【求助】枸橼酸的红外图谱问题

最新回复

• is2011 (2014-10-13 17:40:28)

  标签溴化钾压片
  我是用溴化钾压片做枸橼酸红外图谱，有时能做出标准图谱，有时候却有不行。现在我也摸到点规律，空气湿度大时就不行，如下雨天，但过了几天天放晴了就又行了，应该是跟水份有关。我想那个高人帮解一下谱，看看是什么问题

  
  201007301514136780.jpg

• is2011 (2014-10-13 17:40:49)

  标签溴化钾压片
  我是用溴化钾压片做枸橼酸红外图谱，有时能做出标准图谱，有时候却有不行。现在我也摸到点规律，空气湿度大时就不行，如下雨天，但过了几天天放晴了就又行了，应该是跟水份有关。我想那个高人帮解一下谱，看看是什么问题

  
  201007301514521803.jpg

• loli (2014-10-13 17:41:17)

  你做的第一个图很好啊，第二个图可能就是因为样品含水太多导致红外透过率不高，样品本身的很多峰都被掩盖了。这个图不好有二：
  1、基线太低
  2、得到的光谱里有结晶水的干扰
  
  建议：
  将样品干燥处理后再研磨，注意环境湿度，必要时在红外灯下操作

• youreyes (2014-10-13 17:41:49)

  楼主你也说了应该是水的影响，所以做的时候最好扣背景

  
  201007301532245029.jpg

• 831226 (2014-10-13 17:42:06)

  自从有了ATR,我都没有耐心磨样品了,呵呵

• is2011 (2014-10-13 17:42:24)

  但是在3500的尖峰不见了，那是什么原因呢？

• glass (2014-10-13 17:42:41)

  你可以把样品和KBr分别研磨，之后按照比例混合简单研两下，再做一下。
  这个水分的影响应该不是主要的原因。

• glass (2014-10-13 17:42:59)

  是水的影响吗？

• kswl870 (2014-10-13 17:43:21)

  [但是在3500的尖峰不见了，那是什么原因呢？
  
  不是不见，而是和水合频成了一个大的波峰而已

• zhenxin (2014-10-13 17:43:48)

  据其分子式，枸橼酸本身就是一水化合物。好像本身的结晶水不能破坏掉，可又不能让它再吸水？

• is2011 (2014-10-13 17:45:57)

  经过看书学习， 我个人认为的原因：3500的是自由羟基的振动所形成的，特点是比较尖锐，枸橼酸有三个羟基，所以吸收比较大；而3400的宽频峰也是羟基形成的，但是不是自由羟基.是形成了氢键的羟基所造成的。

• xiaoxiaoniao (2014-10-13 17:46:26)

  经过看书学习， 我个人认为的原因：3500的是自由羟基的振动所形成的，特点是比较尖锐，枸橼酸有三个羟基，所以吸收比较大；而3400的宽频峰也是羟基形成的，但是不是自由羟基.是形成了氢键的羟基所造成的。
  
  =========================================
  
  哦，判断自由羟基和非自由羟基的出处在哪？

• is2011 (2014-10-13 17:47:02)

  上图

  
  201009160859198400.jpg

• is2011 (2014-10-13 17:47:18)

  在实用红外光谱解析这一书中

• bgf5 (2014-10-13 17:47:44)

  你做的第一个图很好啊，第二个图可能就是因为样品含水太多导致红外透过率不高，样品本身的很多峰都被掩盖了。这个图不好有二：
  1、基线太低
  2、得到的光谱里有结晶水的干扰
  
  建议：
  将样品干燥处理后再研磨，注意环境湿度，必要时在红外灯下操作
  
  ========================================
  
  第一张好像不是LZ 测试的图谱，应该是对照图谱。

• misswu61 (2014-10-13 17:48:08)

  LZ说：
  我是用溴化钾压片做枸橼酸红外图谱，有时能做出标准图谱，有时候却有不行。现在我也摸到点规律，空气湿度大时就不行，如下雨天，但过了几天天放晴了就又行了，应该是跟水份有关。我想那个高人帮解一下谱，看看是什么问题。
  枸橼酸有吸湿性，样品保存方式还是要注意的。
  citric acid 有无水物和一水合物，二者的CAS号也是不同的。

• qiangren789 (2014-10-13 17:48:35)

  ic acid (anhydrous)[77-92-9]枸橼酸无水物

  
  201009170931225206.gif

• qiangren789 (2014-10-13 17:48:53)

  ic acid (monohydrate)一水合物

  
  201009170934032254.gif

• baidukk (2014-10-13 17:49:12)

  是的！水羟基的影响！