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气相色谱常见问题解答资料

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2010-4-01 09:47    作者: 出国吧    来源: 分析测试百科网

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气相色谱常见问题解答资料
　　现根据广州phenomenx公司的GC色谱常见问题解答资料,并加上本人的一点意见，整理如下：

　　A所有组分峰变小

　　可能原因 建议措施

　　1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针

　　2进样后漏夜 判断漏夜点，维修之

　　3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比

　　4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使

　　样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度)

　　5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

　　6NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 更换铷珠：避免高温使用

　　7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

　　8 检测器与样品不匹配

　　9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

　　B峰伸舌

　　峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity

　　使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：

　　增大气体流速

　　C峰高峰面积不重复

　　1进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习

　　2其他峰型变化引起的峰错位，干扰

　　3基线的干扰

　　仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

　　D负 峰

　　1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置

　　2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”

　　3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之(若有必要)

　　E样品的检测灵敏度下降

　　1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)

　　2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

　　3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

　　F 峰分叉

　　1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器

　　2色谱柱安装失败 重新安装

　　3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

　　4柱子温度波动 修理稳控系统

　　5 split less进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

　　效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管

　　溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带

　　破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

　　J 峰拖尾

　　1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 (如有必要)

　　2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

　　3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平

　　4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

　　5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

　　6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm

　　7 进样时间过长 缩短之

　　8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

　　9进样量过高 减小进样体积或稀释样品

　　10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

　　H保留时间漂移

　　1 温度变化 检查柱温箱的温度

　　2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度

　　3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处

　　4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂

　　5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗

　　I分离度下降

　　1色谱柱被污染 方法同上

　　2 固定相被破坏(柱流失) 更换之

　　3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间

　　检查温度的适应性;检查衬管

　　4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

　　H溶剂峰 拉宽

　　1色谱柱安装失败

　　2进样渗漏

　　3进样量高 提高汽化温度

　　4分流比低 提高分流比

　　5 OVEN低

　　6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂

　　7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

　　基线问题

　　A基线向下漂移

　　1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化

　　2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间

　　3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

　　B 基线向上漂移

　　1色谱柱固定相被破坏

　　2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

　　C噪音

　　1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱

　　2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路

　　3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速

　　4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

　　5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之

　　6检测器发生故障 维修，更换之

　　7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)

　　D Offset(基线位置的突然改变

　　1电源电压波动 使用稳压器

　　2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口

　　3进样口被污染

　　4色谱柱被污染

　　5毛细管末端插入检测器太深

　　6 检测器被污染

　　E毛刺

　　1 电磁干扰 关闭电磁干扰源

　　2颗粒污染进入检测器

　　3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封

　　4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之

　　积尘或被腐蚀

　　F Wander(低频率的噪音)

　　1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之

　　2温度控制漂移 测量检测器的温度

　　3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器

　　4进样口被污染

　　5毛细管被污染

　　6气体流速控制失灵 清洗或更换气体
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最新回复

  • dragon5 (2010-4-01 09:52:41)

    很有用的经验！！

  • zhaohaimi (2010-4-01 09:56:49)

    让我学习了好多！

  • NVIDIA (2010-4-01 10:12:15)

    学习了，感谢楼主

  • gshaojun0823gs (2010-4-01 10:25:13)

    很实用！ 有帮助！！

  • dxkuii (2010-4-01 10:26:17)

    非常感谢！楼主辛苦了。。

  • 饮食男女 (2010-4-03 09:27:53)

    好好学习下。

  • 奶苶 (2010-4-03 14:20:32)

    感觉资料，还可以，有用！！
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