月度关注热点

分享：玻璃衬管的维护和检修

字体: 小中大 | 打印发表于: 2010-3-17 10:17 作者: ttkl533 来源: 分析测试百科网

玻璃衬管的维护和检修警告！试样汽化室温度降低到50度以下后进行试样汽化室的维修，试样汽化室处于高温时维修，容易烫伤。

维修、检修的时机
在下列情况下，进行玻璃衬管的检修和维护
1、       在一系列分析开始前
2、       保留时间、面积的重复性变差时
3、       检测出鬼峰
4、       仪器的基线波动，噪声干扰

检修点
1、       玻璃衬管的形状
形状异常时无法进行正确的分析
2、       玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣
有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因
3、       玻璃衬管的破损
破损是产生重复性差的原因
4、       玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因

玻璃衬管的清洗方法
备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因
玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。
1、       去除石英棉上附着的进样垫渣将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。
2、       清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。
3、       玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。

玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。
原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理：
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、       从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

查看完整版本请点击这里：
分享：玻璃衬管的维护和检修

我也来说两句查看全部回复

最新回复

chen389988 (2010-3-17 10:34:11)

学习了

不过清洗过的衬管貌似没有新衬管那么好啊！
OSRCC_REE (2010-3-17 10:35:31)

那请问如何正确的填装石英棉呢？没有做个想了解下，希望不吝赐教
santa (2010-3-17 10:37:50)

请问,衬管内一定要装填石英棉吗?我们几台GC都没有装呢!以前试过一次,后来一直都没有用!谢谢!
wtz010 (2010-3-17 10:38:50)

QUOTE:
原帖由 OSRCC_REE 于 2010-3-17 10:35 发表
那请问如何正确的填装石英棉呢？没有做个想了解下，希望不吝赐教
石英棉的填装：1 石英棉的填装位置要保证如果进样针进样时针头不能碰到石英棉2 石英棉的量：大约0.5-1厘米长，装填时不能太实和太少，太实了分析不准确，太少了起不到过滤的作用，而且很容易在更换进样隔垫时被载气吹出。3 要保证石英棉的上下端面平整，不然会影响出峰质量
纯属个人经验
wangwei8857 (2010-3-17 10:42:10)

装玻璃棉的作用是可以增加样品的汽化速率，还可以阻挡一些进样残渣进入色谱柱。
emuchhh (2010-3-17 10:56:23)

石英棉的级别也很重要，使用农残级别的比较好。
dragon5 (2010-3-17 10:57:15)

QUOTE:
原帖由 santa 于 2010-3-17 10:37 发表
请问,衬管内一定要装填石英棉吗?我们几台GC都没有装呢!以前试过一次,后来一直都没有用!谢谢!
石英棉一般都是买的成品的,直接用就行,装填时不能填得太多,安捷伦工程师说只要薄薄一层就行,用镊子把适量石英棉放入衬管口上,用细棒(用坏的进样针推杆)把石英棉丝推平整,并推到合适的深度就行.操作一定要带口罩手套,因为碎的石英棉可能会从皮肤进入血液循环,甚至危及心脏.
eedc-dcnge (2010-3-17 11:10:32)

我们进行这类操作的时候都不佩戴口罩，以后一定注意，石英棉真的会进入血液中吗？
kflsjjfdl (2010-3-17 11:18:22)

在汽化室玻璃内衬管中装不装石英棉，有利也有弊，取决于样品的干净程度和对色谱柱的保护！
不同厂家的色谱仪汽化室结构尺寸不同添加的方法也有差异，最好按说明书要求来添装，要注意观察色谱峰形的变化（保留时间、柱效、鬼峰、丢失峰等），及时对衬管进行处理！硅烷化处理过的衬管在清洗过程中，小心不要将内壁划伤！不能用洗液侵泡，。

不添加石英棉的情况下，衬管、柱头容易被样品污染，造成柱效下降，鬼峰、衬管、柱头堵塞等现象。衬管脏了只能更换或清洗，柱头脏了毛细管的话截取变色的那一段，填充柱就要将柱头脏的填料倒出来重新填充老化！所以说，样品不是很干净的情况下，最好在衬管内添加石英棉！
notrjhn (2010-3-17 11:22:55)

QUOTE:
原帖由 eedc-dcnge 于 2010-3-17 11:10 发表
我们进行这类操作的时候都不佩戴口罩，以后一定注意，石英棉真的会进入血液中吗？
一般不会，但石英棉其实就像是细玻璃丝，极端情况也是有可能的，反正要小心点，操作时胳膊支远点。