【求助】气相ECD应用

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标签:六六六   色谱检测器   气相色谱

气相色谱用ECD检测器时,一旦开始进样基线就会不断漂移,甚至出现负峰,而且峰很杂,分离不好,因为之前没用过ECD检测器所以色谱条件的设定也不熟悉,再做食品中的六六六时总是分离不好,请问我该从哪些方面着手改善?
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最新回复

  • wood533 (2014-8-12 10:52:33)

    稳定仪器时间长些,比如四个小时,柱子是否受污染,检测器是否受污染,氮气的纯度是不是5个9。最好上个图看看。
    0
  • kuohao17 (2014-8-12 10:52:59)

    看看色谱图为好。
  • qhyu (2014-8-12 10:53:20)

    程序升温是初温150,保持1min,15/min升到250度,保持10min。
  • yueban-1147 (2014-8-12 10:53:37)

    基线漂移最大的原因是仪器还没稳定够,建议把检测器升温到350度、进样口300度。色谱柱280度烘烤4-5个小时再降温到正常温度再进样。
  • yueban-1147 (2014-8-12 10:53:58)

    不过如果是因为仪器保存不当,ECD进了氧气,可能需要高温烘烤24个小时甚至更短才能恢复
  • xuuuu (2014-8-12 10:54:34)

    QUOTE:

    原帖由 wood533 于 2014-8-12 10:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    稳定仪器时间长些,比如四个小时,柱子是否受污染,检测器是否受污染,氮气的纯度是不是5个9。最好上个图看看。
    0
    之前做FID时基线很好,柱子也老化过了。检测器长时间没用了
  • xuuuu (2014-8-12 10:54:55)

    QUOTE:

    原帖由 qhyu 于 2014-8-12 10:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    程序升温是初温150,保持1min,15/min升到250度,保持10min。
    我的分析条件差不多的程序升温
  • xuuuu (2014-8-12 10:55:13)

    QUOTE:

    原帖由 yueban-1147 于 2014-8-12 10:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    基线漂移最大的原因是仪器还没稳定够,建议把检测器升温到350度、进样口300度。色谱柱280度烘烤4-5个小时再降温到正常温度再进样。
    检测器温度会不会太高?我用的是1701的色谱柱,280太高了
  • xuuuu (2014-8-12 10:55:34)

    QUOTE:

    原帖由 yueban-1147 于 2014-8-12 10:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    不过如果是因为仪器保存不当,ECD进了氧气,可能需要高温烘烤24个小时甚至更短才能恢复
    可能是因为长时间没用,之前也没用过ECD 不懂
  • yueban-1147 (2014-8-12 10:56:04)

    基线漂移最大的原因是仪器还没稳定够,建议把检测器升温到350度、进样口300度。色谱柱280度烘烤4-5个小时再降温到正常温度再进样。

    ============================================

    检测器温度会不会太高?我用的是1701的色谱柱,280太高了

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    1701的话,最高温度是280.那么用260就差不多可以了
  • ALALA (2014-8-12 10:56:26)

    ECD需要稳定一断时间
  • zhenxin (2014-8-12 10:56:40)

    柱流量可能小了,或者进样口有问题。
  • zwsyrt (2014-8-12 10:56:59)

    1701柱260度,柱流量2ml/min就行。
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