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【分享帖】大家觉得这个转子密封垫有什么问题没?
最近做实验突然发现,同一根柱子在A液相上出峰正常,但是在B液相上就峰强烈展宽,塔板数更是从几万降到几十。【分享帖】大家觉得这个转子密封垫有什么问题没?
3个峰完全成了3个土包,基本没有塔板数了……
开始以为是B液相出问题了,逐个排查:四元低压泵,流速准确、管路正常、配比正常、压力正常——泵和混合器表示无辜
检测器:虽然使用了2年多了,但是基本没出过毛病,254nm下75%甲醇,sample99 reference95,基线稳定,无异常——检测器也表示无辜
难道是我最信任的7725i出问题了?!
于是我拆下来C液相的7725i装到B液相上,不接柱子,两通连接,进样甲苯,看着色谱图上的峰型,释然了……
上面的是B液相上7725进样后的图,不接柱子直接进检测器,下面是换了C液相的7725后进样图,峰型正常。
说明却是是阀的问题。
遂开始拆阀,根据说明书的表述,阀里面可以更换的配件除了定子就是转子密封垫,我觉得应该是转子密封垫出问题了
各位同学,看出问题了吗?一般阀出现漏液都是转子密封垫上出现了磨损和划痕,但我这个似乎没有什么划痕,所以它不漏液……
问题出在哪呢?当我拆了C液相的7725……原来如此
各位同学看出差异了吗,对,就是密封垫上面的凹槽,坏的那个明显凹槽被腐蚀的更粗更深,这可能就导致了进样阀中的死体积放大了N被,从而引起了柱效的急剧下降!
至于为什么腐蚀这么严重,因为B液相经做生化分离测试,经常用0.1~0.5M的NaOH冲洗,7725阀标配的转子密封垫为是Vespel材质 PH耐受范围 0-10 ,所以经常冲如此浓度的NaOH,怪不得被腐蚀成那样了……
找到问题所在,更换转子密封垫,选择Tefzel材质的PH耐受 0-14,应该就没问题了!
[ 本帖最后由 zbboom 于 2014-10-21 16:38 编辑 ]
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最新回复
zzzz (2014-10-21 16:37:23)
dragonkilly (2014-10-21 16:37:41)
应该引起注意
谢谢LZ分享
zbboom (2014-10-21 16:38:08)
rxcc33 (2014-10-21 16:38:25)
zbboom (2014-10-21 16:38:44)
QUOTE:
应该是六通阀吧yjf1026 (2014-10-21 16:43:02)
555444 (2014-10-21 16:43:28)
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