分享:原子吸收分析手册之元素Ag

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  Ag:

  原子量: 107.868

  Ei 7.57ev

  吸收线波长(nm) 328.1 338.3

  火焰法:灵敏度(ppm) 0.05 0.15

  火焰法:线形范围(ppm):0.02-10 0.06-20

  石墨炉:

  灵敏度 2*10-11克/1%吸收

  检出限 2*10-11----2*10-14

  灰化温度 550℃

  原子化温度 1900℃

  高温时灵敏度下降但工作曲线的线性范围加宽。

  (1)测定注意事项 银是属于容易测定的典型例子。当有共存物(如铜)存在时会使记录吸收的时间加长,此时最好用积分方式测定。用氖或氮气作载气时的灵敏度大致相同,当氩中含有氢时可提高测定的灵敏度。因与氯化钠的信号重叠不能分离出来,需要用背景校正来消除。

  (2) 分析中的注意事项 银能核吸附在容器壁上,一般采用加入应加入硫代硫酸或硝酸,来减少容器对银的吸附,对加有硫代硫酸的试样在测定时需加入过氧化氢。分析海水时银的信号与氯化钠的吸收信号重叠,所以应采用萃取法。萃取银一APDC时不宜用不锈钢的注射器,而应该用塑料注射器。在采用试样舟方式时, 氧化亚氮—乙快焰比空气—乙快焰干扰要少。

  (3)干扰

  银的测定推荐使用富燃火焰。在火焰分析中其化学干扰很少,

  5%HCl,HNO3不干扰Ag的测定。

  5%H2SO4、H3PO4会降低Ag的测定灵敏度。

  5%醋酸会增加Ag的测定灵敏度。

  硼酸盐、碳酸盐、高氯酸盐、溴化物、碘化物、高锰酸盐、钨带来干扰。

  (4)定量范围:火焰法在0.02-10ug/ml,石墨炉的可达到5*10-13克,

  (5)标准溶液配制和储存

  推荐标准原料:用99.99%以上的纯银或硝酸银

  用 50毫升水溶解0.787克AgNO3。,再用1%HNO3稀释至1L,浓度为500ug/m1,储存于一个深棕色容量瓶中,以防光照。或者将1.000 克金属银用10毫升HNO3溶解,然后用水稀释至lL浓度1000ug/m1。对于采用混合标准的也可以王水溶解来配盐酸介质的标准溶液。

  (6)火焰发射光谱:

  最灵敏发射线,Ag328.1,次灵敏线是Ag338.3 采用氧化亚氮-乙炔火焰测定。
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