多氯联苯残留检测——高效液相色谱法

关键词：有机标准样品  土壤成分分析  食品农药残留检测  食品成分检测
样品经脱水，有机溶剂提取、净化、浓缩注入HPLC仪，样液经色谱柱分离，各组分经紫外检测器(波长254 nm)产生信号，记录响应信号，经微处理机处理打印出PCB含量。
1.仪器
HPLC仪(具紫外检测器)。
2.试剂
①正己烷及石油醚。
②浓HzS04。
③无水Naz804(550 oc高温灼烧，贮于干燥器中)。
④硅胶：(层析用，60~100目)360℃烘烤10~12 h，冷却，加3％水，振荡2 h，贮于干燥器中。
⑤PCB标准贮存液(100 ttg•mL-1)：准确称取不同PCB化合物标准品0.0010 g，分别置于100 mL容量瓶，用正己烷稀释定容至刻度。
⑥PCB标准溶液(0.20ug／mL)。
3.仪器工作条件
紫外检测器(波长254 nm)。
色谱柱(扯BPNDAPAK phenyl)。
流动相：乙腈+水(75+25)。
④进样量：5uL。
4.检测步骤
准确称取5 g样品于研钵中，加无水NazS04 20 g研成干粉状，移人具塞锥形瓶中，加石油醚40 mL，振荡30 min，过滤，石油醚10 mL×2，分2次洗残渣，合并滤液于离心管中，在水浴40℃浓缩，用N2吹至5 mL，转入离心管中，加浓H2S045 mL，振摇，离心，加石油醚1 mL，经层析柱净化，用正己烷7-19 mL洗脱，流速以逐滴为宜，洗脱液于K—D浓缩器中，浓缩至1mL，用N2吹干，在残渣中加入乙腈+水(75+25)0.5 mL溶解，洗及定容至1.O mL，取定容液5uL注入}tPI。C仪(同时做空白试验)。
标准曲线绘制
取PCB标准溶液系列5uL注入}-IPI。C仪，以峰面积为纵坐标、标准液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.计算
X = A1×Cs×1000/[A2×m×(V1/V2)]
式中：X——食品中PCB含量，ug•kg-1；
A1、A2——样品定容液和标准液中PCB的峰面积，mm2；
V2——样品浓缩液体积，mL；
V1——样液进样体积，mL；
G——标准溶液浓度，ug•mL-1；
m——样品质量，g。

6.说明
①层析柱、玻璃柱上下层各有l cm厚的无水NazS04，中间为硅胶(60-1100目)2 g，湿法装柱。
②样品可经碱液破坏有机氯农药，用水蒸气馏出PCB，再用有机溶剂提取、净化、浓缩处理。

[ 本帖最后由 rmhot 于 2013-3-14 20:51 编辑 ]