硫酸铵中含氮量的测定

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硫酸铵中含氮量的测定
  实验目的:

  (1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法;

  (2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作;

  (3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。

  实验原理:

  由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接准确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行

  4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O

  生成的酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下:HP— +OH— =====P2— +H2O

  由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞坐指示剂

  了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法

  了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。

  基本操作:

  NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操作。

  实验步骤:

  (1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml

  快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转入带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。

  (2)(NH4)2SO4的含氮量

  称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转入250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。

  注意事项:

  甲醛中含有少量的甲酸,应事先除去;

  注意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡。

  问题分析:

  ①标定时终点判断不准确,指示剂应该微红;

  ②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。
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