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氯联苯残留检测——气相色谱一质谱法
[size=10.5pt]关键词：氯联苯残留检测 [size=10.5pt]生物成分分析标准物质 [size=10.5pt]食品添加剂检测 [size=10.5pt]无机标准样品氯联苯残留检测——气相色谱一质谱法
1.仪器
GDMS仪(QPS000型，日本岛津)。
2.试剂
①10％KOH。
②浓H2SO4
③5％NaCL液。
④无水NaeSOt(650℃灼烧4 h，用前正己烷淋洗)。
⑤甲醇。
⑥乙醇。
⑦丙酮。
⑧石油醚及正己烷(重蒸)。
⑨PCB标准品。
⑩PCB标准贮存液(100 ug·mI-1)。
⑪PCB标准溶液(1.0 ug·mL-1)。
3.仪器工作条件
①GC仪
a.电子捕获检测器。
b.毛细管色谱柱：长30 m、内径0.25 mm。
c.进样口温度250℃，检测器温度300℃。
d.载气：N2(99.99％)，流速1.6 mL，／min。
e.进样量2 uL。
②MS仪
a.EI离子源。
b.电子能量70eV。
c.离子源温度230℃。
d.接口温度280℃。
e.四极杆温度150℃。
f.电子倍增器电压1500V。
g.质量扫描范围30-1550m／z。
h.N2流速1.0 mL／min。
4.检测步骤
准确称取0.5-11.0 g样品于聚四氟乙烯内罐中，加10％KOH液25 mL，盖好盖，置不锈钢外套中，放于微波炉(600W)加热4 min后，冷却，移人分液漏斗中，用水1.5 mL×2，分2次洗内罐，并人分液漏斗中，用石油醚20 mL×3，分3次提取，合并。加浓H2SO4 10 mL，磺化，去磺化层，再用浓H2S04 5 mL×3磺化，直至无色，加5％NaCl液30 mL×2，分2次洗涤。石油醚层经无水硫酸钠10 g脱水于旋转蒸发仪蒸发瓶中，浓缩至1.0 mL。将浓缩液移入比色管中，用氮气吹干，用正己烷0.5 mL溶解并定容至1 mL，取定容液2uL导人GC—MS仪(同时做空白试验)。
5.标准曲线制备
取PCB标准溶液系列分别以2uL注入GGMS仪。以峰面积为纵坐标、标准液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.计算
X = A1×Cs×1000/[A2×m×(V1/V2)]
式中：X——食品中PCB含量，ug·kg-1；
A1、A2——样品定容液和标准液中PCB的峰面积，mm2；
V2——样品浓缩液体积，mL；
V1——样液进样体积，mL；
G——标准溶液浓度，ug·mL-1；
m——样品质量，g。
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