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四季豆中皂素检测——化学反应法
[size=10.5pt]关键词:食品安全检测标准物质四季豆中皂素检测——化学反应法
农药标准物质
有机标准样品
进口标准物质
1.试剂
①乙醇。
②正丁醇。
③氯仿。
④三氯醋酸。
⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。
⑥稀H2SO4(1+10)。
(2)SbCl3溶液。
2.检测步骤
取50 g样品于蒸馏瓶中,加50 mL乙醇,加热回流2h h,过滤于锥形瓶中于水浴上挥干,残渣用少量水溶解,移人分液漏斗中,加正丁醇30 mL,振摇,静置分层。
①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液,过滤,滤液加碱性醋酸铅液,过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中,用10 mL乙醇淋洗,加5滴稀H2SO4蒸干。残渣于锥形瓶中,用2 mL乙醇溶解,加5 mL乙醚,过滤,挥去醇醚,残渣加氯仿1 mL溶解,加三氯醋酸液l mL,呈红色为阳性,如果在滤纸上反应,于60℃,甾体,皂甙由红一紫色;于100℃,三萜皂甙由红-紫色。
②正丁醇层于锥形瓶中,水浴上挥于,残渣用10 mI.乙醇溶解,加煅烧的MgO,~4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10 mL乙醇加热回流2 h,过滤于锥形瓶中,水浴上加热挥干,残渣加氯仿l mI.溶解,加三氯化锑1 mL,在滤纸上反应,于70℃,2 min,在紫外灯下观察,三萜皂甙显蓝色荧光;甾体皂甙显黄色荧光。
3.说明
①水溶性皂甙,加过量中性醋酸铅后,沉淀物为酸性皂甙;加碱性醋酸铅后,沉淀物为中性皂甙。
②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙,提取为精制皂甙。
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