氨基甲酸酯残留检测——气相色谱法（一）

关键词：食品检测  水质标准样品  标准品进口  研究级试剂

氨基甲酸酯是一类N—取代氨基甲酸酯类化合物。常见的有西维因、巴沙、速灭威、呋喃丹、涕灭威、残杀威、灭杀威、叶蝉散等。大多难溶于水，可溶于二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙醇等有机溶剂。    ．

氨基甲酸酯农药残留检测方法一般用气相色谱法。

1．原理

样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注人GC仪，含氮有机物被色谱柱分离，用火焰热离子检测器对N、P有特异性响应，并作为信号电流被检测。电流信号大小与含氮化合物的含量成正比，以峰面积与标准比较定量。

2．仪器

GC仪(具火焰热离子检测器)。

3．试剂

①丙酮(重蒸)。

②石油醚(重蒸)。

③二氯甲烷(重蒸)。

④无水甲醇(重蒸)。

⑤无水Na2SO4。

⑥5％NaCl溶液。

⑦NaCl。

⑧甲醇氯化钠溶液(无水甲醇一NaCl溶液等量混合)。

⑨氨基甲酸酯标准贮存溶液(1 mg·mL-1)：准确称取速灭威、呋喃丹、涕灭威、残杀威、灭杀威、叶蝉散等标准品，用丙酮配制。

⑩氨基甲酸酯农药标准应用液(使用时用丙酮稀释成5µg·mL-1，单一标准应用液，或配成混合标准应用液)(每一品种浓度为2～5µg·mL-1)。

4．仪器及工作条件

①火焰热离子检测器。

②气化温度与检测器温度240℃，柱温190℃。

③载气N2(99．99X)，流速65 mL／min；空气流速150 mL／min，氢气流速3．2 mL／min。

④色谱柱(玻璃柱长2．1 m×3．2 mm，内装2％OV-101，6％OV-201混合固定液的Chromosorb WCHP(80~100目)担体，或内装填1．5％OV-17，1．95％OV-201混合固定液Chromosorb  WAW  DMCS(80~100目)担体。