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转：气相色谱-质谱联用仪运行检查方法
1.概述转：气相色谱-质谱联用仪运行检查方法
参照JJG700-1999气相色谱仪计量检定规程、JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程，特制定本方法供气相色谱-质谱联用仪运行检查之用。
2.运行检查环境条件
环境温度：18℃~25℃，环境相对湿度：≤85%。
3.运行检查项目及要求
表1 气相色谱-质谱联用仪运行检查的主要指标要求
序号 | 技术指标 | |
检查项目 | 检测器名称 | |
EI | ||
1 | 质量范围 | 不低于600 amu |
2 | 质量准确性 | <±0.3 amu |
3 | 分辨率(R) | 优于一个质量单位或△M≤1 amu |
4 | 灵敏度 | S/N≥10：1（峰TO峰） |
5 | 测量重复性 | RSD≤10% |
6 | 谱库检索功能 | 相似度≥90%，且位于前三位 |
4.1参考操作条件
4.1.1质谱条件
离子源：230 ℃
电子撞击能量：70eV
扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z200-300。
质量准确性测试：m/z20-350。
重复性测试：m/z200-300。
4.1.2色谱条件
色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱。
气化温度：250 ℃
接口温度：250-280 ℃
载气流速：恒流1.0 mL/min氦气
进样量：1μL，不分流进样
程序升温：八氟萘：50℃（保持2 min）10℃/min 220℃（保持10 min）
六氯苯和硬脂酸甲酯：150℃ 10℃/min 250℃（保持10 min）
4.2分辩率
仪器稳定后，执行autotune命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：
R= | M | 式（1） |
△M |
△M：表示质量为M的半峰宽。
注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数。
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zhuifeng269600 (2010-7-26 14:33:57)
在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。
4.4灵敏度
按照4.1条件，注入100 pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。
S/N=
Hm/z
式（2）
H噪声
H噪声：表示噪声高度。
4.5质量准确性
按4.1的操作条件，注入10.0 ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，记录74、143、199、255和298等离子的实测质量数，与表2的理论值相比较。
表2 硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
离子
理论值
离子
理论值
74
74.04
199
199.17
87
87.04
255
255.23
129
129.09
267
267.27
143
143.11
298
298.29
根据公式（3）计算质量准确性：
RMS=
式（3）
式中：Mi测：表示测量值；
Mi理：表示理论值；
n：表示选取的离子数目。
zhuifeng269600 (2010-7-26 14:35:02)
测量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按照4.1条件，注入10.0 ng/μL的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取m/z=284的离子，再现离子色谱图，进行积分，根据公式（4）计算RSD值。
式中：RSD：相对标准偏差（%）；
n：测量次数；
Xi：第i次测量的峰面积
X
：n次进样的峰面积算术平均值
4.7谱库检索
根据质量准确性测试谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，在系统提供的谱库内对其进行检索。
5运行检查时间为两次计量检定之间。
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