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精品：icap6000系列ICP初级和中级操作手册
一. 日常操作精品：icap6000系列ICP初级和中级操作手册
1. 开机预热
2. 制定分析方案
3. 编辑分析方法
4. 点火操作
5. 谱线校准
6. 建立标准曲线并分析样品
7. 熄火并返回待机状态
8. 完全关机
二. 常见故障与排除
三. 日常维护
一. 日常操作
1、 开机预热
1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)
2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3) 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。
4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间
5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。
6) 打开电脑，待仪器自检完成后，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
2、 制定分析方案
1) 确定样品是否适用于ICP分析。
ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。
2) 确定样品分解方法(溶样方法)
确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。
尽可能用HNO3或HCL分解样品。
尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。
3) 配制工作曲线(混标)
浓度之间相差2¬5倍
一般用2—3点
两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。
b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。
4) 样品准备：
样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%
3、 编辑分析方法
1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序：
1> 分析
2> 报告生成
2) 编辑分析方法:
1> 单击分析进入分析模块，单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。
2> 单击方法 → 分析参数，设置重复次数，样品清洗时间，积分时间。
3> 自动输出 → 忽略。
报告参数 → 忽略
检查 → 忽略
自动进样顺序 → 忽略
4> 点击等离子源设置，设置清洗泵速和分析泵速，RF功率，雾化器压力和辅助气流量。
清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间
RF功率通常设定为950W—1150W
雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间(6300需要手动调解)
辅助气流量一般设定为0.5l/min，观测高度：15
5> 内标 → 忽略
6> 点击标准，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。
7> 单击方法 → 保存，输入方法名，点击确定，方法编辑完成。
4、 点火操作
1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。
2) 再次确认氩气储量和压力(0.60—0.70Mpa)，并确保在Boost模式(大量驱气模式如图)下驱气30分钟，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。
3) 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
4) 开启排风。
5) 打开水循环。
6) 上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。
7) 单击右下脚点火图标 ，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。
8) 待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。
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utek (2010-7-28 15:45:59)
1) 选择分析方法，点击仪器选择执行自动寻峰…
注：执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。若谱线漂移很远，可能需要重新做波长校准。
2) 点击标准化图标 ，打开标准化对话框如下所示，依次运行标准溶液，点击完成。
3) 双击样品名称，即可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加)，
察看谱峰是否有干扰，某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。
4) 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合，察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题，就可点击未知样图标 分析样品。
6、 熄火并返回待机状态
1) 分析完样品后，用蒸馏水冲洗5—10分钟，点击等离子体关闭，等几分钟，待水循环压力上升后，关闭水循环。
2) 通过点击仪器状态来查看Camera的温度，当温度回升到温室时，即可关闭氩气。
3)松开泵夹。
7、 完全关机
当仪器长期停用时，可关闭仪器主开关。
二、 常见故障与排除
1、 点火问题
检查炬管和雾化室周围氩气/空气泄漏。
空气泄漏进入到炬管里，是导致点火失败的主要原因。空气将稀释或污染炬管中的氩气并阻止氩电离形成等离子体，如果泄露量很少，炬焰可以点燃但会熄灭。
注释: 诸如此类的泄漏可能贯穿在系统的任何地方，包括主压力调节阀。
典型的现象就是炬焰能够点燃，但几秒钟后会熄灭。因为在点火之前，雾化气压力是关闭的，炬管暴露在氩气氛围中，这氩气来源于冷却气和辅助气。
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