丁二酮肟分光光度法测定固体废物中镍的含量

　　内容摘要：在柠檬酸铵-氨水介质中，当有氧化剂碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色络合物，此络合物在530hm波长处有特征吸收，用分光光度计测定吸光度，即可计算固体废物中镍的含量。

　　怎样用丁二酮肟分光光度法测定固体废物中镍的含量?

　　在柠檬酸铵-氨水介质中，当有氧化剂碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色络合物，此络合物在530hm波长处有特征吸收，用分光光度计测定吸光度，即可计算固体废物中镍的含量。

　　测定步骤如下。

　　(1)前处理 取适量环境检测标准样品于烧杯中，加入0.5mL硝酸，置于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL的硝酸和0.5mL的高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。用硝酸溶液溶解此环境检测标准样品，若溶液仍不清澈，则重复上述操作，直至溶液清澈为止。

　　(2)显色 将溶液转移到25mL的容量瓶中，稀释至约10mL，用2mol/L氢氧化钠溶液约1mL使呈中性，加2mL 500g/L的柠檬酸铵溶液、lmL 0.05mol/L的碘溶液，加水至约20ml，摇匀，加2mL 5g/L丁二酮肟溶液摇匀。加2mL 50g/L Na2-EDTA溶液，加水至标线，摇匀，放置5min。同时作空白样品。在环境监测的过程中，环境检测标准物质的选取很重要。

　　(3)测定用lcm比色皿，以水为参比液，在530nm波长处测量显色液的吸光度，扣除空白样品吸光度，用标准曲线法测定固体废物浸出液中镍的浓度。