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生化需氧量测定——Biol00型BOD在线自动监测法(二)
关键词:生化需氧量测定 [size=10.5pt]生物成分分析标准物质 [size=10.5pt]环保标准物质 [size=10.5pt]甲醛标准溶液生化需氧量测定——Biol00型BOD在线自动监测法(二)
经过特制的、用于稀释水样的水称为稀释水。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气(或通入氧气),使稀释水中溶解氧接近饱和,这样才能为五天内微生物氧化分解有机物提供充足的氧。
稀释水中还应加入磷酸盐调节pH6.5~8.5,适合好氧微生物活动的最佳pH值为7.2,加入钙、镁、铁盐等微量营养盐以维持微生物正常的生理活动。
为抑制硝化过程,可在每升稀释水样中加入1mL浓度为500mg/L的丙烯基硫脲(ATU,C4H8N2S)或一定量固定在氯化钠上的2一氯代一6一三氯甲基吡啶(TCMP),使TC—MP在稀释样品中的浓度大约为0.5mg/L。
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样
BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。
溶解氧的测定一般选择氧化还原滴定法,利用氧化还原反应来测定物质浓度的方法称为氧化还原滴定法。
由原电池知识,当正、负极电位差有一定值时,原电池发生电极反应,电极电位与氧化还原反应有关。每一电极由同一种元素两种不同价态的物质构成,组成氧化还原电对,电对电位值越低,低价态物质还原性越强,电对电位值越高,高价态物质氧化性越强。
例如,电对Fe3+/Fe2+标准电极电位 (Fe3+/Fe2+)=0.771V,大于电对Sn4+/Sn2+的标准电极电位 (Sn4+/Sn2+)=0.15V,Fe3+的氧化性强,Sn2+的还原性强,Fe3+和Sn2+发生反应
2Fe3+十Sn2+≒12Fe2++Sn4+
测定DO时,加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将低价锰氧化成四价锰的氢氧化物棕色沉淀固定下来,反应式
MnSO4+2NaOH→Na2SO4+Mn(OH)2↓
2Mn(OH)2+O2→2MnO(OH)2↓
电对I2/I-半反应式
I2+2e≒2 I-
标准电极电位沪(I2/I-)=0.535V,I-具有还原性,固定的溶解氧可在酸性介质中被I-还原,转化为相当量的I2,反应式
MnO(OH)2+4H++2 I-→Mn2++I2+3H2 O
生成的I2可与硫代硫酸钠反应,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定至蓝色褪去,根据硫代硫酸钠的浓度和体积计算溶解氧的质量浓度。
反应式
2S2O32-+ I2→S4O62-+2 I-
测定溶解氧的方法称容量分析法,即滴定分析法(titrimetric method),根据标准溶液的消耗量求得化学物的浓度。用来求被测物质质量浓度的溶液称为标准溶液(已知准确浓度的溶液)。滴定终点可根据与指示剂反应生成颜色的变化来判定,也可从电位改变来判定。滴定分析仪器主要有滴定管、容量瓶、移液管及吸量管等。本方法利用碘的还原性和氧化性来求得溶解氧的质量浓度,这种方法称为碘量法,溶解氧测定常采用碘量法及其修正法。
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