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四季豆中皂素检测——化学反应法
[size=10.5pt]关键词：氨氮标准溶液四季豆中皂素检测——化学反应法
土壤标准物质
烟煤成分分析
药品对照品
1．试剂
①乙醇。
②正丁醇。
③氯仿。
④三氯醋酸。
⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。
⑥稀H2SO4(1+10)。
(2)SbCl3溶液。
2．检测步骤
取50 g样品于蒸馏瓶中，加50 mL乙醇，加热回流2h h，过滤于锥形瓶中于水浴上挥干，残渣用少量水溶解，移人分液漏斗中，加正丁醇30 mL，振摇，静置分层。
①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液，过滤，滤液加碱性醋酸铅液，过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中，用10 mL乙醇淋洗，加5滴稀H2SO4蒸干。残渣于锥形瓶中，用2 mL乙醇溶解，加5 mL乙醚，过滤，挥去醇醚，残渣加氯仿1 mL溶解，加三氯醋酸液l mL，呈红色为阳性，如果在滤纸上反应，于60℃，甾体，皂甙由红一紫色；于100℃，三萜皂甙由红-紫色。
②正丁醇层于锥形瓶中，水浴上挥于，残渣用10 mI．乙醇溶解，加煅烧的MgO，~4q60℃烘干，移人索氏脂肪抽提器中，加10 mL乙醇加热回流2 h，过滤于锥形瓶中，水浴上加热挥干，残渣加氯仿l mI．溶解，加三氯化锑1 mL，在滤纸上反应，于70℃，2 min，在紫外灯下观察，三萜皂甙显蓝色荧光；甾体皂甙显黄色荧光。
3．说明
①水溶性皂甙，加过量中性醋酸铅后，沉淀物为酸性皂甙；加碱性醋酸铅后，沉淀物为中性皂甙。
②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙，提取为精制皂甙。
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