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2010版药典大比较——分析条件与方法更改
现在2010药典已经是大家常谈的话题,听说2010版的药典修改了或者说调整了不少内容---分析方法、内容更新或调整、新增内容等等,你在阅读2010版药典时,发现分析条件和方法更改了呢?2010版药典大比较——分析条件与方法更改
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2010版药典大比较——分析条件与方法更改
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2010-2-02 10:39 作者: wtz010 来源: 分析测试百科网
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Roger01ws (2010-2-02 10:41:29)
ross_racheal (2010-2-02 10:45:25)
【2010版页数】283
【2005版页数】212
【区别分析】2005年版含量测定只控制黄芪甲苷的含量限度,2010版除控制黄芪甲苷含量外,还增加了毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度控制(HPLC方法梯度洗脱测定,梯度洗脱限度为含毛蕊异黄酮葡萄糖苷不少于0.020%)。
wtz010 (2010-2-02 10:49:44)
就纯化水而言:
修订]
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。
【检查】 总有机碳 不得过0.50mg/L(附录Ⅷ R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
重金属取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置 2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。
[增订]
【检查】 电导率 应符合规定(附录 )
总有机碳 不得过0.50mg/L(附录Ⅷ R)。
铝盐 (供透析液生产用水需检查)
取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,即得供试品溶液;另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得标准溶液;取醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作为空白溶液。取上述溶液,照荧光分析法(附录Ⅳ E),在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度(0.000 001%)。
[删除]
【检查】 氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液5ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
二氧二碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
05版药典的重金属检测限还是0.000 03% 现在直接变成0.000 01%
生活eesf (2010-2-02 10:53:27)
ttkl533 (2010-2-02 11:00:59)
【2005版】没有GC 方法测试二甘醇等
【2010】年版本添加了GC方法测试二甘醇。
同时,注射甘油的砷盐要求提高了,脂肪酸和酯好像要求也提高了。
话题:维生素C
【2005】年版本没有草酸含量测试
【2010】年版本添加了草酸含量测试
santa (2010-2-02 11:04:01)
owoo (2010-2-02 14:12:35)
【2005版页数】二部 附录75
【2010版页数】二部 附录88
【更改分析】
变更:
对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末,需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
分析:该限度明显提高
10mg改变为25mg,大家可以翻阅一下药典看看现有的品种有多少的标示量含量在10~25mg之间,这个变化将增加多少药品想必就不用说了;
5%变更为25%,这个变化更厉害!大家做药品研发的都了解,常规制剂主辅料的比例大概是多少,1:3的主辅料比例也算是个上限了吧,看来今后是几乎全部都做含量均匀度检测了……
质量标准的提高是个好事,但不知道是否考虑国情了?
面对国产辅料和国产制剂的现状,我们又能说些什么呢?
新一轮的淘汰又在悄然中……
后面还有GMP……
358uwcj (2010-2-02 14:14:22)
【2005版页数】二部 附6
【2010版页数】二部 附6
【更改分析】2005版规定用2片在20°中分散,2010版则规定用6片在15°~20°中分散。
20°的温度成为温度上限,冥冥增加了分散片的分散难度;
2片改为6片,相对科学了些,样本量大了,检测结果的可靠性相对提高了。
358uwcj (2010-2-02 14:15:24)
【2005版页数】291
【2010版页数】395
【更改分析】
变更:
1、有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法,口服用原料和供注射用原料有关物质限度值分别制定;
2、含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。
分析
1、有关物质的检查方法的改变是个进步,首先说TLC的方法为常用的定性方法或半定量方法,HPLC方法是个定性和定量的方法,其进步的之处在于对有关物质的检查向一个定性且定量的方向转变。
2、一个品种不同用途对有关物质的检查限度区别对待,这个体现了不同给药途径存在的风险和其对药物内在质量的要求,客观或者说是合理地设定限度,既满足使用要求,又兼顾潜在风险,是个不错的进步。
3、对于含量测定,从抗生素的治疗效果方面考虑,我个人还是比较倾向效价测定,效价测定更能反应抗生素的治疗效果;当然效价测定也存在着一定的不足,比如说菌种的选择和菌液的制备、接种杯的规则、培养皿的铺制、加样后的培养、接种环的测量(以往的是人工测定,现在多用仪器了)等,这些过程中的影响因素很多,需要很多的经验的试验人员操作……HPLC法具有操作简便,快速(相对于抑菌培养),影响因素少等优点,但是否能真正反应效价我不敢苟同,所以这个方法的改变我不能用“进步”二字。
奶苶 (2010-2-02 14:25:35)
【 2005版 】 531
【 2010版 】 728
【更改分析】检查项:2010版增加了有关物质和苯甲醇检查。苯甲醇作为辅料,在检测时会有吸收,会干扰有关物质结果的判断,增加其检查,便于有关物质的准确判断。
鉴别项:2010版增加了一项,但可选做。
含量测定项:流动相:
2005版:0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈(60:36:4);
2010版:0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈(67:33:2);
DragonsABC (2010-2-02 15:32:51)
【2005版页数】附录
【2010版页数】附录
【更改分析】
变更:
10版:供试品如未达规定的干燥温度即融化时,除另有规定外,应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分出去后,再按规定条件干燥。
05版:供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分出去后,再按规定条件干燥。
10版:规定干燥剂应及时予以更换。
05版:除另有规定外,温度为60℃,干燥剂应保持在有效状态。
分析:
1、明确了05版中较低的温度的具体范围,避免了以往无据可依的现象;低于熔点温度5~10℃,范围比较科学,一方面即使样品不是很纯净,熔点一般也要高于这个范围;对于水分的蒸发,这个温度一般大家都会认可,毕竟(专指后期啊)温度越高,水分蒸发得越快,达到平衡时间也就越快,而且指明温度范围,大家也好操作。
2、一般我们将检测样品取出的时候都是盖上盖子(磨口)的,所以正常情况下,干燥器内干燥剂的水分也不是很容易进入,对结果影响也不会很大,因此注意及时更换就可以了;对于在温度为60℃,干燥剂应保持在有效状态,这个也没有必要去测定了,算是省事了!
生活eesf (2010-2-03 10:02:22)
第一感觉,标准是比05年版的提高了不少;但同时,成本也提高了。首先:对照品是很大一块;其次,配制显色剂等用的试剂也有的很贵。
再一个感觉,工作量肯定也跟着提了,人手不够。
最后,感觉一部虽然给人印象中很好,但某些具体操作还是有些问题。
举一例,枸杞子中甜菜碱的含量测定(薄层扫描法)操作性不强。
总而言之,言而总之,一言以蔽之,有待提高啊。
jioe5 (2010-2-03 10:15:55)
2.一部还增加了不少指纹图谱
zhaohaimi (2010-2-03 10:19:30)
2010版位置:1206
2005版位置:902
【区别分析】
(1)增加了含量范围:98%-102%
(2)鉴别增加了色谱图要求
(3)澄清度项取样量从3g改为1g,往版收载乳糖是一水α乳糖,取3g溶解时经常出现过饱和,水温的稍微变化对结果影响很大,尤其在冬天容器未预热,常出现不澄清的现象。
(4)增加了溶液的颜色规定,一般乳糖溶液是无色的。
(5)增加了有关物质检测,对国内辅料行业标准提高长远看是好事,但现期不知道会有几家合格!
(6)增加杂质吸光度检查。
(7)增加了干燥失重,检测的是乳糖的吸湿水,用以检验产品的包装和储存情况。
(8)增加了水分测定,带结晶水的化合物测定水分是很必要。
(9)微生物限度增加了酵母菌的限度。
(10)增加了含量测定,用到示差折光检测器,这种检测器适合糖类的检测,但较紫外检测器少用,平衡时间也要很长,检品周期要大大加长了。
zhaohaimi (2010-2-03 10:19:48)
附录XE 含量均匀度检查法
2010版位置:附录88
2005版位置:附录75
区别:
对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末,需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
该限度提高后,将有更多的药物进行该含量均匀度检查了,可见药品均匀度在的重要性,今后的药学研究的中试和产业化规模可想而知……
kcuw589 (2010-2-03 10:20:54)
Roger01ws (2010-2-03 10:42:09)
HEC_css (2010-2-03 10:45:53)
HEC_css (2010-2-03 10:46:13)
中药指纹图谱概念在中国的提出也接近8年了!
2005版药典出版时指纹图谱无论从理论上还是设备上时机都还不成熟!
而今天终于体现在药典正文中了!
尽管指纹图谱不能解决中药现代化所面临的诸多问题,但至少可以说推动中药迈上了一个新台阶,从整体上提高了中药质量控制的水平!
目前发现
中药制剂中:复方丹参滴丸、天舒胶囊、注射用双黄连、桂枝茯苓胶囊、诺迪康胶囊、腰痛宁胶囊几个品种的指纹图谱进入药典,其中内容对指纹图谱的各个参数,包括相似度最低限度均做了详细规定。而且,对照指纹图谱有幸成为第一批登上药典的色谱类图谱,开了历史先河!
在植物油脂和提取物:三七三醇皂苷、三七总皂苷、丹参总酚酸提取物、丹参酮提取物、莪术油、积雪草总苷、薄荷素油共七个品种的指纹图谱进入药典。
其它:人参茎叶总皂苷、人参总皂苷、山楂叶提取物、连翘提取物、肿节风浸膏、茵陈提取物、满山红油等品种加入了特征图谱,在质控的方向、具体方法等方面内容,也算是接近指纹图谱。
英语你我他 (2010-2-03 10:48:52)
2010版药典大比较——分析条件与方法更改