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白油[液体石蜡]测定（一）
关键词：白油测定 [size=10.5pt]环境监测标准物质 [size=10.5pt]岩石成分分析 [size=10.5pt]进口标准物质白油[液体石蜡]测定（一）
化学名：白油(液体石蜡)(White Oil；Oil；Liquid Paraffin)。
别名：石蜡油、白油、矿物油。
结构：由饱和链烷烃和环烷烃组成(其比例因原油产地不同而异)，含硫量一般在16～24之间。
分子式：CnH2n+2。
(一)定性
①将样品加强热，即燃烧发生光亮的火焰，并遗留炭化的残渣。
②将样品在液膜法下用红外吸收光谱测定时，其吸收峰分别在2 930 cm-1、2 865 cm-1、1 460 cm-1、1 378 cm-1及。720 cm-1附近。
(二)食品中的液体石蜡含量测定
1．试剂和溶液
①氧化铝柱：层析柱(内径25 mm，长400 mm)底部塞少许脱脂棉，装入(残渣重量×20)g的活性氧化铝，每次加入少量并敲打装实，氧化铝上盖适当大小的滤纸，用与氧化铝等容积的石油醚冲洗(层析管活塞打开时石油醚全部流出，柱中易产生气泡，所以石油醚在流至距柱上面约1 cm处关闭活塞)，使用聚四氟乙烯活塞。
②活性氧化铝：80～200目的层析用，碱式，含水在1％之内。
③石油醚：用前讲行蒸馏。
④脱脂棉：先用正己烷预洗，干燥后使用。
⑤正己烷：用前蒸馏。
⑥苯：用前蒸馏。
2．样品溶液的制备
准确称取相当干燥物200 g的样品(本法主要对象是面包，测定果子面包时，应除去所加的果脯后再作样品)，置于干燥箱中，60~70℃干燥8h(该条件下水分含量35％)，即为干燥样品，测定其重量。把干燥物放在乳钵中，研成约20~50目的粉状样品。准确称取150 g粉状样品，置于滤纸圆筒中，上覆少许脱脂棉，装在索氏提取器筒中，在1 000 mL烧瓶中加数粒沸石及5 600 mL正己烷(用氯仿提取效果好，但相对密度大，使样品浮在管上部，乙醚、石油醚沸点低，抽取时间长)，将索氏提取器的冷凝管等安装好，用罩式电热器加热回流5 h，减压浓缩正己烷溶液，再将正己烷液定量移人已知重量的烧杯中，于水浴上蒸发近干。再于105～110℃干燥箱中干燥30 min，冷却后测定残渣重量(一般是5 g)。向烧杯中加10 mL正己烷溶解残渣，然后用少量的正己烷定量地注入氧化铝柱，以3～4 mL／min速度(以下相同)流过，用圆底烧瓶接收，然后再用石油醚：苯(9：1)混合液(仅用石油醚不能全部溶出，为使油脂和液体石蜡达到分离目的，应选用不溶出油脂的极性溶剂，相当残留物重×60 mL)冲洗，流出液在水浴上减压浓缩，作为样品溶液。
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