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测定化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的含量

字体: 小中大 | 打印发表于: 2010-3-01 10:23 作者: OSRCC_REE 来源: 分析测试百科网

1 适用范围
本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。
2 原理
样品经预处理后以气相色谱进行定性定量。
3 试剂
3.1卤代酚类防腐剂标准溶液：同（一）的3.6～3.9（1）。
3.2内标溶液：称取2，4，5，4′-四氯二苯矶10.0mg，用丙酮溶解稀释至10.0m1（2）。
4 仪器
4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。
5 分析步骤
5.1样品预处理
同薄层色谱法，取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。
5.2 色谱条件
5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱，内填充涂有1.5%SE30(3)的60～80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。
柱温：250℃。
检测器温度：250℃。
进样品温度：260℃。
载气流速：N2，40ml/min。
5.3 定性
取标准溶液1～2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2～5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1～5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。
5.4定量
5.4.1 标准曲线
FID 检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml，配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、 2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入气相色谱仪，测定标准系列的峰高，求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度，纵坐标为峰高比值，制作标准曲线。
ECD检测器：移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。
5.4.2 测定
取样品溶液1～5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。
6 计算
c=A×V/m×1/1000
式中：c――各卤代酚的含量，%。
A――样品液中各卤代酚的浓度，μg/ml；
V――样品溶液总体积，ml；
M――样品质量，g；
注解：
（1）用电子捕获检测器（ECD）时，各卤代酚的响应高，标准溶液需再稀释500倍，配成2μg/ml的溶液。
（2）用电子捕获检测器（ECD）时，内标溶液应稀释2500倍，配成0.4μg/ml的溶液。
（3）固定液用General Electrie公司产的SE30时，拖尾大、寿命短。
（4）六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。
表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间
物质名称
FID
ECD

保留时间
相对保留时间
保留时间
相对保留时间
（min）
（min）

G4
3.6
0.72
3.4
0.81

BIT
6.2
1.24
4.3
1.10

BCP
7.5
1.50
5.4
1.38

DBS
8.1
1.62
6.0
1.54

G-11
11.8
2.36
9.4
2.41

TBS
19.5
3.90
15.2
3.90

内标物
5.0
1.00
3.9
1.00

* 物质名称见图2-3-20。
气相色谱法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高，注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。
本方法灵敏度：氢火焰离子化检测器是0.1mg／m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。
（5）六氯酚的线性范围；氢焰离子检测器是0.25～3mg／m1，电子捕获检测器为l～5μg／ml。各种化妆品的回收率是95～100%，变异系数：0.7～1.7%。