【求助】4,4-二氨基二苯甲烷（MDA又称DDM)中...

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-8-25 20:38 作者: misswu61 来源: 分析测试百科网

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【求助】4,4-二氨基二苯甲烷（MDA又称DDM)中...

标签：甲醇苯甲烷沸点丙酮

大家好，我想测定 4,4-二氨基二苯甲烷（MDA/DDM）中的微量水分含量（ppm级），现在遇到了困难，寻求大家帮助。

MDA的沸点在399°C（0.1MPa），热稳定性还可以，有毒，空气中易被氧化，溶于丙酮、甲醇。难溶于苯、乙醚。

MDA中的水含量不能用常规的KF方法测定，同时沸点太高，有难于用于气相色谱法测定。

但是经过请教相关方面专家和安捷伦工程师，说进入少量样品也可以将其气化。

我现在搜集了很多方法，但是可行性都存在问题。

我想求助大家，请问我该采用什么方法来测定它当中的水含量？

如果用气相色谱法，我该选用什么仪器和柱子，能够适用于沸点如此高的物质？

如果用气相色谱反吹法，是否可行？

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最新回复

阿k (2014-8-25 20:38:57)

ppm级别的水 k.f 测不了的话色谱估计更没戏了
yueban-1147 (2014-8-25 20:39:17)

卡尔费休测不了？
那气相色谱肯定更不行。
xiaoxiaoniao (2014-8-25 20:39:36)

色谱柱的最高温度为350度，399度没见过。
abc816 (2014-8-25 20:40:07)

水的浓度有点低。。。。可能反吹没问题，灵敏度有问题。
misswu61 (2014-8-25 20:40:28)

QUOTE:
原帖由 xiaoxiaoniao 于 2014-8-25 20:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
色谱柱的最高温度为350度，399度没见过。
谢谢您的回复，我想向你请教一下，用TCD检测器，柱温230°，气化室、检测室都为290°的情况下，少量进样，MDA是否能够气化？
ilovegaga (2014-8-25 20:40:55)

少量进样 TCD灵敏度不够
zwsyrt (2014-8-25 20:41:16)

MDA没做过。
misswu61 (2014-8-25 20:41:49)

QUOTE:
原帖由 ilovegaga 于 2014-8-25 20:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
少量进样 TCD灵敏度不够
我想要测大概50ppm左右的水含量，少量进样TCD是否能检测出来？还有，少量进样可以气化是什么原理呢？
misswu61 (2014-8-25 20:42:10)

我在万方上面看见了一边文献，内容是气相色谱法测阻燃剂十溴联苯醚的含量，十溴联苯醚的沸点要425度，而且温度高于280时就会产生热分解，文献的方法是用电子捕获检测器，PB-5的毛细管柱，气化室270度，检测器温度和柱温都300度。都远低于物质的沸点，请问这是什么原理呢？
如果想测量沸点在399度的二氨基二苯甲烷是不是也可以气化？