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大虾们,今天优化参数时发现一件很不寻常的事,在优化锥体电压等参数时,发现开了氮气后比不开氮气时的信号要强,平常我们都是不开氮气的,因为我们的进样量只有10uL而且没有流动相。转帖 液质联用-优化参数时所碰到的问题
针的位置调远后比调近的时候信号高,这是何道理啊?真是不明白!
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字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2007-8-06 00:22 作者: mass 来源: 分析测试百科网
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snow_white (2007-8-06 00:23:46)
有可能是因为你优化参数的溶液在不开氮气时喷雾效果不好,开了氮气后喷雾效果好了,所以响应增强。
你说的针是喷雾针还是APCI中的电晕放电针?调近调远是指相对离子传输管道,还是其它?
mass (2007-8-06 00:24:23)
firefox (2007-8-06 00:27:08)
cuturl('http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=290&extra=page%3D1&page=2')
针对于LCMS给几点优化方面的考虑:
1)溶液的流速
ESI的雾化效果与很多因素有关,溶液的表面张力,介电常数,电导率,流速等等,当然,流速的控制是最容易的,在低流速下雾化,易于达到库仑分裂条件,有利于产生气相离子,提高信号的强度。
2)溶剂的表面扩张力
应该知道纯水的表面扩张力很高,故形成Taylor锥以及得到稳定的雾化所需电压就要更高,可能导致放电(特别是负离子模式),如果采用溶剂:水(比如甲醇和水)做溶剂,有利于雾化。
3)待测物质的溶液化学状态
大家都知道,ESI过程是将离子从溶液中转化成气态,所以使待测成分在供试品溶液中成为离子状态,可以提高雾化效率。正对于可以接受质子的待测物质,比如有机碱,可以用极性溶剂比如加入甲酸或乙酸使其呈酸性,可以用正离子模式测定。对于可以解离质子的待测物质,可以加入氨水使其碱化,用于负离子模式测定。
4)另外比如采用表面活性低的缓冲剂,采用低浓度的挥发性酸碱。
5)缓冲盐的影响,常用的乙酸,乙酸氨,碳酸氢氨和甲酸系统,应该尽量采用纯度更高的试剂,最好是能进MS前脱去,以减少背景噪音。
6)喷雾针的位置与电压,以及与样品性质有着关联,这一点不同的MS公司应该都提供了其最好的喷雾针位置的优化方法。
7)对于ESIMS,最高的绝对灵敏度(对于一定的进样量产生最高的信号)是有可能的最低的流速和最小的柱直径下获得。可以使用Nano级的多维 HPLC,利用其毛细管色谱柱的分离能力,可以在线脱盐,无需分流的nano级流速可以直接连接纳升级ESIMS,可以极大地提高雾化效率,改善 ESIMS的灵敏度。
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