锡的测定——苯芴酮比色法(一)

锡的污染来自镀锡管道、焊锡以及包装罐头食品的镀锡薄板的使用。由于酸性食品的作用，产生溶锡现象从而污染食品。无机锡对人体的危害较小，但有机锡却有很大的毒性。FAO／WHO食品标准委员会规定：苹果汁锡含量≤150 mg·kg-1；其他果蔬罐头食品锡含量≤250 mg·kg-1。

食品中锡的测定通常采用苯芴酮比色法测定。

1．原理

样品经消化后，在弱酸性介质中，Sn4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色配合物，在保护性动物胶的存在下，此红色配合物不致聚集，可用于比色测定。

2．仪器

①消化装置。

②分光光度计。

3．试剂

①氨水(1+1)。

②硫酸(1+9)。

③酒石酸溶液(100 g·L-1)。

④酚酞指示剂(10 g·L-1)。

⑤抗坏血酸溶液(10 g·L-1)：临用前配制。

⑥动物胶溶液(5 g·L-1)：临用前配制。

⑦苯芴酮溶液(0．1 g·L-1)：准确称取0．01 g苯芴酮，加少量甲醇和硫酸(1+9)数滴溶解，以甲醇稀释至100 mL。

⑧标准贮备液(1 mg·mL-1)：准确称取0．1 g纯金属锡，置于小烧杯中，加10 mL硫酸，盖上表面皿，加热至锡完全溶解后移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却。慢慢加入50mL水，移入100 mL容量瓶中，用硫酸(1+9)溶液洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。

⑨锡标准工作液(10µg·mL-1)：准确吸取锡标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。如此反复稀释至每毫升相当于10µg锡。

4．操作步骤

①样品处理

A．硝酸一高氯酸一硫酸法

a．粮食、豆干制品、糕点、茶叶等含水分少的固体样品：称取粉碎样品5．0 g或10．0 g，置于500 mL凯氏烧瓶中，先加少量水润湿，加数粒玻璃珠，加硝酸一高氯酸混合液10～15 mL，放置片刻，以小火缓慢加热，待作用缓和后，放冷，沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸，再加热，当瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液，直至有机物分解完全。加大火力，至浓白烟冒出、溶液澄清无色或微带黄色为止，放冷。在操作过程中注意防止爆炸。

加入20 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次。冷却后转入50 mL，或l00 mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶，洗液并人容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。

取与消化样品相同量的硝酸一高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。