铁的测定——硫氰酸钾比色法

关键词：有机标准样品 进口光谱标样 药品对照品 环保标准样品

1．原理

在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁配合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下：

    Fe(S04)3+6KCNS→2Fe(CNS)3+3K2S04

2．仪器

分光光度计。

3．试剂

①2％KMnO4溶液。

②20％KCNS溶液。

③2％K2S2O7溶液。

④浓H2SO4。

⑤铁标准使用液：准确称取0.4979 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100 mL水中，加入5 m L浓硫酸微热，溶解即滴加2％高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1 000 mL，摇匀，得标准贮备液，Fe3+浓度为100；g·m L -1。取铁标准贮备液10 m L于100 m L容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，Fe3+浓度为10µ g·mL -1。

4．测定方法

①样品处理：称取均匀样品10．0 g，干法灰化后，加入2 mL l：1盐酸，在水浴上蒸干，再加入5 mL蒸馏水，加热煮沸后移人100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。

②标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2．0、3．0、4．0、5．0 m L，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5 mL水，0．5 mL浓硫酸，0．2 mI，2％过硫酸钾，2 mL 20％硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1 cm比色皿，在485 nm处，以空白试剂作参比液测定吸光度。以铁含量(µ g)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

③样品测定：准确吸取样液5～10 m L，置于25 mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。

5．计算

X= x1/m*(V1/V2)

  式中：X——样品中铁含量，mg·kg -1；

   
x1——从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µg；

  V1——测定用样液体积，mL；

  
V2——样液总体积，mL；

   
m——样品质量，g。

6．说明

①加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。

②硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。

③随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS)63+等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。