谱仪，顶空进样器

　　关键词: 顶空气相色谱法; 紫杉醇; 有机溶剂残留量;

　　目的 建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法.

　　方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60～90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算).

　　结果 8种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 8,平均回收率为93.9%～102.6%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.02～1.06 μg/mL.

　　结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定.

　　顶空进样技术是气相色谱法中的一种方便、快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。我公司研制的DK300A型顶空色谱进样器填补了国产仪器的空白，该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。