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【经验】NPD常见故障及维护

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2010-4-08 09:52    作者: 奶苶    来源: 分析测试百科网

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【经验】NPD常见故障及维护
　　NPD维护说明，现摘录于下：

　　一、新铷珠安装注意事项:

　　1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;

　　2、 打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);

　　3、 关闭auto adjust-----Adjust off;

　　4、 缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20分钟，再将温度提至200ºC，保持15分钟，再将温度提至250ºC，保持10分钟，300ºC(10分钟)，340ºC(20分钟);

　　5、 将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;

　　6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压)，如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压(一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间);

　　7、 保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上(老化过夜)

　　8、 铷珠老化后，少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

　　二、氮磷检测器平时维护注意事项：

　　1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用;

　　2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发;

　　3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号：5182-9722);

　　4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号：5181-3316)，避免农药组分在内衬管内的吸附;

　　5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;

　　6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生;

　　7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫(备件号：5183-4759)，避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;

　　8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

　　三、NPD常见故障及排除

　　(一) NPD检测器灵敏度太低，不能满足分析要求：

　　1、检查NPD信号输出基线，一般情况下我们设置基线输出值为30PA，如果希望有更高的灵敏度，则可提高到50 PA。但是基线的提高虽然能够提高灵敏度，但是会缩短铷珠的寿命。

　　2、进样口的原因：NPD测试的样品大多有较强活性，容易被吸附，造成灵敏度低、不出峰、或重现性不好，这是由于衬管和分流平板污染造成的，应当及时更换。

　　3、柱子的原因：柱头污染吸附，应截去柱子前端20 cm。

　　4、检测器的污染：检测器被样品污染严重，造成收集极绝缘或陶瓷环漏电，微电流信号接收效率极低。

　　(1) 更换陶瓷绝缘环和”C”形密封圈;

　　(2) 打磨并溶剂超声清洗收集极，或者直接更换。

　　(3) 检查喷嘴是否有部分堵塞造成实际的H2流量不够;-用细丝通畅喷嘴，并溶剂(乙醇)超声清洗。

　　干净的收集极，密封圈及陶瓷环才能有效收集有效的信号微电流至放大器放大。然而，氮磷检测器的原理是催化过程，不是燃烧过程，因此样品进入检测区很容易污染部件。

　　对于采用氮磷检测器而造成的农残分析的问题，我们建议首先确认

　　1、 进样口衬管是否合适或者被污染，建议使用5181-3316(去活不填玻璃毛);

　　2、 确定色谱柱是否由于使用时间较长造成柱头污染(切去50 cm)，或者更换色谱柱;

　　(二) 铷珠点火(激发)困难，使用寿命短;

　　1、 要老化铷珠。

　　2、 气体纯度，载气、氢气、空气的纯度和流量。所有气体纯度要99.999%以上，最好装脱水净化器。

　　3、 反应区内的微量水与铷盐反应生成挥发性的氢氧化铷，造成铷盐的消耗。检查H2和空气是否严格脱水、脱烃，特别是使用发生器的用户。

　　4、 样品中的含卤素和极性溶剂在很热的铷珠表面容易造成铷珠的“淬灭”。Agilent6890提供的“关闭氢气”功能，能在溶剂出峰时将氢气关闭，有效保护铷珠的寿命。
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最新回复

  • ztj970831 (2010-4-08 09:54:08)

    很好的贴子,多谢了．

  • bhnchnuo (2010-4-08 09:55:50)

    我们的NPD都是铷棒的了，，很耐用，，如果是这样的话，，这个技术是以后的趋势。。

  • fqdfi32 (2010-4-08 09:57:19)

    铷棒？有什么不同么？

    其实安捷伦和岛津的铷珠也不是一个球形，只是传统下来的一个叫法罢了。

  • huihuidetian112 (2010-4-08 10:53:59)

    谢谢楼主，介绍的很详细！

  • Roger01ws (2010-4-08 10:55:30)

    总结很好，感谢楼主。。

  • 感悟人生 (2010-4-08 11:05:16)

    QUOTE:

    原帖由 奶苶 于 2010-4-8 09:52 发表
    　　NPD维护说明，现摘录于下：

    　　一、新铷珠安装注意事项:

    　　1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;

    　　2、 打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载 ...
    资料不错，学习了，。

  • jioe5 (2010-4-16 10:52:49)

    谢谢楼主资料分享！！！！

  • mingdongmmw (2010-4-16 10:54:30)

    太感谢楼主了。
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