煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定

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• uwku58h (2009-6-02 13:43:41)

  （5
  测定步骤
  5.1 灰样的制备
  将分析煤样按GB212—77《煤的工业分析方法》中煤的灰分测定方法第2章规定的灰化条件烧成煤灰。再将煤灰用玛瑙乳钵研细到全部通过160目筛孔，然后置于灰皿内，于815±10℃灼烧30分钟。
  5.2 样品分解
  称取灰样（第5 章）0.1000±0.0002克于聚四氟乙烯坩埚中①，用水润湿，加2毫升高氯酸、10毫升氢氟酸，置于电热板上缓缓加热，蒸至近干，取下坩埚，稍冷，用少量水将挂在坩埚内壁上的水珠冲下，继续在电热板上加热至白烟基本冒尽②，取下坩埚，稍冷，加入1：1盐酸10毫升、水10毫升，再放在电热板上加热至近沸，并保温20分钟。取下坩埚，用热水将坩埚中的试样溶液转入100毫升容量瓶中，冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为原液。
  注：
  1、每分解一批试样应作一个空白试验。空白试验除不加灰样外，其余操作同样品分解。
  2、应控制整个分解试样时间不少于5小时。
  5.3 待测样品溶液的制备
  5.3.1铁、钙、镁待测样品溶液：取原液5.0毫升于50毫升容量瓶中，加镧溶液2毫升（用锶作释放剂时，改为加锶溶液2毫升、1：3盐酸溶液1毫升，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液样品浓度为100微克/毫升①。
  5.3.2钾、钠、锰 待测样品溶液：取原液5.0毫升于50毫升容量瓶中，加1：3盐酸溶液1毫升，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液样品浓度为100微克/毫升②。
  注： 1、对
  铁、钙、镁含量高的样品，可配制成样品浓度为50微克/毫升的待测溶液，但待测溶液的酸度必须与标准系列溶液的酸度一致。
  2、钾、钠、锰含量底的样品，可配制成样品浓度为200—500微克/毫升的待测溶液，但待测溶液的酸度必须与标准系列溶液的酸度一致。
  5.4 混合标准系列溶液的制备
  [size=10.5pt]5.4.1
  [size=10.5pt]铁、钙、镁混合标准系列溶液：分别吸取铁、钙、镁混合标准工作溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0毫升于100毫升容量瓶中，加镧溶液4毫升（用锶作释放剂时，改为加锶溶液4毫升和铝溶液3毫升）、1：3盐酸溶液4毫升，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液的三氧化二铁及氧化钙浓度为0— 20微克/毫升，氧化镁浓度0—5微克/毫升。
  5.4.2
  钾、钠、锰混合标准系列溶液：分别吸取钾、钠、锰混合标准工作溶液 0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0毫升于100毫升容量瓶中，加1：3盐酸溶液4毫升，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液氧化钾、氧化纳及二氧化锰浓度为0—5微克/毫升注。
  注： 混合标准系列溶液的浓度间隔视仪器性能及工作曲线弯曲情况可增大或减小。
  5.5
  钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定
  5.5.1
  仪器工作条件的确定：除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，将仪器的其他参数：灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，燃气与助燃气的流量、压力等，调至所用仪器的最佳值。
  
  

  表1
  仪器条件

  parsetable('', '[tr][td=1,1,168]

  元素

  [/td][td]

  分析线（Å）

  [/td][td=1,1,180]

  火焰气体

  [/td][/tr][tr][td]

  K

  [/td][td=1,1,156]

  7665

  [/td][td]

  空气—乙炔

  [/td][/tr][tr][td=1,1,168]

  Na

  [/td][td]

  5890

  [/td][td=1,1,180]

  空气—乙炔

  [/td][/tr][tr][td]

  Fe

  [/td][td=1,1,156]

  2483

  [/td][td]

  空气—乙炔

  [/td][/tr][tr][td=1,1,168]

  Ca

  [/td][td]

  4227

  [/td][td=1,1,180]

  空气—乙炔

  [/td][/tr][tr][td]

  Mg

  [/td][td=1,1,156]

  2852

  [/td][td]

  空气—乙炔

  [/td][/tr][tr][td=1,1,168]

  Mn

  [/td][td]

  2795

  [/td][td=1,1,180]

  空气—乙炔

  [/td][/tr]')5.5.2
  测定；按第7.1条确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液（7.1、7.2）及标准系列溶液(8.1、8.2)中相应元素的吸光度注。
  5.5.3
  工作曲线的绘制：以标准系列中测定的成分浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，于坐标纸上绘制各测定成分的工作曲线。
  注：测定时匀用重蒸馏水或去离子水调零，样品及标准所测定的吸光度应减去各自空白的吸光度，再用于结果计算。
  [size=10.5pt]6
  [size=10.5pt]结果计算与表示
  [size=10.5pt]由样品中测定成分的吸光度在相应成分的工作曲线上查出该成分的浓度（微克/毫升），按下式计算其百分含量：
  [size=10.5pt]
  RmOn(%)=C/C1 100
  [size=10.5pt]式中： RmOn——K2O、NaO、Fe2O3、CaO、MgO、MnO2等各个测定成分；
  [size=10.5pt]
  C[size=10.5pt]——在工作曲线上查得的测定成分的浓度，微克/毫升；
  [size=10.5pt]
  C1[size=10.5pt]——测定溶液中样品的浓度，微克/毫升。

• uwku58h (2009-6-02 13:44:09)

  7
  允许误差
  允许误差见表2。
  
  

  表2

  parsetable('', '[tr][td=1,2,141]

  成分，%

  [/td][td]

  含量范围

  [/td][td=2,1,214]

  允许误差，%

  [/td][/tr][tr][td]

  同一化验室

  [/td][td=1,1,106]

  不同化验室

  [/td][/tr][tr][td=1,3,141]

  Fe2O3

  [/td][td]

  ＜5

  [/td][td=1,1,108]

  0.2

  [/td][td]

  0.4

  [/td][/tr][tr][td=1,1,202]

  5～10

  [/td][td]

  0.4

  [/td][td=1,1,106]

  0.8

  [/td][/tr][tr][td]

  ＞10

  [/td][td=1,1,108]

  0.8

  [/td][td]

  1.5

  [/td][/tr][tr][td=1,3,141]

  CaO

  [/td][td]

  ＜5

  [/td][td=1,1,108]

  0.2

  [/td][td]

  0.4

  [/td][/tr][tr][td=1,1,202]

  5～10

  [/td][td]

  0.4

  [/td][td=1,1,106]

  0.8

  [/td][/tr][tr][td]

  ＞10

  [/td][td=1,1,108]

  0.8

  [/td][td]

  1.5

  [/td][/tr][tr][td=1,2,141]

  MgO

  [/td][td]

  ≤2

  [/td][td=1,1,108]

  0.1

  [/td][td]

  0.2

  [/td][/tr][tr][td=1,1,202]

  ＞2

  [/td][td]

  0.2

  [/td][td=1,1,106]

  0.4

  [/td][/tr][tr][td=1,2,141]

  K2O

  [/td][td]

  ≤1

  [/td][td=1,1,108]

  0.1

  [/td][td]

  0.2

  [/td][/tr][tr][td=1,1,202]

  ＞1

  [/td][td]

  0.2

  [/td][td=1,1,106]

  0.4

  [/td][/tr][tr][td=1,2,141]

  Na2O

  [/td][td]

  ≤1

  [/td][td=1,1,108]

  0.1

  [/td][td]

  0.2

  [/td][/tr][tr][td=1,1,202]

  ＞1

  [/td][td]

  0.2

  [/td][td=1,1,106]

  0.4

  [/td][/tr][tr][td=1,2,141]

  MnO`

  [/td][td]

  ≤0.5

  [/td][td=1,1,108]

  0.05

  [/td][td]

  0.1

  [/td][/tr][tr][td=1,1,202]

  ＞0.5

  [/td][td]

  0.1

  [/td][td=1,1,106]

  0.2

  [/td][/tr]')