【求助】请帮忙分析一下这俩个峰会时什么峰

各位高手,本人初来乍到,想请教一个问题。我们在做一个样品,因为是仿制药品,所以要用原标准做,样品的吸收波长为200纳米,对照品标准含量100%,但是在进液相的时候,开始是在样品峰前多了一个峰,后来在后面又多了一个,进流动相的时候是没有这俩峰的,请帮忙分析一下这俩个峰会时什么峰,多谢了。
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最新回复

  • tianmei001 (2014-9-18 16:06:14)

    会是什么峰谁能知道,估计根据楼主的信息,神仙也难啊。

    样品中的杂质?样品溶剂是流动相吗?样品稳定吗?信息太缺乏了,无法判断啊
  • seagate (2014-9-18 16:06:52)

    色谱柱接头不匹配、柱头塌陷、筛板污染都有可能出现裂峰呀!
  • 耗子=== (2014-9-18 16:07:08)

    几分钟出峰啊?
    先上图谱看看再说
  • gogo (2014-9-18 16:07:33)

    最好仔细说说,样品是什么,分析条件如何,看看色谱图。
  • 白白的 (2014-9-18 16:07:48)

    用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,含有0.05mol/L硫酸铵的0.05%磷酸溶液(用50%氢氧化钾溶液调节 pH值为3.0±0.1)—乙腈(300:200)为流动相,柱温40℃,流速为每分钟0.6ml,检测波长为200nm,样品为流动相溶解,样品峰是在3.9分钟,但是作为化药,应该比较纯,我现在没办法上图片,大概是在3.4分钟一个峰,在4.3分钟还有一个,初步可以确定4.3的是溶剂,但是前面3.4的就没办法判断,在用流动相进针的时候是没有的,进样品时候就有。在样品后面还会偶尔出现倒峰,总之就是很不稳定,同样的样品,同样的流动相,进出来的峰是不一样的。我们目前已经用了三根柱子,两根为新的。
  • hold住 (2014-9-18 16:08:23)

    按你目前给的信息,我觉得可以按下面的方法试一试:

    (1)样品运行时间太短,上一针的杂质在下一针才能出来,建议增加样品的采集时间,看看后面有没有其他的杂质。

    (2)你也可以同一个样品连进几针,看看主峰峰面积的重现性。