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ICP-AES铜精矿中金的测定样品处理
①准确称取10. 00-20.0 0g试样，置于50m L瓷坩埚或瓷舟中，放入高温护中清烧，稍开炉门，从室温升至550ºC保温1h，取出冷却。将焙烧后的试样移入300mL烧杯中，加入40ml水和 50ml硫酸，盖上表面皿，置于电热板上加热至冒白烟取下，稍冷后，加入200ml水，4mL氯化钠溶液(1%)和4ml硫酸肼溶液，用水洗涤杯壁和表皿，加热3min，取下。洗涤杯壁，冷至室温后用中速定量滤纸过滤，将沉淀物全部转移在滤纸上，并用水洗涤3-4次，将滤渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中，置于予热至550ºC的高温护中灼烧约30mins ,注意要稍开炉门。ICP-AES铜精矿中金的测定样品处理
将灰化后的护渣全部转入带塞的250mL的三角瓶中，加入王水(1 十1)30mL，加热微沸约1h后，冷却至室温，用水稀释至100mL体积，加入0.4g聚氨酯袍沫塑料，在振荡器上振荡半小时后，取出泡塑，用水冲洗干净，挤干，用四分之一张滤纸(直径11cm)包裹，放入瓷坩埚中，电炉灰化后，再放入550ºC高温护中继续灰化半小时。取出冷却，转入100mL钢铁量瓶中，加入20mL王水(1+1)，在电热板上微热溶解，最后定容，摇匀，上机测定。
注意事项：铜精矿试样中一般含铜百分之十几到百分之三十几，含硫有的高达百分之三十以上，所以试样不经处理，直接溶样测金行不通。试样中含金量一般都较低(g/t级)，且不均匀。因此，试样量一次称量不能太少，至少称样量要大于10g。
上面介绍的富集方法为泡塑富集，也可采用活性碳富集。
②称取10g(精确至0.000 2 g)试样于瓷舟中，于700℃马弗炉中灼烧1-2h后，放人250 mL烧杯中，加1+1王水40mL，加热溶解约1h，加水稀释，过滤至250 mL锥形瓶中。用5%王水洗涤沉淀数次，弃去沉淀。滤液中加0.5-1 g活性炭，锥形瓶置于振荡器上，振荡约20 min后，过滤。弃去滤液，活性炭用5%王水洗涤数次，取下，放人瓷坩埚中，从低温开始于650℃马弗炉中灰化，用约1 mL王水提取后定容至10 mL，供ICP测定用。
注意事项：含铜矿物中常见的是硫化铜精矿，其中硫含量较高，对于含硫、砷、蹄、碳和有机质的样品，必须在酸分解前经过灼烧，试验灼烧温度不宜过高。但硫、砷应灼烧完全，否则不仅试样分解时多消耗王水，而且在溶解时硫结成球块，影响测定结果。
金的富集方法很多，有火试金富集法、活性炭吸附法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法等。由于活性炭具有疏松多孔，比表面积较大等特性，其作为一种良好的固体吸附剂，已用于各种样品中痕量元素的分离富集。通常，活性炭质量的好坏，对金的吸附有很大的影响。为此，对市售活性炭的质量进行了吸附效率的测定。移取一定量的金标准溶液，调节至实验溶液的酸度，加人0.75 g活性炭，按实验方法振荡过滤，分别测定滤液和经过活性炭吸附后的金含量。滤液中未检测出金，而活性炭的吸附效率在98%以上。因此，市售活性炭完全可以满足实验要求。
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Tracy (2011-3-21 22:17:21)
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