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居住区苯、甲苯、二甲苯的检测
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯居住区苯、甲苯、二甲苯的检测
卫生检验标准方法 气相色谱法
中华人民共和国国家标准
GB 11737-89
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限
当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。
1.2 测定范围
当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
试剂和材料3.1 苯：色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A(补充件)。
3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。
3.6 6201担体:60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备
4.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于 300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器
流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。
4.3 注射器:1mL，100mL。体积刻度误差校正。
4.4 微量注射器:1μL，10μL。体积刻度误差应校正。
4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。
4.6 具塞刻度试管：2mL。
4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。
5 采样
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
6分析步骤
6.1色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。
6.2绘制标准曲线和测定计算因子
在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线
用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重 0.8802，0.8642，0.8611mg)分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg[μg/(mL•mm)]作样品测定的计算因子。
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