【求助】开机稳定后,柱压高,啥原因？

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-8-15 17:59 作者: XYZQ 来源: 分析测试百科网

我们不久前才买的一根月旭的c18柱，流动相一直是甲醇水60：40，新柱子第一次走流动相压力就在15MPa，之后每用一次柱压都要升高一些，最高都到22MPa了，我把柱前端的筛板清洗后，压力回到了最初。可是没用多久，柱压又开始上升。我注意了下，柱压不是在走样品的过程中慢慢升的，而是在开机稳定后，比前一次要高出0.5左右，现在柱压又到18了。之前滤头单向阀之类的已经全清洗过了，泵和柱也都清洗过，柱压依然上升，究竟是哪里的问题啊。之前用伊利特的柱子能坚持两年呢，样品应该没问题啊。

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66+77 (2014-8-15 18:00:09)

请问楼主分析的是什么样品，柱温每次都一样不？另外，你看看每次不安装色谱柱，接两通时，压力有没有比以前增加，先排除一下系统是不是有堵塞的地方
969 (2014-8-15 18:00:42)

难道是系统中的残留引起的？
不接柱子，把系统冲洗一下
XYZQ (2014-8-15 18:00:58)

流速1mL/min，六通阀之前0.3MPa，检测器前0.4，接上检测器0.5，这样的数据正常吗？之前没这样做过。我们做的样品要求恒温的，没次温度都一样。不接柱子冲洗系统，要用什么冲？20%甲醇水溶液可以吗？
66+77 (2014-8-15 18:01:25)

QUOTE:
原帖由 XYZQ 于 2014-8-15 18:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
流速1mL/min，六通阀之前0.3MPa，检测器前0.4，接上检测器0.5，这样的数据正常吗？之前没这样做过。我们做的样品要求恒温的，没次温度都一样。不接柱子冲洗系统，要用什么冲？20%甲醇水溶液可以吗？
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你这个系统压力是正常的，冲系统可以用大比例的水和大比例的甲醇分别冲一下，流速稍大一点儿。你每次柱温相差多少？分析的是血浆样品吗？
dragonkilly (2014-8-15 18:02:49)

需要考查，堵塞来自样品还是来自流动相。
XYZQ (2014-8-15 18:03:05)

好的，谢谢！我现在在用20%甲醇水冲系统，流速3，压力一直在跳，最高跟最低差有0.5MPa了，不会是泵里进气泡了吧？
831226 (2014-8-15 18:03:20)

说的很对
yes4 (2014-8-15 18:13:12)

好的，谢谢！我现在在用20%甲醇水冲系统，流速3，压力一直在跳，最高跟最低差有0.5MPa了，不会是泵里进气泡了吧？

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0.5MPa，差的稍微有点儿大，你等等，如果过几分钟一直差这么多的话，那就是管路有气泡了
yes4 (2014-8-15 18:13:29)

你每次分析柱温相差多少？分析的样品干净不？
XYZQ (2014-8-15 18:13:53)

你每次分析柱温相差多少？分析的样品干净不？

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我们柱温是柱温箱控制的，下午冲洗了下系统，感觉好点儿了，明天再试下，如果柱压依旧上升的话，就只剩样品问题了，有可能样品里残留有粘性物质了。谢谢各位的帮忙！
kuohao17 (2014-8-15 18:14:09)

卸下色谱柱接上两通，用异丙醇冲洗系统，稳定后再用纯水将异丙醇冲洗干净。