经验:载气的净化、净化剂的选择及活化方法

  载气的净化、净化剂的选择及活化方法

  1、 为何要净化载气:因为载气中常含有O2、CO2、H2O、CH4等,这些物质的存在可能使热导线性变坏,氢焰噪声增大,而电子捕获必须除尽O2、H2O等杂质,否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑,H2O、CO2能使分子筛失去活性,O2能使聚乙二醇类断链,降低柱效和寿命。

  2、 净化剂的功效及选择:

  ⑴、 活性炭:去除有机杂质。

  ⑵、 硅胶:去除少量的水份。

  ⑶、 105型催化剂:可去除H2中的O2。

  ⑷、 活性铜催化剂:可去除N2中的O2。

  ⑸、 201或202银X型分子筛:可去除气体中的氧,含硫化合物,水分和二氧化碳。201型催化剂不仅可以除氢气中的氧,还可以常温下去除氮气及稀有气体中的微量氧。

  3、 净化剂的活化方法:

  ⑴、 硅胶:120℃烘至变成蓝色。

  ⑵、 活性碳:120℃烘2小时。

  ⑶、 5A分子筛:550—600℃灼烧2小时,但不要超过600℃以免破坏分子筛的结构(建议500℃)。

  ⑷、 105催化剂:使用前置于脱氧管中,在360℃1毫米汞柱下减压脱水2小时,冷却后用氢气1000(V/V)的空间流速通过催化剂,还原活化1小时后使用。

  ⑸、 活性铜催化剂:呈棕色条状,使用前用H2在300—400℃还原活化,变黑就明失效,需再生。

  ⑹、 201或202银X型分子筛:使用于100—160℃用氢气缓慢吹洗,使银X型分子筛还原为金属态即可使用。失效后可再通H2还原,还原十余次后,应升温活化去除水分。