【求助】地高辛有关物质检查

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-8-15 15:26 作者: daod 来源: 分析测试百科网

地高辛有关物质检查， 2010年版药典，用乙腈-水（10:60）和乙腈-水（60:40），1.5ml/min的流速，梯度洗脱的方法检查。实验中发现用药典规定的条件，洋地黄毒苷对照品峰和溶剂峰分不开，曾经尝试增加水相的比例和降低流速，效果还是不明显，要么总分不开，要么合成一个峰，很是郁闷，是继续调流动相比例还是换色谱柱试？？请给指教~！

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【求助】地高辛有关物质检查

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最新回复

yhz1973 (2014-8-15 15:26:30)

换根柱子试试
glass (2014-8-15 15:27:01)

换柱子吧
daod (2014-8-15 15:27:27)

嗯，今早来我就换色谱柱啦，昨天用的戴安的，今天换上了安捷伦ZorBax SB-c18（880975-902），结果用药典的色谱条件就能达到很好的分离！有点高兴哦，谢谢大家的关注和建议~！
daod (2014-8-15 15:27:49)

唉，又出新问题啦！进了一针供试品溶液（高浓度的），再进洋地黄毒苷又出现了昨天的情况、、崩溃~！
daod (2014-8-15 15:35:06)

做空白梯度的时候在洋地黄毒苷峰相邻有一个峰，我就纳闷了，一开始进溶剂和对照品的时候没有的啊，自从进了供试品溶液，就开始有了，而且重现性很好，导致现在的状况。。。。。。无语
daod (2014-8-15 15:35:51)

我打算用100%的乙腈冲冲柱子再试啊、、、、、、、道路怎么那么不平坦啊、、
daod (2014-8-15 15:36:40)

用纯乙腈冲后进溶剂，那个鬼峰不见了！真搞不懂为什么，要是供试品溶液的污染不会重现性那么好啊。
daod (2014-8-15 15:36:58)

到现在为止，没有进高浓度的样品溶液，色谱图一只很好。哎，问题终于解决了。
daod (2014-8-15 15:37:27)

不对！连续进两个比较稀样品溶液（高浓度稀释50倍的）后，第二个稀样品溶液色谱图即出现鬼峰，确定跟样品有关，但始终不明白为什么峰的重现性会好?