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矿泉水中锗的测定
矿泉水中锗的测定矿泉水中锗的测定
锗的分析方法主要是分光光度法，对微量锗的测定需用萃取分光光度法，不仅操作手段较繁杂，而且所用的有机试剂对环境产生污染，对人体也极其有害。近年来用氢化物发生一原子荧光光度法测定锗的报导很多，引起分析工作者的重视。普遍认为是目前测定微量锗的首选方法。经试验研究，优选了试液介质及仪器的最佳工作参数，已成功地应用于饮用天然矿泉水评价中锗量的测试。
1实验部分
1. 1仪器工作条件
负高压300V
灯电流60mA
原子化器高度8 mm
载气流量400m1/min屏蔽气1000m1/min
1. 2试剂
锗标准储备液100mg/L Ge:称取经600℃灼烧过的GeO2 ( 99. 99% ) 0. 0289g于200m1烧杯中，加150m1水，于水浴中加热溶解后，定容200m1。
锗标准工作液:用锗标准储备液逐级稀释成 0.0050mg/L、 0.0l0mg/L、 0.020mg/L、 0.030mg/L、0.040mg/L、 0.050mg/L。
磷酸 (分析纯);
载流溶液:10%的磷酸溶液;
还原剂溶液的配制：KBH4， 2%(m/v)在0.5% (m/v) NaOH溶液介质。
1. 2实验方法
1.2.1试样
饮用天然矿泉水
1.2.2校正试验
随同试样进行标准回收，加人标准量为0. 010Omg/L、 0. 030mg/L。
1.2.3测定
标准曲线的绘制:
将配制的锗标准工作液各取20m1于25m1比色管中，加入磷酸(1=1) 5rn1，摇匀后，按(<2. 2)选定的仪器工作参数测定，并绘制标准曲线。取水样20m1于25m1比色管中，加入磷酸(1+1)5m1摇匀后，吸取试样2m1按2. 2仪器工作参数测定，由标准曲线查得相应的浓度。
2结果与讨论
2. 1试液介质的选择
经试验，锗在硝酸、硫酸、盐酸、磷酸介质与硼氢化钾均能形成挥发性的氢化物。但在磷酸介质其灵敏度最高。经试验磷酸浓度在5%-15%之间荧光强度高且稳定。为此，我选用10%的H3 PO,介质中进行测试。
2. 2仪器条件的选择
负高压:根据所需的灵敏度在150V-500V之间任意选择，灯电流:低于1 0mA无荧光信号，10-100mA随灯电流增加荧光强度也增加，在40-80mA时，具有较好的稳定性。其余如原子化器高度、载气流量及屏蔽气流量可根据测试的灵敏度适当选择。经试验，确定如下仪器工作参数:负高压：300V，灯电流:60mA，原子化器高度：8mm,载气流量：400m1/min，屏蔽气流量：1000m1/min。
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