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一、原理:高锰酸钾氧化——还原滴定共享:草酸含量的测定
二、仪器与试剂
1、仪器:(1)50ml棕色酸式滴定管
(2)300ml烧杯
(3)65mm带槽漏斗
(4)125mm中速定性滤纸
2、试剂:(1)乙酸
(2)氯化钙溶液
(3)20%硫酸溶液
(4)c(1/5KMnO4)= 0。1mol/l高锰酸钾溶液
三、测定步骤
1、样品处理:称取芦荟或仙人掌样品0.5~1g(精确至0.0002g),置于100ml凯氏烧瓶中,加浓硫酸10ml,摇匀,瓶口上放一小漏斗在电炉上煮沸10min,使分解液大量冒烟,呈酱油色。此时将凯氏烧瓶取下稍冷却,向瓶内逐渐加入30%过氧化氢1~2ml,加热,颜色变浅黄色,冷却,再滴加 30%过氧化氢1~2ml,加热,如此反复2~3次,至瓶内分解液清澈透明为止。加热,使多余的30%过氧化氢分解完全。冷却后,小心将此分解液无损失的转移到100ml容量瓶中,室温下用水稀释至于刻度,摇匀,备用。
2、样品测定:样品用乙酸调成酸性,煮沸后加氯化钙溶液,生成草酸钙沉淀,过滤用热水洗净后,用20%硫酸溶液溶解,再以c(1/5KMnO4)=0.1mol/l高锰酸钾溶液滴定。
四、计算
据c(1/5KMNnO4)=0.1mol/l高锰酸钾溶液1ml相当于草酸4.5mg进行计算,求出草酸含量。
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