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我对LC-MS定性的一点看法
对于生物分子,热不稳定化合物,有机盐等,EIMS就不好用了,而ESI/MS/MS等软电离源是很好的选择.我对LC-MS定性的一点看法
在进行LC/MS和/或ESI定性时,应该对所研究的样品心中有数,特别是分子骨架,可能的取代基等,当然,文献资料是应该具备的.
有一个朋友合成一个药物,产物杂质鉴定(NMR没有有意义的杂质峰)时从LC/MSMS中得到一个杂质(含量很低),让我帮助分析,产物的结构已知,分析结果是产物脱去了一个基团,形成供扼结构.
MS不祥NMR那么直接,一个样品在样品管里可以做十几个/或几十种图谱.互相补充和印证,MS是数字和结构片段离子之间的联系,这种联系是需要经验(和文献)的.
有人说MS是马后炮,话是过分了点,也有几分道理.其它波谱也不是万能的,用NMR做药代,恐怕远不如LC/MS/MS好.
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最新回复
西毒 (2010-1-31 00:41:48)
H谱，C谱，P谱，F谱等可以看出结构关系，另外，二维谱，NOE 等可以进一步确认结构，的定性上NMR是上上之选。
LC－MS/MS只能做一些确认的工作，如果同分异构的话也很难确证，但NMR可以很简单的办到。不过NMR有一点不足的就是对样品的纯度有要求，没有90％很难进行解谱，特别是反应过程的负产物很难确证！虽然有制备与核磁联用的仪器，但毕竟用户是少数，而且对量的要求比较多。Mass在对一般性的定性问题上有快速、简便、对纯度要求不高等特点，但真正的解谱专家是NMR，Mass只是一种佐证而已。
不过Mass 的灵敏度在定量上确实很好，不过ESI 在基质效应影响分析结果的重现性上又带来RSD 偏大，甚至要每天做标准曲线的问题，总之也不是很理想。但API 技术发展起来也就十几年，相信随着技术的发展，LC－MS技术上会更成熟，应用范围会更广泛。
另外，高分辨质谱，如双聚焦质谱仪，傅立叶变换质谱仪，带反射器的飞行时间质谱仪 可以精确的测定化合物的分子式，其快速简便也是NMR所不能及的。
chongwenmen (2010-1-31 09:40:50)
entd_jps (2010-1-31 09:47:07)
q_r_epcnge (2010-1-31 09:51:30)
iTIANMING (2010-1-31 10:21:23)
yyid (2010-1-31 10:24:22)
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