漏气的检测和排除

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漏气的检测和排除
一、如何判断是否漏气?

1. 毫升级数漏气
a. 开闭 GC 上所有气体阀,塞住 Inlet 接管柱端。
b. 开气体钢瓶,调整旋钮使输出压力约 5kg,记录读值。
c. 将旋钮完全放松,10 分钟后如读值无明显变化,则管线无漏气。

2. 微量漏气

GC/MS 系统方能察觉,且会影响图谱质量必需排除,可利用如下方式检查:
a. Air/Water Check 功能检查 — Dos 版 ChemStation。
b. Spectrum Scan 结果:如 28/69>10%,漏气存在必需排除。
 
 
二、如何判定漏气位置?

1. Snoop 滴 1 或 2 滴在管线各接点,如漏气,细小泡沫产生。

2. GC/MS 系统

a. 进入 ChemStation 之 Manual Tune 画面
b. 于 Command Line 中,宣告质量数,如
"mass 58、58、58—以丙酮 (Aeetone) 为检测液,或
"mass 40、40、40—以 Ar 为检测气体
c. 于 Execute 选单中选择 "Repeat Profile"
d. 将丙酮滴于可疑处观察 58 Abundance 变化,如逐渐增加,即为漏气。
*逐点检查,每点间隔数分钟。
 
 
三、GC/MS 系统常见漏气位置?
1. Inlet进样口

a. 请使用直径 11mm Septum,且定期检查更换。
b. 使用 1/16" 的 Carrier 与 Septum Purge 不锈钢管固定于座上。更换 Glass Insert 时,请先降温。用手扶着座操作,以避免 Carrier 与 Septum Purge 处产生裂痕。
c. O-ring 请定期检查是否变形老化。
如 Inlet 温度 < 300℃,使用 Viton O-ring;
如 Inlet 温度 > 300℃,使用 Graphite O-ring。
d. Glass Insert 请定期检查更换,如两端破裂请即更换。

2. GC/MS Interface接口
a. 更换 Column 或泄真空后,常见之漏气位置,操作原则、先以手旋紧、再以板手每次上紧约 1/4 圈至不漏气即可。
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最新回复

  • liyan-ks (2009-4-15 12:00:57)

    抽了20多小时了28还是高达182%,请问怎么办?
  • natotang (2009-5-06 11:03:42)

    氮气比例高有很多种可能:
    首先看一下氮氧比:如果在3:1到4:1之间可以确定为漏气,那就要检漏。最有可能漏气的地方是:MSD接口柱螺母,侧板密封圈,和放空阀密封圈等。
    其次如果氧气很少只有氮气那表示是管路里有空气,但因为有捕及阱把氧气吸收,所以只有氮气,这样的话要把从气瓶到机器的管路彻底检漏。排除管路内微量空气的方法是把进入机器端的接口卸下来让He吹扫3-5分钟,可吹出微量空气。
    最后再检查一下调谐标样m/z 69的丰度,有的时候因为调谐液用光了使m/z 69的丰度异常,那样氮气的相对丰度(与m/z 69的丰度)显得很高。
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