2010版药典大比较——分析条件与方法更改

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• Roger01ws (2010-2-02 10:41:29)

  还没怎么看，坐观高手解答！！

• ross_racheal (2010-2-02 10:45:25)

  【话题】黄芪药材含量测定
  【2010版页数】283
  【2005版页数】212
  【区别分析】2005年版含量测定只控制黄芪甲苷的含量限度，2010版除控制黄芪甲苷含量外，还增加了毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度控制（HPLC方法梯度洗脱测定，梯度洗脱限度为含毛蕊异黄酮葡萄糖苷不少于0.020%）。

• wtz010 (2010-2-02 10:49:44)

  2010版药典更改内容很多！
  就纯化水而言：
  修订]
  本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
  【检查】 总有机碳 不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。
  易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
  以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
  重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置 2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。
  
  [增订]
  【检查】 电导率 应符合规定（附录 ）
  总有机碳 不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。
  铝盐 （供透析液生产用水需检查）
  取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml ，用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液；另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水98ml，同法操作，即得标准溶液；取醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml，置分液漏斗中，同法操作，作为空白溶液。取上述溶液，照荧光分析法（附录Ⅳ E），在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度（0.000 001%）。
  
  [删除]
  【检查】 氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置三支试管中，每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液5ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
  二氧二碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
  
  05版药典的重金属检测限还是0.000 03% 现在直接变成0.000 01%

• 生活eesf (2010-2-02 10:53:27)

  楼上两位真是高手，咱进来瞧瞧！！顺便支持一下！！

• ttkl533 (2010-2-02 11:00:59)

  话题：甘油
  【2005版】没有GC 方法测试二甘醇等
  【2010】年版本添加了GC方法测试二甘醇。
  同时，注射甘油的砷盐要求提高了，脂肪酸和酯好像要求也提高了。
  
  话题：维生素C
  【2005】年版本没有草酸含量测试
  【2010】年版本添加了草酸含量测试

• santa (2010-2-02 11:04:01)

  现在，基本上都与国际接轨了。。

• owoo (2010-2-02 14:12:35)

  【话题】附录XE 含量均匀度检查法
  【2005版页数】二部 附录75
  【2010版页数】二部 附录88
  【更改分析】
  变更：
  对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末，需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
  分析：该限度明显提高
  10mg改变为25mg，大家可以翻阅一下药典看看现有的品种有多少的标示量含量在10～25mg之间，这个变化将增加多少药品想必就不用说了；
  5％变更为25％，这个变化更厉害！大家做药品研发的都了解，常规制剂主辅料的比例大概是多少，1：3的主辅料比例也算是个上限了吧，看来今后是几乎全部都做含量均匀度检测了……
  质量标准的提高是个好事，但不知道是否考虑国情了？
  面对国产辅料和国产制剂的现状，我们又能说些什么呢？
  新一轮的淘汰又在悄然中……
  后面还有GMP……

• 358uwcj (2010-2-02 14:14:22)

  【话题】分散片中分散均匀性的要求的变化
  【2005版页数】二部 附6
  【2010版页数】二部 附6
  【更改分析】2005版规定用2片在20°中分散，2010版则规定用6片在15°～20°中分散。
  20°的温度成为温度上限，冥冥增加了分散片的分散难度；
  2片改为6片，相对科学了些，样本量大了，检测结果的可靠性相对提高了。

• 358uwcj (2010-2-02 14:15:24)

  【话题】阿奇霉素原料
  【2005版页数】291
  【2010版页数】395
  【更改分析】
  变更：
  1、有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法，口服用原料和供注射用原料有关物质限度值分别制定；
  2、含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。
  分析
  1、有关物质的检查方法的改变是个进步，首先说TLC的方法为常用的定性方法或半定量方法，HPLC方法是个定性和定量的方法，其进步的之处在于对有关物质的检查向一个定性且定量的方向转变。
  2、一个品种不同用途对有关物质的检查限度区别对待，这个体现了不同给药途径存在的风险和其对药物内在质量的要求，客观或者说是合理地设定限度，既满足使用要求，又兼顾潜在风险，是个不错的进步。
  3、对于含量测定，从抗生素的治疗效果方面考虑，我个人还是比较倾向效价测定，效价测定更能反应抗生素的治疗效果；当然效价测定也存在着一定的不足，比如说菌种的选择和菌液的制备、接种杯的规则、培养皿的铺制、加样后的培养、接种环的测量（以往的是人工测定，现在多用仪器了）等，这些过程中的影响因素很多，需要很多的经验的试验人员操作……HPLC法具有操作简便，快速（相对于抑菌培养），影响因素少等优点，但是否能真正反应效价我不敢苟同，所以这个方法的改变我不能用“进步”二字。

• 奶苶 (2010-2-02 14:25:35)

  【 话 题 】 盐酸林可霉素注射液
  【 2005版 】 531
  【 2010版 】 728
  【更改分析】检查项：2010版增加了有关物质和苯甲醇检查。苯甲醇作为辅料，在检测时会有吸收，会干扰有关物质结果的判断，增加其检查，便于有关物质的准确判断。
  鉴别项：2010版增加了一项，但可选做。
  含量测定项：流动相：
  2005版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（60:36:4）;
  2010版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（67:33:2）;

• DragonsABC (2010-2-02 15:32:51)

  【话题】干燥失重测定法的变化
  【2005版页数】附录
  【2010版页数】附录
  【更改分析】
  变更：
  10版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。
  05版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。
  10版：规定干燥剂应及时予以更换。
  05版：除另有规定外，温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态。
  分析：
  1、明确了05版中较低的温度的具体范围，避免了以往无据可依的现象；低于熔点温度5～10℃，范围比较科学，一方面即使样品不是很纯净，熔点一般也要高于这个范围；对于水分的蒸发，这个温度一般大家都会认可，毕竟（专指后期啊）温度越高，水分蒸发得越快，达到平衡时间也就越快，而且指明温度范围，大家也好操作。
  2、一般我们将检测样品取出的时候都是盖上盖子（磨口）的，所以正常情况下，干燥器内干燥剂的水分也不是很容易进入，对结果影响也不会很大，因此注意及时更换就可以了；对于在温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态，这个也没有必要去测定了，算是省事了！

• 生活eesf (2010-2-03 10:02:22)

  我所在单位是个中药厂，所以我比较关注一部，从十月份开始我们就利用空余时间以10年版的方法检验。
  第一感觉，标准是比05年版的提高了不少；但同时，成本也提高了。首先：对照品是很大一块；其次，配制显色剂等用的试剂也有的很贵。
  再一个感觉，工作量肯定也跟着提了，人手不够。
  最后，感觉一部虽然给人印象中很好，但某些具体操作还是有些问题。
  举一例，枸杞子中甜菜碱的含量测定（薄层扫描法）操作性不强。
  总而言之，言而总之，一言以蔽之，有待提高啊。

• jioe5 (2010-2-03 10:15:55)

  才拿到，先大概翻了翻，改动太大了，1.辅料蔗糖淀粉胶囊
  2.一部还增加了不少指纹图谱

• zhaohaimi (2010-2-03 10:19:30)

  乳糖是常用辅料，划在二部中，但在中药制剂中也常用。
  2010版位置：1206
  2005版位置：902
  【区别分析】
  （1）增加了含量范围：98%-102%
  （2）鉴别增加了色谱图要求
  （3）澄清度项取样量从3g改为1g，往版收载乳糖是一水α乳糖，取3g溶解时经常出现过饱和，水温的稍微变化对结果影响很大，尤其在冬天容器未预热，常出现不澄清的现象。
  （4）增加了溶液的颜色规定，一般乳糖溶液是无色的。
  （5）增加了有关物质检测，对国内辅料行业标准提高长远看是好事，但现期不知道会有几家合格！
  （6）增加杂质吸光度检查。
  （7）增加了干燥失重，检测的是乳糖的吸湿水，用以检验产品的包装和储存情况。
  （8）增加了水分测定，带结晶水的化合物测定水分是很必要。
  （9）微生物限度增加了酵母菌的限度。
  （10）增加了含量测定，用到示差折光检测器，这种检测器适合糖类的检测，但较紫外检测器少用，平衡时间也要很长，检品周期要大大加长了。

• zhaohaimi (2010-2-03 10:19:48)

  药典二部
  附录XE 含量均匀度检查法
  2010版位置：附录88
  2005版位置：附录75
  区别：
  对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末，需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
  该限度提高后，将有更多的药物进行该含量均匀度检查了，可见药品均匀度在的重要性，今后的药学研究的中试和产业化规模可想而知……

• kcuw589 (2010-2-03 10:20:54)

  一部大量增加了中药饮片，考虑到全国各省饮片炮制方法不同了吗？如何确定的是药典的这个，如果是不同方法炮制出的饮片不合药典标准判定不合格吗？不可能个个拿得出科学依据证明某个炮制方法是最佳的，又如何判定其他的不合格呢？疑惑中。。。

• Roger01ws (2010-2-03 10:42:09)

  价钱贵了！内容还没怎么看！

• HEC_css (2010-2-03 10:45:53)

  2010版药典一部，平贝母鉴别项下，除了说吸取平贝母对照药材3ul以外还说对照品2ul，找了好久没发现有什么对照品，然后查了05年的，有个贝母碱甲对照品，不知道是漏写了还是写多了。。。

• HEC_css (2010-2-03 10:46:13)

  2010版收入了指纹图谱！
  
  中药指纹图谱概念在中国的提出也接近8年了！
  2005版药典出版时指纹图谱无论从理论上还是设备上时机都还不成熟！
  而今天终于体现在药典正文中了！
  尽管指纹图谱不能解决中药现代化所面临的诸多问题，但至少可以说推动中药迈上了一个新台阶，从整体上提高了中药质量控制的水平！
  
  目前发现
  中药制剂中：复方丹参滴丸、天舒胶囊、注射用双黄连、桂枝茯苓胶囊、诺迪康胶囊、腰痛宁胶囊几个品种的指纹图谱进入药典，其中内容对指纹图谱的各个参数，包括相似度最低限度均做了详细规定。而且，对照指纹图谱有幸成为第一批登上药典的色谱类图谱，开了历史先河！
  在植物油脂和提取物：三七三醇皂苷、三七总皂苷、丹参总酚酸提取物、丹参酮提取物、莪术油、积雪草总苷、薄荷素油共七个品种的指纹图谱进入药典。
  其它：人参茎叶总皂苷、人参总皂苷、山楂叶提取物、连翘提取物、肿节风浸膏、茵陈提取物、满山红油等品种加入了特征图谱，在质控的方向、具体方法等方面内容，也算是接近指纹图谱。

• 英语你我他 (2010-2-03 10:48:52)

  指纹图谱在中药材的辨认上应该是一个比较好的方法！但是要在中成药（不包括中药注射剂）的质量控制上发挥作用还是不太现实，因为中药成分复杂，而且成分具有相似性，就算勉强用指纹图谱分析，那也是经过反复的纯化处理，不具有代表性！达不到质控的目的