【求助】保留时间漂移

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-8-19 10:57 作者: koook5695 来源: 分析测试百科网

做实验时，检测主药含量，发现保留时间一直在变。流动相由pH=2.5的酸化水和乙腈配比，比例是85：15，机器自动配合。新配酸化水，保留时间在一个时间，放置一天后，进同一标准品，保留时间提前。各位大侠能解释下其中原因吗？ P.S 用的C18反相色谱柱

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【求助】保留时间漂移

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okhaha (2014-8-19 10:57:55)

保留时间提前之后，是否重复性还好？

冲洗配置流动相实验结果如何？
vera+ (2014-8-19 10:58:13)

保留时间变化了多少呢？柱子平衡时间够不？装流动相的瓶子密封性怎么样。室温有没有大的变化呢
yueban-1147 (2014-8-19 10:58:31)

有对比的谱图么？
uuooii (2014-8-19 10:58:46)

就是，楼主提供的信息还不够，很多时候可能是正常的事。
耗子=== (2014-8-19 10:59:37)

酸体系稳定不？柱子的耐受范围有多少？有没有柱温箱等都要考虑
koook5695 (2014-8-19 11:00:05)

用磷酸调节pH
柱子使用范围是2-10
配置了柱温箱
koook5695 (2014-8-19 11:00:28)

QUOTE:
原帖由 okhaha 于 2014-8-19 10:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
保留时间提前之后，是否重复性还好？

冲洗配置流动相实验结果如何？
重复性好
koook5695 (2014-8-19 11:00:59)

QUOTE:
原帖由 vera+ 于 2014-8-19 10:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
保留时间变化了多少呢？柱子平衡时间够不？装流动相的瓶子密封性怎么样。室温有没有大的变化呢

时间变化在3分钟左右。
用流动相都平衡了在5个小时左右
室温无大变化，20℃左右
因为机器混合，缓冲溶液单独放，瓶子不密封，安捷伦送得瓶盖，有两个小孔
gogo (2014-8-19 11:01:11)

重复性好，那么硬件应该问题不大。流动相和柱子值得考虑。
koook5695 (2014-8-19 11:01:47)

上图~~~~~~~~~~~~~~~~

20133220462269346.png
shenkunjie (2014-8-19 11:02:05)

可能是流动相酸性太强，对色谱柱有损伤。
gogo (2014-8-19 11:02:39)

是否pH值对分离影响比较大？

仔细调节一下pH如何？