气相色谱外标法，进样量相同但出峰面积不同 求原因？

最新回复

• kaixin21st (2013-12-25 21:10:13)

  我做液相也出现过你这个现象，是手动进样。以前没接触过液相，后来查资料和问工程师原来是进样量太小了；要么你的进样口处出现了泄漏。

• lisa2002 (2013-12-25 21:14:37)

  1.考虑一下样品是否完全溶解，是否均匀。2.更换衬管3.气化室温度是否合适4.有么偶有设置洗液5.进样针更换一下

• lisa2002 (2013-12-25 21:43:50)

  这就是使用外标法最大的缺点；人工操作是不可能保证两次进样量完全相同，微克的差距也会导致出峰面积不一样。

• yanghao2015 (2013-12-26 19:18:31)

  也许是这个方法不适合这个成分吧，找个30%或50%的溶液进样试试看。

• mynltc (2013-12-26 19:21:00)

  样品溶解均匀，衬管是才清洗过的，气化室温度没有问题，进样针是新换的。

• 我爱检测 (2013-12-26 19:24:34)

  这是外标法的常见现象，正常时有可能重复非常好，但是不正常的时候，很难找到原因，一般的原因通常有进样针、个人习惯、分流失真等；一般的操作就是单点多次进样，看重复性，大于5次进样，抛去不合理，求平均值，多点看线性，符合现行，就可以定量。

• daydream111111 (2013-12-26 20:18:35)

  对于气相色谱峰面积差别大是很正常的。不知道你用的柱子是不是毛细管柱，如果是的话差别再大些都属于正常，因为气相进样后还要分流的，所以真正的进样量是非常小的，这么小的进样量，当然就很容易导致两次进样峰面积差别大了， 所以气相一般用内标法，不用外标法。

• daydream111111 (2013-12-26 20:18:36)

  对于气相色谱峰面积差别大是很正常的。不知道你用的柱子是不是毛细管柱，如果是的话差别再大些都属于正常，因为气相进样后还要分流的，所以真正的进样量是非常小的，这么小的进样量，当然就很容易导致两次进样峰面积差别大了， 所以气相一般用内标法，不用外标法。

• xxshch1226 (2013-12-26 20:52:39)

  确实正常，3000，也不大，我这边比这个还要明显。一是样品易挥发，不稳定。二是手动进样。

• xxshch1226 (2013-12-26 20:52:39)

  确实正常，3000，也不大，我这边比这个还要明显。一是样品易挥发，不稳定。二是手动进样。

• yfanqh (2013-12-26 21:50:56)

  抽取的样品量跟实际进入仪器的样品量不一定是一样的！我做了很多的样品，进样量都是一样，但是结果都不是一样的！