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【求助】离子选择电极法 血氟测定遇到的问题

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2014-8-16 16:50    作者: nikonun    来源: 分析测试百科网

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【求助】离子选择电极法 血氟测定遇到的问题
标签：标准加入法  氟  标准曲线  电极  电位

测定血氟存在的问题
我很汗颜，因为我在大学专门讲授生物材料检验这门课，每次讲到血氟测定的时候，总觉得很简单，直接用离子选择电极法，样品用TISAB吸收后变可直接测定。上个月，和别人合作一个课题，课题需要测定血中的氟，才发觉实际的测定不不那么简单
首先，我们选择了血清作为样品，血清正常值报道大概在0.027ug/ml，当时将血清稀释5倍，结果未检出。测定完成后，也没有重视，估计可能是测定灵敏度达不到要求，所以结果最终报了检出限。
因为想到报道的血浆正常值有1.2mg/L，含量是比较高的，所以第二次测定选用了血浆作为样品。很有信心的将血浆样品稀释了3.5倍后，进行测定，结果发现，仍未检出。汗~~~。做标准曲线，电极洗至330，然后测定TISAB，电位升至286，第一点标准浓度0.04ug/ml，测定值为281，第二点为0.1ug/ml，测得值为275，第三点为0.2ug/ml，测得值为266，大概数据这样的，我记不很清楚，线性是良好的。0.04ug/ml是肯定能测定出来的。后来用标准加入法也做了，加入的第一个标准点浓度，血基底是286，和TISAB一样，加入0.04ug/ml标准浓度后，电位为281.
我很纳闷，按上述测定，检出方法的灵敏度远远高于血浆样品的正常值水平，为什么我们却始终测定不出来。是方法的问题，还是样品处理另有妙方，抑或是文献报道或者书上给出的正常值有问题
不知有没有测定血氟的高手，不吝赐教，倍感感激！
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  • 11_hjx (2014-8-16 16:50:58)

    总感觉离子选择电极测定这么微量的物质不是非常合适。也有可能取血液浓度设置上有点问题，另外，你用什么水稀释的？如果不是超纯水多少都会检测出来一点氟的。如果有条件使用离子色谱做一下对比就更好了。

  • nikonun (2014-8-16 16:52:03)

    第一次发布。谢谢各位回答，我用的是超纯水啊，因为氟在水中含量不低，所以做的时候都用超纯水。ionbaby说得不错，离子选择电极测定微量可能不合适，只有去看看别的办法。我们没有离子色谱。晕~~~

  • nikonun (2014-8-16 16:52:41)

    经过多方资料查阅，发现即便全血的游离氟含量也是很低的，在0.0几个ug/ml级别，当然测定不出来啦。要测定，可能要测定总氟，但是需要消化。再实验吧

  • ritou1985 (2014-8-16 16:53:19)

    用湖南的春花牌氟电极，型号是CSB-F-3型，是专门测血氟的线性范围宽：1*10-1----4*10-7。在行业标准中也提到用CSB-F-3型春花牌氟电极。

    《中华人民共和国卫生行业标准WS/T212-2001》

    血清中氟化物的测定 离子选择电极法

    仪器：氟离子选择性电极：CSB-F-Ⅲ(3)型春花牌

  • ritou1985 (2014-8-16 16:53:41)

    超纯水机做出来的水不行，干扰离子太高不能达到所要求；要用离子交换柱生产的去离子水才行。
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